癫痫宁片的质量检测方法
专利名称：癫痫宁片的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中的药物癫痫宁片，具有豁痰开窍，息风安神的作用，主要用于风痰上扰癫痫病，发作时症见突然昏倒，不省人事，四肢抽搐，喉中痰鸣，口吐涎沫或眼目上视，少倾清醒等症；或用于癔病、失眠
等。该复方制剂由中药材马蹄香500g、石菖蒲500g、钩藤200g、牵牛子200g、千金子15g、甘松200g组成，上述原料共制成1000片。其中马蹄香为败酱科植物马蹄香Valerianajatamansijones的干燥根茎和根，具有理气止痛之功效；石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatarinowii Schott的干燥根茎，具开窍豁痰，醒神益智之功效。钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq. ) Jacks.、大口十钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncariahirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis (Oliv.)或无柄果钩藤Uncariasessilifructus Roxb.的干燥带枝茎枝，具清热平肝，息风定惊之功效；牵牛子为旋花科植物裂口十牵牛Pharbitisnil (L )Choisy或圆口十牵牛Pharbitis purpurea(L )Voigt的干燥成熟种子，具泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积之功效。千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子，具逐水消肿，破血消癥之功效；甘松为败酱科植物甘松Nardostachys chinensis Batal.或匙口十甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十四册颁布了癫痫宁片的质量控制标准(WS3-B-2823-97)，但卫生部颁发的现有的癫痫宁片质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制癫痫宁片的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种癫痫宁片的质量检测方法，以提高癫痫宁片的质量控制标准。 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液与过滤后的药渣中残液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千金子粉碎成粗粉，用70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏，加入马蹄香细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙醇，喷洒入颗粒，混匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状癫痫宁片为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色，气特异，味苦。
本发明的癫痫宁片的质量检测方法为
3
1、鉴别 1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；
2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法取癫痫宁片(以下称为"本品")10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮(体积配比6-14 : 0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0. 5-1. 5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各l-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1. 5_2. 5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20ia，对照药材溶液15iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_丙酮-二乙胺(体积配比4-6 : 4-6 : 1.5-2.5 : 0.4-0.6)为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4%(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠l-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15iU、对照药材溶液10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_乙酸乙酯(体积配比4-6 : 1.5-2.5 : 0.8-1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2、挥发性醚浸出物的测定方法 取本品15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录XA)测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25%。 以上所用单位"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂
中"挥发性醚浸出物"的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保 证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金 子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄 香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液 与过滤后的药渣中残液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并 煎液，滤过，加入上述备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千 金子粉碎成粗粉，用70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏， 加入马蹄香细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙 醇，喷洒入颗粒，混匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状癫痫宁片为糖衣片，除 去糖衣后显棕褐色至黑褐色，气特异，味苦。
癫痫宁片的质量控制方法
1、鉴别 1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄 壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形。
2)马蹄香的薄层色谱方法取癫痫宁片(以下称为"本品")10片，除去包衣，研细， 加三氯甲烷30ml，振摇片刻，浸泡30分钟，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷20ml， 同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上 述两种溶液各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己 烷-丙酮(体积配比9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制5% (g/ml)香草醛硫酸 溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加水和浓 氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷30ml，摇匀，放置10分钟，加热回流1 小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷15ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干， 残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液 各1. 5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20 ii l，对照药材溶液15 ii 1，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_丙酮_ 二乙胺(体积配比 5:5:2: 0.5)为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸 气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加石油醚 30ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理15分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4% (g/ml) 氢氧化钠溶液10ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠lg脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶 液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 iU、对照 药材溶液10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅 胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(体积配比5 :2:1)为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点；
2、挥发性醚浸出物的测定方法 取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥
发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录XA)测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；
本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25%。 改进后的癫痫宁片的质量控制标准为 癫痫宁片质量标准 癫痫宁片 Dian Xia皿ing Pian处方马蹄香500g石菖蒲500g 钩藤200g
牵牛子200g 千金子15g甘松200g 薄荷脑O. 3g制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄香、石菖蒲、甘松破碎， 加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液与过滤后的药渣中残 液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述 备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千金子粉碎成粗粉，用 70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏，加入马蹄香细粉，混 匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙醇，喷洒入颗粒，混 匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色；气特异，味苦。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；
薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形。 (2)取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，振摇片刻，浸泡30分钟，超声
处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取马蹄香
(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药
典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iil，分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮(9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷
以新制5%香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显
相同颜色的主斑点。 (3)取本品15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿 透，加三氯甲烷30ml，摇匀，放置10分钟，加热回流1小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷 15ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供 试品溶液。另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各1. 5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三 氯甲烷20ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药
6材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20iU，对照药材溶液15ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以正己烷-三氯甲烷-丙酮-二乙胺(5 : 5 : 2 : 0.5)为展开剂，上行展开12cm，取出， 晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷 以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑 点。 (4)取本品15片，除去包衣，研细，加石油醚30ml冷浸1小时，不时振摇，再超声 处理15分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4%氢氧化钠溶液10ml洗涤，分取石油醚液，加 无水硫酸钠lg脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一 部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15iU、对照药材溶液10iU，分别点于同一以含1% 氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_乙酸乙酯 (5:2: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I D)。
挥发性醚浸出物取本品15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测 定法项下的挥发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录X A)测定，用乙醚作溶 剂，计算，即得。 本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25% 。功能与主治豁痰开窍，息风安神。用于风痰上扰癫痫病，发作时症见突然昏倒， 不省人事，四肢抽搐，喉中痰鸣，口吐涎沫或眼目上视，少倾清醒等症。或用于癔病、失眠等。
用法与用量口服，一次2 4片，一日3次。
规格基片重0.3g，每片相当于总药材1.62g
贮藏密封。
权利要求
一种癫痫宁片的质量检测方法，癫痫宁片的药物配方由马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0.3g组成，制成1000片；其特征在于该药物的质量检测方法为1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法取癫痫宁片10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香对照药材1g，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一丙酮按体积配比6-14∶0.5-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各2-5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各1-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1.5-2.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15～20μl，对照药材溶液15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮-二乙胺按体积配比4-6∶4-6∶1.5-2.5∶0.4-0.6为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于60℃烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4％(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠1-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯按体积配比4-6∶1.5-2.5∶0.8-1.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；5)挥发性醚浸出物的测定方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；癫痫宁片含挥发性醚浸出物不得少于0.25％；以上所用单位“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。本发明的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂中“挥发性醚浸出物”的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61P25/00GK101732515SQ201010101098
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月26日 优先权日2010年1月26日
发明者孙蓉, 杨彩春 申请人:昆明中药厂有限公司
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中的药物癫痫宁片，具有豁痰开窍，息风安神的作用，主要用于风痰上扰癫痫病，发作时症见突然昏倒，不省人事，四肢抽搐，喉中痰鸣，口吐涎沫或眼目上视，少倾清醒等症；或用于癔病、失眠
等。该复方制剂由中药材马蹄香500g、石菖蒲500g、钩藤200g、牵牛子200g、千金子15g、甘松200g组成，上述原料共制成1000片。其中马蹄香为败酱科植物马蹄香Valerianajatamansijones的干燥根茎和根，具有理气止痛之功效；石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatarinowii Schott的干燥根茎，具开窍豁痰，醒神益智之功效。钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq. ) Jacks.、大口十钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncariahirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis (Oliv.)或无柄果钩藤Uncariasessilifructus Roxb.的干燥带枝茎枝，具清热平肝，息风定惊之功效；牵牛子为旋花科植物裂口十牵牛Pharbitisnil (L )Choisy或圆口十牵牛Pharbitis purpurea(L )Voigt的干燥成熟种子，具泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积之功效。千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子，具逐水消肿，破血消癥之功效；甘松为败酱科植物甘松Nardostachys chinensis Batal.或匙口十甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十四册颁布了癫痫宁片的质量控制标准(WS3-B-2823-97)，但卫生部颁发的现有的癫痫宁片质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制癫痫宁片的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种癫痫宁片的质量检测方法，以提高癫痫宁片的质量控制标准。 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液与过滤后的药渣中残液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千金子粉碎成粗粉，用70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏，加入马蹄香细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙醇，喷洒入颗粒，混匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状癫痫宁片为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色，气特异，味苦。
本发明的癫痫宁片的质量检测方法为
3
1、鉴别 1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；
2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法取癫痫宁片(以下称为"本品")10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮(体积配比6-14 : 0.5-1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0. 5-1. 5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各l-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1. 5_2. 5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20ia，对照药材溶液15iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_丙酮-二乙胺(体积配比4-6 : 4-6 : 1.5-2.5 : 0.4-0.6)为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取本品15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4%(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠l-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15iU、对照药材溶液10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_乙酸乙酯(体积配比4-6 : 1.5-2.5 : 0.8-1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2、挥发性醚浸出物的测定方法 取本品15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录XA)测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25%。 以上所用单位"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂
中"挥发性醚浸出物"的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保 证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 癫痫宁片的药物配方为马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金 子15g，甘松200g，薄荷脑0. 3g。制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄 香、石菖蒲、甘松破碎，加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液 与过滤后的药渣中残液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并 煎液，滤过，加入上述备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千 金子粉碎成粗粉，用70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏， 加入马蹄香细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙 醇，喷洒入颗粒，混匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状癫痫宁片为糖衣片，除 去糖衣后显棕褐色至黑褐色，气特异，味苦。
癫痫宁片的质量控制方法
1、鉴别 1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄 壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形。
2)马蹄香的薄层色谱方法取癫痫宁片(以下称为"本品")10片，除去包衣，研细， 加三氯甲烷30ml，振摇片刻，浸泡30分钟，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷20ml， 同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上 述两种溶液各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己 烷-丙酮(体积配比9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制5% (g/ml)香草醛硫酸 溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加水和浓 氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷30ml，摇匀，放置10分钟，加热回流1 小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷15ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干， 残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液 各1. 5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20 ii l，对照药材溶液15 ii 1，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_丙酮_ 二乙胺(体积配比 5:5:2: 0.5)为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸 气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加石油醚 30ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理15分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4% (g/ml) 氢氧化钠溶液10ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠lg脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶 液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 iU、对照 药材溶液10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅 胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(体积配比5 :2:1)为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点；
2、挥发性醚浸出物的测定方法 取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥
发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录XA)测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；
本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25%。 改进后的癫痫宁片的质量控制标准为 癫痫宁片质量标准 癫痫宁片 Dian Xia皿ing Pian处方马蹄香500g石菖蒲500g 钩藤200g
牵牛子200g 千金子15g甘松200g 薄荷脑O. 3g制法以上七味，马蹄香200g粉碎成细粉备用；其余马蹄香、石菖蒲、甘松破碎， 加适量水浸泡2小时，以水蒸气蒸馏法提尽挥发油，分油后的水溶液与过滤后的药渣中残 液合并备用；残渣与钩藤(破碎)加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，加入上述 备用药液，浓縮为相对密度1.27 1.29的浸膏(60°C);牵牛子、千金子粉碎成粗粉，用 70%乙醇加热回流4小时，回收乙醇，浓縮成浸膏；合并上述两项浸膏，加入马蹄香细粉，混 匀，干燥，粉碎成细粉，制粒，干燥，整粒，将薄荷脑和挥发油溶于适量乙醇，喷洒入颗粒，混 匀，闷吸透，压制成IOOO片，包糖衣，即得。性状本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色；气特异，味苦。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；
薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形。 (2)取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，振摇片刻，浸泡30分钟，超声
处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取马蹄香
(蜘蛛香)对照药材lg，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药
典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iil，分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮(9 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷
以新制5%香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显
相同颜色的主斑点。 (3)取本品15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各3ml，摇匀，密塞放置使润湿 透，加三氯甲烷30ml，摇匀，放置10分钟，加热回流1小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷 15ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为供 试品溶液。另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各1. 5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三 氯甲烷20ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0. 5ml使溶解，作为对照药
6材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15 20iU，对照药材溶液15ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以正己烷-三氯甲烷-丙酮-二乙胺(5 : 5 : 2 : 0.5)为展开剂，上行展开12cm，取出， 晾干，于6(TC烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷 以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑 点。 (4)取本品15片，除去包衣，研细，加石油醚30ml冷浸1小时，不时振摇，再超声 处理15分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4%氢氧化钠溶液10ml洗涤，分取石油醚液，加 无水硫酸钠lg脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取石菖蒲对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一 部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15iU、对照药材溶液10iU，分别点于同一以含1% 氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷_三氯甲烷_乙酸乙酯 (5:2: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I D)。
挥发性醚浸出物取本品15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测 定法项下的挥发性醚浸出物测定法(中国药典2005年版一部附录X A)测定，用乙醚作溶 剂，计算，即得。 本品含挥发性醚浸出物不得少于0. 25% 。功能与主治豁痰开窍，息风安神。用于风痰上扰癫痫病，发作时症见突然昏倒， 不省人事，四肢抽搐，喉中痰鸣，口吐涎沫或眼目上视，少倾清醒等症。或用于癔病、失眠等。
用法与用量口服，一次2 4片，一日3次。
规格基片重0.3g，每片相当于总药材1.62g
贮藏密封。
权利要求
一种癫痫宁片的质量检测方法，癫痫宁片的药物配方由马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0.3g组成，制成1000片；其特征在于该药物的质量检测方法为1)取癫痫宁片，置显微镜下观察淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法取癫痫宁片10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香对照药材1g，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一丙酮按体积配比6-14∶0.5-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各2-5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各1-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1.5-2.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15～20μl，对照药材溶液15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮-二乙胺按体积配比4-6∶4-6∶1.5-2.5∶0.4-0.6为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于60℃烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4％(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠1-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯按体积配比4-6∶1.5-2.5∶0.8-1.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；5)挥发性醚浸出物的测定方法取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；癫痫宁片含挥发性醚浸出物不得少于0.25％；以上所用单位“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。本发明的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂中“挥发性醚浸出物”的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61P25/00GK101732515SQ201010101098
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月26日 优先权日2010年1月26日
发明者孙蓉, 杨彩春 申请人:昆明中药厂有限公司
最新回复(0)