金花消痤丸的质量检测方法
专利名称：金花消痤丸的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物金花消痤丸，具有清热泻火、解毒消肿的作用，用于肺胃热盛所致的痤疮(粉剌)，口舌生疮，胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。该复方制剂由中药材栀子(炒)300g、山银花300g、黄吝(炒)300g、大黄(酒炎)300g、黄连75g、、桔梗300g、薄荷300g、黄柏75g、甘草150g组成，上述原料共制成1000g。其中栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效；山银花亦为方中主药，为忍冬科植物灰超毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花，具清热解毒，凉散风热之功效；黄芩为为唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效；大黄为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheumofficinale Baill.的干燥根及根茎，具泻热通肠，凉血解毒之功效；黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角口十黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎，具清热燥湿，泻火解毒之功效。桔梗为桔梗科植物Platycodon grandif lo進(Jacq. ) A. DC.的干燥根，具宣肺，利咽，排脓之功效；薄荷为唇形科植物Mentha h即localyx Briq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendronchinense Schneid.的干燥树皮，具清热燥湿，泻炎除烦，解毒疗疮之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inflate Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳，调和诸药之功效；大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实，具补中益气之功效；本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的新鲜根茎，具解表散寒，温中止呕，化痰止咳之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第i^一册颁布了金花消痤丸的质量控制标准(WS3-B-2169-96)，但卫生部颁发的现有的金花消痤丸质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制金花消痤丸的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金花消痤丸的质量检测方法，以提高金花消痤丸的质量控制标准。 金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄吝(炒)300g，大黄(酒炙)3Q0g，黄连75g，桔梗3Q0g，薄荷3Q0g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸誦g。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为 1、取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 i！ m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 ii m ; 2、大黄的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇l_2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. lg，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5-lml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10ia，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积配比5-8 : 1.5-3 : 0.1-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色； 3、黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取与上述1中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比8-11 : 4-7 : 0.9-1.1 : 0.9-1. l)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365咖)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； 4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述l鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10111，分别点于同一以含4% (g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比4-6 : 2.5-3.5 : 0.9-1.1 : 0.9-1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1% (g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇15-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭l_2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF^薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比3.5-4.5 : 4-6 : 3-5 : 2.5-3.5 : 0.7-0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI D)测定。
1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 (23 : 77)为流动相，检测波长为238士2nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000;
2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 40-60 iig的溶液，即得; 3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥
形瓶中，加入50%乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 20-60
分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得，金花消痤丸每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在
2(TC时容量的比例。 本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了 制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的 薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩 的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄吝(炒)300g，大黄(酒 炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成。
制法以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，浓縮至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉， 混合粉碎成细粉，过筛，用45-65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，即得。
性状本品为黑色的浓縮水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为 1、取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长， 梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色， 长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 ii m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红 色，草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 ii m ; 2、大黄的薄层色谱定性鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇35ml，加热回流 40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照 药材0. lg，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对 照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄 层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10 ii 1，分别 点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(体 积配比6 : 2 : 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的
位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色； 3、黄连、黄柏的薄层色谱定性鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同上述大
黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每
lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)
试验，吸取与上述l中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸
小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合
剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比io :6:i:i)为展开
剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对 照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； 4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加 水10ml使溶解，再加浓氨试液3滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇 0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各5 10iU，分别点于同一以含4X (g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅
胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比5 :3:i:i)为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以1% (g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点； 5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁 醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭lg，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10 y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯_三氯
甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比4 :5:4:3: o.s)为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点； 6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI D)测定。 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 体积配比(23 : 77)为流动相，检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于
2000 ; 2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 50iig的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥
形瓶中，加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放
冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得，金花消痤丸每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在2(TC时容量的比例。 改进后的的金花消痤丸的质量控制标准如下 金花消痤丸 Jinhim Xiaocuo Wan处方栀子(炒)300g 银花300g 黄芩(炒)300g
大黄(酒炙)300g黄连75g 桔梗300g 薄荷300g 黄柏75g 甘草150g制法以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，浓縮至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉， 混合粉碎成细粉，过筛，用45_65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水丸1000g，即得。
性状本品为黑色的浓縮水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长， 梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色， 长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 ii m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红 色。草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 y m。 (2)取本品3g，研细，加乙醇35ml，加热回流40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. lg，加乙醇20ml，加热回流40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加 甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合 剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 2 : 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气 中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (3)取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同[鉴别](2)项下大黄对照药材制备方法，分 别制成两种对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含O. 5mg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别](2) 项下的供试品溶液及上述三种溶液各5ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅
胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(io :6:i: i)为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位 置上，显相同的黄色荧光斑点。 (4)取[鉴别](2)项下的剩余滤液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加浓氨试液3 滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以 含4%醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_ 丁酮_甲
酸-水(5 :3:i: i)为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品4g，研细，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭lg，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子 苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基 纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯_三氯甲烷_丙酮_甲醇_浓氨溶液 (4 : 5 : 4 : 3 : 0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查应符合丸剂项下的有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I A)。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 (23 : 77)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50ii g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放冷，再 称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 本品每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。功能与主治清热泻火，解毒消肿。用于肺胃热盛所致的痤疮(粉剌)，口舌生疮， 胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。
用法与用量口服，一次4g，一日3次。
注意孕妇慎用。规格(1)每袋装4g ; (2)每瓶装72g。
贮藏密封。
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权利要求
一种金花消痤丸的质量控制方法，金花消痤丸药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄芩(炒)300g，大黄(酒炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸1000g；其特征在于金花消痤丸的质量检测方法为1)取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm；2)大黄的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg？的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸按体积配比5-8∶1.5-3∶0.1-0.2的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；3)黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取与上述1)中所述的供试品溶液及上述三种溶液，即黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比8-11∶4-7∶0.9-1.1∶0.9-1.1的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；4)黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％(g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比4-6∶2.5-3.5∶0.9-1.1∶0.9-1.1)的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％(g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；5)栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇10-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭1-2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液按体积配比3.5-4.5∶4-6∶3-5∶2.5-3.5∶0.7-0.9的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；6)金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水按23∶77的配比作为流动相，检测波长为238±2nm；(2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，金花消痤丸每1g含栀子以栀子苷计，不得少于4.4mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61P17/10GK101732463SQ20101010146
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月27日 优先权日2010年1月27日
发明者孙蓉, 朱敏 申请人:昆明中药厂有限公司
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物金花消痤丸，具有清热泻火、解毒消肿的作用，用于肺胃热盛所致的痤疮(粉剌)，口舌生疮，胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。该复方制剂由中药材栀子(炒)300g、山银花300g、黄吝(炒)300g、大黄(酒炎)300g、黄连75g、、桔梗300g、薄荷300g、黄柏75g、甘草150g组成，上述原料共制成1000g。其中栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效；山银花亦为方中主药，为忍冬科植物灰超毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花，具清热解毒，凉散风热之功效；黄芩为为唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒之功效；大黄为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheumofficinale Baill.的干燥根及根茎，具泻热通肠，凉血解毒之功效；黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角口十黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎，具清热燥湿，泻火解毒之功效。桔梗为桔梗科植物Platycodon grandif lo進(Jacq. ) A. DC.的干燥根，具宣肺，利咽，排脓之功效；薄荷为唇形科植物Mentha h即localyx Briq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendronchinense Schneid.的干燥树皮，具清热燥湿，泻炎除烦，解毒疗疮之功效；甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inflate Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhizaglabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳，调和诸药之功效；大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实，具补中益气之功效；本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的新鲜根茎，具解表散寒，温中止呕，化痰止咳之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第i^一册颁布了金花消痤丸的质量控制标准(WS3-B-2169-96)，但卫生部颁发的现有的金花消痤丸质量控制方法中，只有显微鉴别、1项理化反应和1项薄层鉴别，局限性很大，难以准确控制金花消痤丸的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金花消痤丸的质量检测方法，以提高金花消痤丸的质量控制标准。 金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄吝(炒)300g，大黄(酒炙)3Q0g，黄连75g，桔梗3Q0g，薄荷3Q0g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸誦g。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为 1、取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 i！ m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 ii m ; 2、大黄的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇l_2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0. lg，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0. 5-lml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10ia，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(体积配比5-8 : 1.5-3 : 0.1-0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色； 3、黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取与上述1中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比8-11 : 4-7 : 0.9-1.1 : 0.9-1. l)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365咖)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； 4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述l鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10111，分别点于同一以含4% (g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比4-6 : 2.5-3.5 : 0.9-1.1 : 0.9-1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1% (g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇15-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭l_2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF^薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比3.5-4.5 : 4-6 : 3-5 : 2.5-3.5 : 0.7-0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI D)测定。
1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 (23 : 77)为流动相，检测波长为238士2nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000;
2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 40-60 iig的溶液，即得; 3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥
形瓶中，加入50%乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 20-60
分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得，金花消痤丸每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在
2(TC时容量的比例。 本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了 制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的 薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩 的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 金花消痤丸的药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄吝(炒)300g，大黄(酒 炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成。
制法以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，浓縮至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉， 混合粉碎成细粉，过筛，用45-65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，即得。
性状本品为黑色的浓縮水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。
本发明的金花消痤丸的质量检测方法为 1、取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长， 梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色， 长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 ii m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红 色，草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 ii m ; 2、大黄的薄层色谱定性鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇35ml，加热回流 40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照 药材0. lg，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对 照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄 层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10 ii 1，分别 点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(体 积配比6 : 2 : 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的
位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色； 3、黄连、黄柏的薄层色谱定性鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同上述大
黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每
lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)
试验，吸取与上述l中所述的供试品溶液及上述三种溶液(黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸
小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液)各5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合
剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比io :6:i:i)为展开
剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对 照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； 4、黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加 水10ml使溶解，再加浓氨试液3滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇 0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各5 10iU，分别点于同一以含4X (g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅
胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(体积配比5 :3:i:i)为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以1% (g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点； 5、栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁 醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭lg，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10 y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯_三氯
甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液(体积配比4 :5:4:3: o.s)为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点； 6、金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI D)测定。 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 体积配比(23 : 77)为流动相，检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于
2000 ; 2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 50iig的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥
形瓶中，加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放
冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得，金花消痤丸每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在2(TC时容量的比例。 改进后的的金花消痤丸的质量控制标准如下 金花消痤丸 Jinhim Xiaocuo Wan处方栀子(炒)300g 银花300g 黄芩(炒)300g
大黄(酒炙)300g黄连75g 桔梗300g 薄荷300g 黄柏75g 甘草150g制法以上九味，栀子、大黄、黄连粉碎成粗粉，混匀；其余黄芩等六味加水煎煮二 次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，浓縮至清膏，喷雾干燥，干膏粉加入栀子等三味的粗粉， 混合粉碎成细粉，过筛，用45_65%乙醇泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水丸1000g，即得。
性状本品为黑色的浓縮水丸，丸心黄褐色至棕褐色；味苦。鉴别(1)取本品，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长， 梭形，直径约lOym，长约至110ym，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色， 长多角形、长方形或性状不规则，直径60 112 ii m，长至230 y m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红 色。草酸钙簇晶直径20 160 ii m，有的可达190 y m。 (2)取本品3g，研细，加乙醇35ml，加热回流40分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. lg，加乙醇20ml，加热回流40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加 甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合 剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6 : 2 : 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气 中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 (3)取黄连、黄柏对照药材各0. lg，同[鉴别](2)项下大黄对照药材制备方法，分 别制成两种对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含O. 5mg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别](2) 项下的供试品溶液及上述三种溶液各5ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅
胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(io :6:i: i)为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位 置上，显相同的黄色荧光斑点。 (4)取[鉴别](2)项下的剩余滤液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加浓氨试液3 滴，滤过，滤液加盐酸3滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以 含4%醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯_ 丁酮_甲
酸-水(5 :3:i: i)为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品4g，研细，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加活性炭lg，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子 苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 10iU，分别点于同一以羧甲基 纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯_三氯甲烷_丙酮_甲醇_浓氨溶液 (4 : 5 : 4 : 3 : 0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查应符合丸剂项下的有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I A)。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_水 (23 : 77)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50ii g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放冷，再 称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 本品每lg含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于4. 4mg。功能与主治清热泻火，解毒消肿。用于肺胃热盛所致的痤疮(粉剌)，口舌生疮， 胃火牙痛，咽喉肿痛，目赤，便秘，尿黄赤等症。
用法与用量口服，一次4g，一日3次。
注意孕妇慎用。规格(1)每袋装4g ; (2)每瓶装72g。
贮藏密封。
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权利要求
一种金花消痤丸的质量控制方法，金花消痤丸药物配方由栀子(炒)300g，山银花300g，黄芩(炒)300g，大黄(酒炙)300g，黄连75g，桔梗300g，薄荷300g，黄柏75g，甘草150g组成，并制成水丸1000g；其特征在于金花消痤丸的质量检测方法为1)取金花消痤丸，置显微镜下观察纤维黄色或淡黄色，壁稍厚。果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或性状不规则，直径60～112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色，草酸钙簇晶直径20～160μm，有的可达190μm；2)大黄的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸3g，研细，加乙醇30-40ml，加热回流30-60分钟，滤过，取滤液10-15ml，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，加乙醇15-25ml，加热回流30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg？的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸按体积配比5-8∶1.5-3∶0.1-0.2的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；3)黄连、黄柏的薄层色谱鉴别方法取黄连、黄柏对照药材各0.1g，同上述大黄对照药材制备方法，分别制成两种对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取与上述1)中所述的供试品溶液及上述三种溶液，即黄连、黄柏对照药材溶液和盐酸小檗碱对照品加甲醇制成的对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比8-11∶4-7∶0.9-1.1∶0.9-1.1的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；4)黄芩中黄芩苷的薄层鉴别方法取上述1鉴别方法中的剩余滤液，蒸干，残渣加水10-15ml使溶解，再加浓氨试液3-4滴，滤过，滤液加盐酸3-4滴，离心，弃去上清液，沉淀加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以含4％(g/ml)醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按体积配比4-6∶2.5-3.5∶0.9-1.1∶0.9-1.1)的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％(g/ml)三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；5)栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别方法取金花消痤丸4g，研细，加水饱和的正丁醇10-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加活性炭1-2g，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨溶液按体积配比3.5-4.5∶4-6∶3-5∶2.5-3.5∶0.7-0.9的配比作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；6)金花消痤丸中栀子苷的含量测定方法按照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水按23∶77的配比作为流动相，检测波长为238±2nm；(2)对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40-60μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取金花消痤丸适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50％乙醇15-40ml，密塞，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，金花消痤丸每1g含栀子以栀子苷计，不得少于4.4mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中金花消痤丸(WS3-B-2169-96)的质量检测方法。本发明的金花消痤丸的质量检测方法提高了金花消痤丸的质量控制标准，建立了制剂中主药的含量测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别，改进了栀子苷、盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，使其方法更简单，特征斑点更清晰，增加了其中大黄，黄连，黄柏，黄芩的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61P17/10GK101732463SQ20101010146
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月27日 优先权日2010年1月27日
发明者孙蓉, 朱敏 申请人:昆明中药厂有限公司
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