止泻利颗粒的质量检测方法
专利名称：止泻利颗粒的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中止泻
利颗粒的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物止泻利 颗粒(WS3-B-2095-96)，具有收敛止泻，解毒消食的作用，用于湿热泄泻，痢疾，久泻，久痢， 伤食泄泻等。该复方制剂由中药材杨梅根267g、钻地风267g、南山楂267g、山银花133g组 成，上述原料共制成1000g。杨梅根为杨梅科植物矮杨梅Myrica nana Cheval.的干燥根， 具有清热除湿，收敛止泻之功效；钻地风为蔷薇科植物黄锁莓Rubus obcordatus Franch. 的干燥根，具有通经活络，收敛止泻之功效；南山楂为蔷薇科植物野山楂Crataegus c皿eataSieb. et Zucc.的干燥成熟果实，具有行气散瘀，收敛止泻之功效；山银花亦为 方中主药，为忍冬科植物灰超毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬 Lonicerahypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花， 具清热解毒，凉散风热之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十一册颁布了止泻利 颗粒的质量控制标准(WS3-B-2095-96)，但卫生部颁发的现有的止泻利颗粒质量控制方法 中，只有绿原酸的薄层色谱鉴别，且经方法学验证发现此法阴性有干扰，专属性较差，局限 性很大，难以准确控制止泻利颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止泻利颗粒质量检测方法，提高 止泻利颗粒的质量控制标准。 止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g ; 制成1000g止泻利颗粒。 本发明的止泻利颗粒质量检测方法为
1、金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别方法 取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯25-40ml，加热回流20_40分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B) 试验，吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开 剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点； 2、止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定方法，照高效液相色谱法(中国药典2005 年版一部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0. 4% (g/ml)磷酸溶液(体积配比10 : 90)为流动相；检测波长为327士2nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000 ; 2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50% (g/ml)甲醇制成 每1ml含40ug的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入50% (g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率 50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50X (g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的止泻利颗粒质量检测方法，提高了止泻利颗粒的质量控制标准，建立制 剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法，改进后 的方法具专属性，能更准确控制止泻利颗粒的质量，保证了本复方制剂较高的质量标准水 平。
具体实施方式
实施例 止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g ; 制成1000g止泻利颗粒。制法以上四味，南山楂、山银花分别用按药量5%的红糖配成的 糖水同炒，使南山楂炒焦，山银花炒黄。杨梅根、钻地风加水煎煮1小时后，再加入南山楂和 山银花，煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 33 ±0. 02的稠膏，加 入蔗糖粉适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
本发明的止泻利颗粒质量检测方法为
1、绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法 取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验， 吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点； 2、止泻利颗粒药物中的山银花含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版 一部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0.4%磷酸溶液(体积配比10 : 90)为流动相；检测波长为327nm，理论板数按绿原酸 峰计算应不低于1000 ; 2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50% (g/ml)甲醇制成 每lml含40ug的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入50% (g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50X (g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 改进后的止泻利颗粒质量控制标准如下 止泻利颗粒质量标准 止泻利颗粒 Zhixieli Keli处方杨梅根267g钻地风267g南山楂267g 山银花133g制法以上四味，南山楂、山银花分别用按药量5%的红糖配成的糖水同炒，使南 山楂炒焦，山银花炒黄。杨梅根、钻地风加水煎煮1小时后，再加入南山楂和山银花，煎煮二 次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 33±0. 02的稠膏，加入蔗糖粉适量， 制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。性状本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦、酸、涩。鉴别(1)取本品15g，研细，加入乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验， 吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4% 磷酸溶液(10 : 90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含 40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置具塞锥
形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放
冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。
功能与主治收敛止泻，解毒消食。用于湿热泄泻，伤食泄泻等。
用法与用量开水冲服， 一次1袋， 一 日3次，儿童酌减。
规格每袋装15g。
贮藏密封。[OO46]有效期36个月
权利要求
一种止泻利颗粒质量控制方法，止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g；制成1000g止泻利颗粒；其特征在于止泻利颗粒质量检测方法为1)绿原酸的薄层色谱鉴别方法取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯25-40ml，加热回流20-40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2)止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定，照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％(g/ml)磷酸溶液按体积配比10∶90作为流动相；检测波长为327±2nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000；(2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％(g/ml)甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取1g，置具塞锥形瓶中，加入50％(g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％(g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸计，不得少于9.0mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中止泻利颗粒的质量检测方法。包括金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别方法、止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定方法。本发明的止泻利颗粒质量检测方法，提高了止泻利颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法，改进后的方法具专属性，能更准确控制止泻利颗粒的质量，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61K9/16GK101732444SQ20101010179
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月27日 优先权日2010年1月27日
发明者吴叶, 孙蓉 申请人:昆明中药厂有限公司
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中止泻
利颗粒的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中的药物止泻利 颗粒(WS3-B-2095-96)，具有收敛止泻，解毒消食的作用，用于湿热泄泻，痢疾，久泻，久痢， 伤食泄泻等。该复方制剂由中药材杨梅根267g、钻地风267g、南山楂267g、山银花133g组 成，上述原料共制成1000g。杨梅根为杨梅科植物矮杨梅Myrica nana Cheval.的干燥根， 具有清热除湿，收敛止泻之功效；钻地风为蔷薇科植物黄锁莓Rubus obcordatus Franch. 的干燥根，具有通经活络，收敛止泻之功效；南山楂为蔷薇科植物野山楂Crataegus c皿eataSieb. et Zucc.的干燥成熟果实，具有行气散瘀，收敛止泻之功效；山银花亦为 方中主药，为忍冬科植物灰超毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬 Lonicerahypoglauca Miq.或华南忍冬Lonicera confusa DC.的干燥花蕾或带初开的花， 具清热解毒，凉散风热之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十一册颁布了止泻利 颗粒的质量控制标准(WS3-B-2095-96)，但卫生部颁发的现有的止泻利颗粒质量控制方法 中，只有绿原酸的薄层色谱鉴别，且经方法学验证发现此法阴性有干扰，专属性较差，局限 性很大，难以准确控制止泻利颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止泻利颗粒质量检测方法，提高 止泻利颗粒的质量控制标准。 止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g ; 制成1000g止泻利颗粒。 本发明的止泻利颗粒质量检测方法为
1、金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别方法 取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯25-40ml，加热回流20_40分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B) 试验，吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开 剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点； 2、止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定方法，照高效液相色谱法(中国药典2005 年版一部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0. 4% (g/ml)磷酸溶液(体积配比10 : 90)为流动相；检测波长为327士2nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000 ; 2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50% (g/ml)甲醇制成 每1ml含40ug的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入50% (g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率 50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50X (g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的止泻利颗粒质量检测方法，提高了止泻利颗粒的质量控制标准，建立制 剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法，改进后 的方法具专属性，能更准确控制止泻利颗粒的质量，保证了本复方制剂较高的质量标准水 平。
具体实施方式
实施例 止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g ; 制成1000g止泻利颗粒。制法以上四味，南山楂、山银花分别用按药量5%的红糖配成的 糖水同炒，使南山楂炒焦，山银花炒黄。杨梅根、钻地风加水煎煮1小时后，再加入南山楂和 山银花，煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 33 ±0. 02的稠膏，加 入蔗糖粉适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
本发明的止泻利颗粒质量检测方法为
1、绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法 取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验， 吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点； 2、止泻利颗粒药物中的山银花含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版 一部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-0.4%磷酸溶液(体积配比10 : 90)为流动相；检测波长为327nm，理论板数按绿原酸 峰计算应不低于1000 ; 2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50% (g/ml)甲醇制成 每lml含40ug的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入50% (g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50X (g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测
定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 改进后的止泻利颗粒质量控制标准如下 止泻利颗粒质量标准 止泻利颗粒 Zhixieli Keli处方杨梅根267g钻地风267g南山楂267g 山银花133g制法以上四味，南山楂、山银花分别用按药量5%的红糖配成的糖水同炒，使南 山楂炒焦，山银花炒黄。杨梅根、钻地风加水煎煮1小时后，再加入南山楂和山银花，煎煮二 次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 33±0. 02的稠膏，加入蔗糖粉适量， 制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。性状本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦、酸、涩。鉴别(1)取本品15g，研细，加入乙酸乙酯30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验， 吸取供试品溶液2iU，对照品溶液1 ii l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4% 磷酸溶液(10 : 90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含 40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取lg，精密称定，置具塞锥
形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50kHz) 30分钟，放
冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含山银花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于9. Omg。
功能与主治收敛止泻，解毒消食。用于湿热泄泻，伤食泄泻等。
用法与用量开水冲服， 一次1袋， 一 日3次，儿童酌减。
规格每袋装15g。
贮藏密封。[OO46]有效期36个月
权利要求
一种止泻利颗粒质量控制方法，止泻利颗粒的药物配方为杨梅根267g，钻地风267g，南山楂267g，山银花133g；制成1000g止泻利颗粒；其特征在于止泻利颗粒质量检测方法为1)绿原酸的薄层色谱鉴别方法取止泻利颗粒15g，研细，加入乙酸乙酯25-40ml，加热回流20-40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；2)止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定，照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％(g/ml)磷酸溶液按体积配比10∶90作为流动相；检测波长为327±2nm，理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000；(2)对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50％(g/ml)甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取1g，置具塞锥形瓶中，加入50％(g/ml)甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％(g/ml)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含山银花以绿原酸计，不得少于9.0mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十一册中止泻利颗粒的质量检测方法。包括金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别方法、止泻利颗粒药物中的绿原酸含量测定方法。本发明的止泻利颗粒质量检测方法，提高了止泻利颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了绿原酸的薄层色谱定性鉴别方法，改进后的方法具专属性，能更准确控制止泻利颗粒的质量，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61K9/16GK101732444SQ20101010179
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月27日 优先权日2010年1月27日
发明者吴叶, 孙蓉 申请人:昆明中药厂有限公司
最新回复(0)