舒肝颗粒的质量检测方法
专利名称：舒肝颗粒的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝
颗粒的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中的药物舒肝颗 粒，具有舒肝理气，散郁调经的作用，用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛 目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。该复方制剂由 中药材当归200g、白芍(酒炙)133g、柴胡(醋炙)93g、醋香附67g、白术(麸炒)133g、茯 苓133g、栀子(炒)40g、牡丹皮40g、薄荷67g、甘草94g组成，上述原料共制成1000g或 300g(低糖型)。当归为唇形科植物当归Angelica sinensis (Oliv. )Diels.的干燥根，具 有补血活血，调经止痛之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥 根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或 狭叶柴胡Bupleur咖scorzonerifoli咖Willd.的干燥根，具有和解表里，疏肝，升阳之功 效；香附为莎草科植物莎草Cyperus rot皿dus L.的干燥根茎，具有行气解郁，调经止痛之 功效；白术为菊科植物白术Atractylodes macroc印hala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益 气，燥湿利水之功效；茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw. ) Wolf的干燥菌核，具 有利水渗湿，健脾宁心之功效；栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿之功效；牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮，具有清热凉血，活血化瘀之功效；薄荷为唇形 科植物Mentha h即localyxBriq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；甘 草为豆科植物甘草Glycyrrhizainflata Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或 光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气，清热解毒，调和诸药 之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十七册颁布了舒肝颗粒的质量控制标准 (WSfB-3343-98)，但卫生部颁发的现有的舒肝颗粒质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限 性很大，难以准确控制舒肝颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种舒肝颗粒的质量检测方法，以提 高舒肝颗粒的质量控制标准。 舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制成 1000g或300g(低糖型)颗粒。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为 1、白术的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml (低 糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清
4液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上 清液，以3% (g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以 乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至 近干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0. 5g，加水20_40ml 煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎 液滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自"超声处理 15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml，照薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各10 iU 20 ii 1，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配 比5-9 : 2.5-3.5作为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于105。C 的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或 低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静 置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静 置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷， 残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次，每次保 持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇 混合，自"超声处理15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml ;再取 栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上 述三种溶液各5 10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层
板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水按体积配比15 :i:i: 2作为展开剂，上行展至
12cm以上，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于lOO-ll(TC加热至斑点显色清晰， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点； 3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上 述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷_甲醇_乙酸乙酯(体积 配比7-9 : 3-5 : 0.8-1.2)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾 干，喷以5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，在lOO-ll(TC加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、药物中栀子苷的含量测定方法照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部 附录VI D)测定。 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(体 积配比IO : 90)为流动相，检测波长为238士2nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于 1500。 2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug的 溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或0. 7g(低糖型)，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz) 20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于3. 2mg。
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂 中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合 理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制法 以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用；药渣 与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液 浓縮至相对密度为1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干 燥，制成1000g ;或滤液浓縮至相对密度为1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入蔗糖粉、挥发油， 制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性状本品为灰黄色至黄棕色或棕色 至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为 1、白术的薄层色谱定性鉴别方法取舒肝颗粒30g或9g(低糖型)，加沸水10ml或 3ml (低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清 液，残渣续加乙酸乙酯20ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液， 以3% (g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次(20ml、 15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸 乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0. 5g，加 水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液 滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml，放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自"超声处理20分 钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml，照薄层色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iil 20iil，点于同一硅胶G薄层板上，以 环己烷-乙酸乙酯(体积配比7 : 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% (g/ml)硫酸乙 醇溶液，于105t:的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或6g(低糖型)，加沸水 7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟， 静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置， 倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近 干，放冷，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次 (40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自"超声处理20分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶 液O. 5ml ;再取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色 谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述三种溶液各5 10iil，分别点于同 一以含1% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水 (体积配比15 :1:1: 2)为展开齐U，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10% (g/ml) 硫酸乙醇溶液，于105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(体积配比8 :4:1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开， 上行展至12cm，取出，晾干，喷以5X (g/ml)香草醛硫酸溶液，在105。C加热至斑点清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、药物中栀子苷含量测定方法照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附 录VI D)测定 (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水按 体积配比10 : 90作为流动相，检测波长为238+2nm; (2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug 的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或低糖型0. 7g，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，
测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3. 2mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 改进后的舒肝颗粒的质量控制标准为 舒肝颗粒质量标准 舒肝颗粒 Sh卿n Keli处方当归200g 白芍(酒炙)133g 柴胡(醋炙)93g
醋香附67g 白术(麸炒)133g 茯苓133g 栀子(炒)40g牡丹皮40g 薄荷67g 甘草94g制法以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥 发油，备用；药渣与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并 煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发 油，制成颗粒，干燥，制成1000g ;或滤液浓縮至相对密度为1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入 蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性状本品为灰黄色至黄棕色或棕色至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。鉴别(1)取本品30g或9g (低糖型)，加沸水10ml或3ml (低糖型)使溶解，放冷， 加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯20ml， 振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3%碳酸钠溶液振摇提取2 次(20ml、15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、 20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0. 5g，加水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎 液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml， 放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自"超声处理20分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对 照药材溶液0. 5ml。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两 种溶液各10ia 20iil，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7 : 3)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光 灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。 (2)取本品20g或6g(低糖型)，加沸水7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水 饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的 正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的 水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试 品溶液。另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次(40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液 合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自"超声处理20分 钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液O. 5ml。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)， 吸取上述三种溶液各5 10 iU，分别点于同一以含1 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水(15 :i:i:2)为展开剂，上行展至12cm以上，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照
药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (3)取鉴别(2)项下供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制 成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙 酯(8 : 4 : 1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在105t:加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I C)。
含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水 (10 : 90)为流动相，检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug的溶 液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取2g或0.7g(低糖型)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于3. 2mg。功能主治舒肝理气，散郁调经。用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。
用法用量口服，一次1袋，一日2次，用温开水或姜汤送服。
规格每袋装(1)10g(2)3g(低糖型)
贮藏密封，置干燥处。
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权利要求
一种舒肝颗粒的质量控制方法，舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g或300g(低糖型)颗粒；其特征在于舒肝颗粒的质量检测方法为1)白术的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％(g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配比5-9∶2.5-3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2)甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按体积配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；4)药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238±2nm；(2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或低糖型0.7g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。包括白术的薄层色谱鉴别方法、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法、芍药苷的薄层色谱鉴别方法、药物中栀子苷的含量测定方法。本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61K9/16GK101732527SQ20101010215
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月28日 优先权日2010年1月28日
发明者孙蓉, 朱敏 申请人:昆明中药厂有限公司
技术领域：
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝
颗粒的质量检测方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中的药物舒肝颗 粒，具有舒肝理气，散郁调经的作用，用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛 目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。该复方制剂由 中药材当归200g、白芍(酒炙)133g、柴胡(醋炙)93g、醋香附67g、白术(麸炒)133g、茯 苓133g、栀子(炒)40g、牡丹皮40g、薄荷67g、甘草94g组成，上述原料共制成1000g或 300g(低糖型)。当归为唇形科植物当归Angelica sinensis (Oliv. )Diels.的干燥根，具 有补血活血，调经止痛之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥 根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或 狭叶柴胡Bupleur咖scorzonerifoli咖Willd.的干燥根，具有和解表里，疏肝，升阳之功 效；香附为莎草科植物莎草Cyperus rot皿dus L.的干燥根茎，具有行气解郁，调经止痛之 功效；白术为菊科植物白术Atractylodes macroc印hala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益 气，燥湿利水之功效；茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw. ) Wolf的干燥菌核，具 有利水渗湿，健脾宁心之功效；栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿之功效；牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮，具有清热凉血，活血化瘀之功效；薄荷为唇形 科植物Mentha h即localyxBriq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；甘 草为豆科植物甘草Glycyrrhizainflata Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或 光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气，清热解毒，调和诸药 之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十七册颁布了舒肝颗粒的质量控制标准 (WSfB-3343-98)，但卫生部颁发的现有的舒肝颗粒质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限 性很大，难以准确控制舒肝颗粒的质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种舒肝颗粒的质量检测方法，以提 高舒肝颗粒的质量控制标准。 舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制成 1000g或300g(低糖型)颗粒。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为 1、白术的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml (低 糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清
4液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上 清液，以3% (g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以 乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至 近干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0. 5g，加水20_40ml 煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎 液滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自"超声处理 15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml，照薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各10 iU 20 ii 1，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配 比5-9 : 2.5-3.5作为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于105。C 的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或 低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静 置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静 置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷， 残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次，每次保 持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇 混合，自"超声处理15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml ;再取 栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上 述三种溶液各5 10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层
板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水按体积配比15 :i:i: 2作为展开剂，上行展至
12cm以上，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于lOO-ll(TC加热至斑点显色清晰， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点； 3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上 述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷_甲醇_乙酸乙酯(体积 配比7-9 : 3-5 : 0.8-1.2)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾 干，喷以5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，在lOO-ll(TC加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、药物中栀子苷的含量测定方法照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部 附录VI D)测定。 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(体 积配比IO : 90)为流动相，检测波长为238士2nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于 1500。 2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug的 溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或0. 7g(低糖型)，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz) 20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于3. 2mg。
其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂 中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合 理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
具体实施方式
实施例 舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制法 以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，备用；药渣 与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液 浓縮至相对密度为1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干 燥，制成1000g ;或滤液浓縮至相对密度为1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入蔗糖粉、挥发油， 制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性状本品为灰黄色至黄棕色或棕色 至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。
本发明的舒肝颗粒的质量检测方法为 1、白术的薄层色谱定性鉴别方法取舒肝颗粒30g或9g(低糖型)，加沸水10ml或 3ml (低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清 液，残渣续加乙酸乙酯20ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液， 以3% (g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次(20ml、 15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸 乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0. 5g，加 水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液 滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml，放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自"超声处理20分 钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml，照薄层色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iil 20iil，点于同一硅胶G薄层板上，以 环己烷-乙酸乙酯(体积配比7 : 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% (g/ml)硫酸乙 醇溶液，于105t:的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或6g(低糖型)，加沸水 7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟， 静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置， 倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近 干，放冷，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次 (40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自"超声处理20分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶 液O. 5ml ;再取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色 谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述三种溶液各5 10iil，分别点于同 一以含1% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水 (体积配比15 :1:1: 2)为展开齐U，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10% (g/ml) 硫酸乙醇溶液，于105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(体积配比8 :4:1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开， 上行展至12cm，取出，晾干，喷以5X (g/ml)香草醛硫酸溶液，在105。C加热至斑点清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、药物中栀子苷含量测定方法照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附 录VI D)测定 (1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水按 体积配比10 : 90作为流动相，检测波长为238+2nm; (2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug 的溶液，即得； (3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或低糖型0. 7g，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，
测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3. 2mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克。 改进后的舒肝颗粒的质量控制标准为 舒肝颗粒质量标准 舒肝颗粒 Sh卿n Keli处方当归200g 白芍(酒炙)133g 柴胡(醋炙)93g
醋香附67g 白术(麸炒)133g 茯苓133g 栀子(炒)40g牡丹皮40g 薄荷67g 甘草94g制法以上十味，取当归、牡丹皮、香附、薄荷和50g白术用水蒸汽蒸馏法提取挥 发油，备用；药渣与剩余白术和其余白芍等五味药材共同加水煎煮二次，每次2小时，合并 煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1. 32 1. 34(80°C )的稠膏，取稠膏，加入蔗糖粉、挥发 油，制成颗粒，干燥，制成1000g ;或滤液浓縮至相对密度为1. 20(60°C )的稠膏，干燥，加入 蔗糖粉、挥发油，制成颗粒，干燥，制成1000g或300g(低糖型)，即得。性状本品为灰黄色至黄棕色或棕色至棕褐色(低糖型)的颗粒；气香，味甜、略苦或味微甜、略苦(低糖型)。鉴别(1)取本品30g或9g (低糖型)，加沸水10ml或3ml (低糖型)使溶解，放冷， 加乙酸乙酯30ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯20ml， 振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3%碳酸钠溶液振摇提取2 次(20ml、15ml)，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以乙酸乙酯振摇提取2次(30ml、 20ml)，合并乙酸乙酯萃取液，以水20ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0. 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0. 5g，加水30ml煎煮，保持微沸30分钟，煎 液滤过，残渣再加水20ml煎煮，保持微沸20分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml， 放冷，加乙酸乙酯15ml，振摇混合，自"超声处理20分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对 照药材溶液0. 5ml。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两 种溶液各10ia 20iil，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7 : 3)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光 灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。 (2)取本品20g或6g(低糖型)，加沸水7ml或2ml (低糖型)使溶解，放冷，加水 饱和的正丁醇25ml，振摇混合，超声处理20分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的 正丁醇15ml，振摇混合，超声处理10分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的 水洗涤2次(25ml、15ml)，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试 品溶液。另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次(40ml、30ml)，每次保持微沸20分钟，煎液 合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自"超声处理20分 钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液O. 5ml。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)， 吸取上述三种溶液各5 10 iU，分别点于同一以含1 %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水(15 :i:i:2)为展开剂，上行展至12cm以上，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照
药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (3)取鉴别(2)项下供试品溶液作为供试品溶液。取芍药苷对照品，加甲醇制 成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙 酯(8 : 4 : 1)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在105t:加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。检查应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I C)。
含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水 (10 : 90)为流动相，检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug的溶 液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取2g或0.7g(低糖型)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不得少于3. 2mg。功能主治舒肝理气，散郁调经。用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。
用法用量口服，一次1袋，一日2次，用温开水或姜汤送服。
规格每袋装(1)10g(2)3g(低糖型)
贮藏密封，置干燥处。
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权利要求
一种舒肝颗粒的质量控制方法，舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g或300g(低糖型)颗粒；其特征在于舒肝颗粒的质量检测方法为1)白术的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml(低糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以3％(g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2～3，以乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎液滤过，合并2次滤液，浓缩至约1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配比5-9∶2.5-3.5作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分钟，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2)甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓缩至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇混合，自“超声处理15-30分钟”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0.5ml；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按体积配比15∶1∶1∶2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10％(g/ml)硫酸乙醇溶液，于100-110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；3)芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按体积配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；4)药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水按体积配比10∶90作为流动相，检测波长为238±2nm；(2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或低糖型0.7g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于3.2mg；其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。
全文摘要
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。包括白术的薄层色谱鉴别方法、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法、芍药苷的薄层色谱鉴别方法、药物中栀子苷的含量测定方法。本发明的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
文档编号A61K9/16GK101732527SQ20101010215
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月28日 优先权日2010年1月28日
发明者孙蓉, 朱敏 申请人:昆明中药厂有限公司
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