一种带有气液取样的高温高压光化学反应釜的制作方法

xiaoxiao2020-7-22  6

专利名称:一种带有气液取样的高温高压光化学反应釜的制作方法
技术领域
本实用新型属于光化学反应系统,特别涉及ー种带有气液取样的高温高压光化学反应爸。
背景技术
对于化学反应,拓展反应条件特别是温度、压カ等參数的范围对相关研究乃至发展新的认识都有着十分重要的意义。对当前基于常温低压的光化学反应而言,更是如此。光化学反应,可以认为是有光子參与的化学反应,其基本形式是具有高能量的光子被反应物粒子吸收后,使之处于激发态,进而引起一系列的物理化学作用,生成新的物质(或处于激发态的反应物,通过辐射退激过程释放低能量的光子并伴随新物质的生成)。由此可见,光子在光化学反应中起着至关重要的作用,这是和传统的化学反应所不同的。而其 反应发生的场所——光化学反应器则有别于热化学反应器,需要特别考虑光窗的设计及反应器内光福射的分布。当前光化学反应的研究,特别是光催化降解污染物、光催化分解水制氢及ニ氧化碳光催化固定等,侧重于常温常压(负压)条件,其反应器可以是露天的,适于非密闭的系统,光辐射直接照射到反应溶液表面;也可以是玻璃反应容器,透过紫外可见光视窗或可见光近红外视窗等,组成可密闭的系统。对于前者而言,其压カ为大气压,是难以改变或控制的;对后者而言,整体式的玻璃反应容器虽然其介质兼容性(耐腐蚀性)、光透射特性及真空耐压性能等都解决的很好,但由于玻璃的特性限制及整体结构的设计其承内压能力十分有限,同样也限制了反应温度的范围。对于需要进ー步拓展温度、压カ的光化学反应研究,尤其面对当前光化学反应研究的高參数化趋势,现有的光化学反应器是难以胜任的。可见,当前光化学过程,对高温高压反应的研究由于反应器的缺失而受到了限制;国内也有极少量高温高压光化学反应釜的相关报道,如中昊晨光化工研究院的光催化高压反应釜,采用内置式光源、磁力密封搅拌结构,体系较为庞大复杂,适合于小试或中试级的光化学合成反应;由于光源内置,对入射光的波段及分布特性的有效控制较为困难。北京中教金源科技有限公司的聚四氟こ烯喷涂式耐腐光化学高压反应釜,体系较小,采用嵌入式加热方式,外置磁力搅拌器,大通光孔径设计;由于采用喷涂式耐腐结构,对反应釜的清洁可持续使用受到限制,其耐腐涂层使用数次即会遭受污染,而一旦涂层破坏,整个反应釜就需要停止使用甚至报废;而大通光孔径设计,虽有利于较大尺寸的光斑直接输入,但使反应釜温压參数范围受到了限制。高温高压的光化学反应釜的设计开发,首先因为是光化学反应,因需要光能量的參与而有别于传统的热化学反应,即需要解决光能传输的问题。其次承载高温高压的特性而有别于现有的全玻璃结构光化学反应器。再次两者耦合而出现的新问题,如光窗的防雾问题等。最后就是整体的系统考量,前三者都是反应釜自身的问题,此处则需考虑控温测压取样等系统性问题。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服上述的不足,提供ー种带有气液取样的高温高压光化学反应釜。利用该反应釜可拓展光化学反应研究的温压领域,可进行实时的气液样采集并用于外界分析,将成为光化学反应研究的有力武器。本实用新型的技术方案是这样实现的该反应釜包括釜盖、釜体,釜盖位于釜体的上部,两者活动密封连接,釜体内设置有与其内壁紧贴的带底中空薄壁柱形高温耐蚀衬套,该耐蚀衬套内盛反应介质及搅拌磁子,台阶形耐蚀衬盖与所述耐蚀衬套紧密配合,釜体外侧壁紧附着便携式柱形加热套,釜体底部连接磁力搅拌器;釜盖中心区域为中央通孔区,该釜盖中央通孔区为高温耐压防雾光窗;该釜盖外周边设置有与热气流源相接的直通式控温热气流进ロ,热气流出ロ ;耐蚀衬盖设置有取气孔和取液孔,分别与釜盖上的气体取样端ロ、液体取样端ロ连通,滤芯组件通过该取液孔与液体取样端ロ连接。 进ー步优选的,釜体底部为开孔式顶盖结构,便于所述耐蚀衬套的取出;所述加热套与釜体组成的外壁面由纳米隔热套包裏,隔热套底部连接接磁力搅拌器。进ー步优选的,所述加热套的电源线与PID温控仪的负载输出端相连,该温控仪的測量信号端连接可弯曲的温度探測器;所述釜盖外周边还设置有连接可弯曲温度探測器的端ロ,压カ测量及控制端ロ。外周边端ロ可根据需要删减或增设。进ー步优选的,所述中央通孔区双端为内台阶式的结构,结合顶部的具孔薄螺丝扣压件、薄视镜、顶部薄垫片,底部的厚螺丝扣压件、具孔螺纹密封衬垫、底部厚视镜和底部薄垫片,组成双层腔式的高温耐压防雾光窗结构,热气流源输出的控温气流通过热气流进ロ进入到腔体内,而后从热气流出ロ流出,維持光窗所需的除雾温度。进ー步优选的,所述的液体样品取样端ロ,外接单端卡套接头连接尺寸较短的不锈钢管,然后连接高压耐温针阀的输入端,该高压耐温针阀的输出端依次连接液体定量前管、高温泄压针阀、液体定量后管;所述液体定量后管另一端接通孔变径三通卡套接头的ー大端,其小端加密封垫,可从此处手动取样品,另一端ロ可封堵,亦为测温、测压或抽真空接ロ ;还包括用于维持适当取样温度的伴热管。进ー步优选的,所述气体样品取样端ロ的外接部分与液体取样结构相似。进ー步优选的,所述压カ測量及控制端ロ连接单端卡套接头,该卡套接头通过不锈钢管连接十字形四通卡套接头的左端,该卡套接头上端通过泄压缓冲管连接安全阀、下端通过压カ缓冲管连接压カ传感器、右端连接卡套式三通球阀公共端,该公共端的其余两端分为进气口和泄压ロ。本发明具有以下特点I、设计的反应釜结构紧凑,耐温压能力及耐腐蚀性能较好,加工时可根据需要选择不同材料。2、通过顶部双腔式光窗结构,在热空气吹扫的条件下,使耐压光窗温度较高,避免了高温气体冷凝液化阻光的问题,使光能传输不受干扰,同时也避免了侧开窗结构的接触腐蚀问题,提供了高清洁度要求的反应环境。3、设计了气液样品取样端ロ,通过梯级降压的方式实时采集样品,便于完善的反应分析;同时设有进气和泄压端ロ,有利于试验的过程控制。[0020]4、采用PID温控仪,通过可弯曲的温度探測器,直接检测反应介质温度而非反应釜壁面温度,利于温度的精确控制和直接分析判断;同时采用便携式加热套及纳米隔热套,有利于系统的控制和稳定运行。利用该高温高压光化学反应釜,能研究各种在高温高压下进行的光化学相关的反应测试,井能提取气液样品进行实时分析。
图I是本实用新型主体装配示意图;图2是本实用新型釜盖部分的俯视图;图3是本实用新型腔式防雾光窗结构示意图;图4是本实用新型釜盖外接端ロ气液取样结构示意图图5是本适用新型压カ测量及控制控制端ロ连接结构以下结合附图对本发明的内容作进ー步详细说明。
具体实施方式
如图I所示,高温高压光化学反应釜该光化学反应釜中釜盖I位于釜体2的上部,两者由法兰结构通过多个螺栓3相连接,釜体2底部为开孔式顶盖4结构,便于内壁紧贴的带底中空薄壁柱形高温耐蚀衬套5的取出,耐蚀衬套5内盛反应介质及搅拌磁子11,其上为具有通孔及螺纹的台阶形耐蚀衬盖13,釜体2外侧壁紧附着便携式柱形加热套6,其连线至PID温控仪7的电源输出端,其測量信号端连接可弯曲的温度探測器8,加热套6与釜体2组成的外壁面由纳米隔热套9包裏,隔热套9底部接磁力搅拌器10。釜盖中心区域为中央通孔区12,其外围有若干外接端ロ 与热气流源20相接的直通式控温热气流进ロ 14,内通耐蚀衬盖5所连接的滤芯组件21的液体取样端ロ 17,及其它相关外接端ロ。如图2所示,高温高压光化学反应釜的釜盖俯视图,上述其它外接端ロ分别为热气流出口 15,可弯曲的温度探测器8通过接ロ 16伸入到反应介质内,气体取样端ロ 18,压力測量及控制端ロ 19,端ロ可根据需要删减或增设。如图3所示,为高温高压光化学反应釜的腔式防雾光窗结构示意图中央通孔区12,双端为内台阶似的结构,结合顶部的具通孔薄螺丝扣压件22、薄视镜23、顶部薄垫片24,底部的厚螺丝扣压件28、具通孔螺纹密封衬垫27、底部厚视镜26和底部薄垫片25,组成双层腔式的高温耐压防雾光窗结构。如图4所示,为高温高压光化学反应釜的釜盖外接端ロ气液取样结构示意图液体样品取样端ロ 17外部连接结构图,外接单端卡套接头29,连接尺寸较短的不锈钢管后接高压耐温针阀30输入端,其输出端接液体定量前管31,再接高温泄压针阀32,而后接液体定量后管33,该管另一端接通孔变径三通卡套接头的一大端,其小端加密封垫35,可从此处手动取气体样品,另一端ロ 34可封堵,亦为测温、测压或抽真空接ロ ;同时,可接伴热管36以维持适当取样温度。气体样品取样端ロ 18,外接部分与液体取样结构相似,但其针阀选择及气体定量前管及气体定量后管的容量有别。如图5所示,为高温高压光化学反应釜的釜盖外接压カ测量及控制控制端ロ连接结构图压カ测量及控制端ロ 19,外接依次为单端卡套接头37,而后连接不锈钢管接十字形四通卡套接头38左端,其上端通过泄压缓冲管39接安全阀40、下端通过压カ缓冲管41接压カ传感器42、右端接卡套式三通球阀公共端43,其余两端分为进气ロ 44和泄压ロ 45。在釜盖及温控仪连接装配好的情况下①釜盖部分,中央通孔区12按图I及图3装配;气液取样端ロ、压カ测量及控制端ロ按图2及相应图4、图5装配;按图I安装衬盖13,并对齐相应接ロ,然后将可弯曲温度探測器8从端ロ 16穿入,连接液体取样滤芯组件21。②PID温控仪7,已与加热套6及温度探測器8相连接。其使用流程如下如图I所示将顶盖4置于釜体2的釜底内部,而后将放入搅拌磁子11的耐蚀衬套5置于釜体2内,将配置好的反应介质(反应溶液及光催化剂等),加入到耐蚀衬套5内,然后,整体盖好釜盖(此时衬垫如①所述已连接好),安装好连接螺栓3,对多个螺栓要求依序对称分次拧紧螺丝,进行气密性检测。检测好后,将反应釜按图1,放入已加纳米隔热套9的柱形加热套6内,然后整体放置于搅拌器10上,打开搅拌器电源,并调节到一定转速,保证搅拌磁子11正 常转动,将热气流源20的出气ロ直接或通过管路连接至进ロ 14,打开PID温控仪电源,按试验设定升温程序,升温开始,打开热气流源20,持续将热气流通入防雾腔内进行除雾操作,始終保持厚视镜26光窗无液滴,按计划将光辐射通过防雾光窗射入到反应釜内,进行光催化反应试验。高温高压光化学反应釜的腔式防雾光窗的防雾原理是热气流通过在进ロ 14进入防雾光窗的腔体,然后从出口 15流出,可維持腔体内一定温度(光窗所需的除雾温度),当厚视镜26的上端面温度高于釜内温度时,即可防止液雾形成,而由于薄视镜23的限制,热气不会形成上升流,防止了对入射光的影响。其气液取样的方法是当需要取样时,确保小容量的定量前管31及大容量的定量后管33为常压或负压,泄压针阀32处关闭状态;打开针阀30,由于内外压差,反应釜内的气体或液体充入到定量前管31,待平衡后,关闭针阀30,打开泄压针阀32,由于定量后管32容积较大,样品压カ会下降,而后即可通过另一端的密封垫端ロ 35采用进样针进行手动取样。
权利要求1.ー种带有气液取样的高温高压光化学反应釜,该反应釜包括釜盖(I)、釜体(2),其特征在干釜盖(I)位于釜体(2)的上部,两者活动密封连接,釜体(2)内设置有与其内壁紧贴的带底中空薄壁柱形高温耐蚀衬套(5),该耐蚀衬套(5)内盛反应介质及搅拌磁子(11),台阶形耐蚀衬盖(13)与所述耐蚀衬套(5)紧密配合,釜体(2)外侧壁紧附着便携式柱形加热套(6),釜体⑵底部连接磁力搅拌器(10);爸盖⑴中心区域为中央通孔区(12),该釜盖中央通孔区(12)为高温耐压防雾光窗;该釜盖(I)外周边设置有与热气流源(20)相接的直通式控温热气流进ロ(14),热气流出ロ(15);耐蚀衬盖(13)设置有取气孔和取液孔,分别与釜盖(I)上的气体取样端ロ(18)、液体取样端ロ(17)连通,滤芯组件(21)通过该取液孔与液体取样端ロ(17)连接。
2.根据权利要求I所述的高温高压光化学反应釜,其特征在于釜体(2)底部为开孔式顶盖(4)结构,便于所述耐蚀衬套(5)的取出;所述加热套(6)与釜体(2)组成的外壁面由纳米隔热套(9)包裏,隔热套(9)底部连接接磁力搅拌器(10)。
3.根据权利要求I或2所述的高温高压光化学反应釜,其特征在于所述加热套(6)的电源线与PID温控仪(7)的负载输出端相连,该温控仪(7)的測量信号端连接可弯曲的温度探測器(8);所述釜盖(I)外周边还设置有连接可弯曲温度探測器(8)的端ロ(16),压カ測量及控制端ロ(19)。
4.根据权利要求3所述的高温高压光化学反应釜,其特征在干所述中央通孔区(12)双端为内台阶式的结构,结合顶部的具孔薄螺丝扣压件(22)、薄视镜(23)、顶部薄垫片(24),底部的厚螺丝扣压件(28)、具孔螺纹密封衬垫(27)、底部厚视镜(26)和底部薄垫片(25),组成双层腔式的高温耐压防雾光窗结构,热气流源(20)输出的控温气流通过热气流进ロ(14)进入到腔体内,而后从热气流出ロ(15)流出,維持光窗所需的除雾温度。
5.根据权利要求4所述的高温高压光化学反应釜,其特征在于所述的液体样品取样端ロ(17),外接单端卡套接头(29)连接尺寸较短的不锈钢管,然后连接高压耐温针阀(30)的输入端,该高压耐温针阀(30)的输出端依次连接液体定量前管(31)、高温泄压针阀(32)、液体定量后管(33);所述液体定量后管(33)另一端接通孔变径三通卡套接头的一大端,其小端加密封垫(35),可从此处手动取样品,另一端ロ(34)可封堵,亦为测温、测压或抽真空接ロ ;还包括用于维持适当取样温度的伴热管(36)。
6.根据权利要求4所述的高温高压光化学反应釜,其特征在于所述气体样品取样端ロ(18)的外接部分与液体取样结构相似。
7.根据权利要求4、5或6所述的高温高压光化学反应釜,其特征在于所述压カ测量及控制端ロ(19)连接单端卡套接头(37),该卡套接头(37)通过不锈钢管连接十字形四通卡套接头(38)的左端,该卡套接头(38)上端通过泄压缓冲管(39)连接安全阀(40)、下端通过压カ缓冲管(41)连接压力传感器(42)、右端连接卡套式三通球阀公共端(43),该公共端(43)的其余两端分为进气ロ(44)和泄压ロ(45)。
专利摘要本实用新型公开了一种高温高压光化学反应釜,由光化学反应釜、加热保温部分、气液取样及控制等部分组成;该光化学反应釜采用顶照式,具有双层腔式的高温耐压防雾光窗结构,可防止高温气体在视镜上的冷凝结雾现象,较好的维持了光能的稳定输入;加热系统采用便携、稳定可靠PID温控仪、加热套、纳米隔热套等,通过对反应釜内温度的直接监测来反馈控制,有利于提高试验可靠性及重复性;气液取样,通过高压介质梯级泄压的方式,可直接从外端口手动取样,操作简便且有效;在控制部分,除了前面的温度部分外,还接有压力监测、安全阀、泄压端口及进气端口,使系统能够安全可靠运行。该反应釜用于高温高压下的光化学反应测试,能够对反应温度进行控制,对反应压力进行调节,可手动取出光化学反应的气液样品,便于及时测试分析,具体应用范围较广,特别适用于高校、科研院所的少量光化学反应的宽参数范围的测试分析。
文档编号B01J3/04GK202387459SQ201120557570
公开日2012年8月22日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者陈磊 申请人:刘晓霞, 陈磊

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