一种微型催化氢化反应装置的制作方法

xiaoxiao2020-7-22  5

专利名称:一种微型催化氢化反应装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及有机化学或医药领域中应用的一种微型催化氢化反应装置。
背景技术
催化氢化反应在有机化学或药物化学中具有重要意义,尤其是在合成具有生物活性的小分子或在药物合成工艺研究中,催化氢化反应由于具有操作简便,副反应少,收率高,后处理干净,污染极小,且具有广泛的适用范围,因而是有机合成化学中最为必不可少的反应之一。通常,化学实验室在进行催化氢化反应时都是采用工业级的氢气钢瓶作为供气源,然后以两种结构输送氢气一种是通过氢气阀门调节,直接与催化加氢反应釜相连供气,另一种是先将氢气灌入氢气量瓶或氧气袋中后,然后氢气量瓶或氧气袋与催化氢化反应烧瓶相连供气来完成催化加氢反应,但是由于设备结构上的原因,存在安全隐患的问题,而且必须配置在专用的特种技术实验室,投资较大,对于以开展微量或半微量规模催化氢化反应的小型化学实验室而言根本无法实现。
发明内容针对上述情况,为克服现有技术缺陷,本实用新型之目的就是提供一种微型催化氢化反应装置,可有效解决安全隐患,投资大及不适应实验室使用的问题。本实用新型解决的技术方案是,包括氢气发生容器、注射器和催化氢化反应容器,氢气发生容器上部有第一开口和第二开口,第一开口的口部经第一密封塞装有和氢气发生容器内部相连通的注射器,第二开口的口部经第二密封塞装有同氢气发生容器内连通的第一导管和第二导管,第一导管上端装有连通的缓冲储气囊,第二导管的另一端经催化氢化反应容器口部的第三密封塞和催化氢化反应容器相连通,第二导管上装有串连的第一三通活塞和第二三通活塞,第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分别有第一排气口和第二排气口。本实用新型体积小,安全性高,成本低廉,操作简单,适合中小型化学实验室使用。
图I为本实用新型的结构主视图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式
作详细说明。由图I给出,本实用新型包括氢气发生容器、注射器和催化氢化反应容器,氢气发 生容器4上部有第一开口 A和第二开口 B,第一开口的口部经第一密封塞2装有和氢气发生容器内部相连通的注射器1,第二开口的口部经第二密封塞3a装有同氢气发生容器内连通的第一导管9a和第二导管%,第一导管9a上端装有连通的缓冲储气囊8,第二导管9b的另一端经催化氢化反应容器13 口部的第三密封塞3b和催化氢化反应容器相连通,第二导管%上装有串连的第一三通活塞IOa和第二三通活塞10b,第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分别有第一排气口 12a和第二排气口 12b。所述的氢气发生容器4内有酸性溶液5,酸性溶液内有第一搅拌磁子6a,氢气发生容器的下部置有和第一搅拌磁子相配应的第一磁力搅拌器7a ;所述的催化氢化反应容器13内有催化氢化反应液11,催化氢化反应液内有第二搅拌磁子6b,催化氢化反应容器的下部置有和第二搅拌磁子相配应的第二磁力搅拌器7b ;所述的注射器I为带有刻度的注射器。本实用新型的缓冲储气囊能起到缓冲作用,氢气发生容器、导管、三通活塞可以是玻璃、塑料高分子或金属制品,使用时,注射器穿过第一密封塞向氢气发生容器内注射的为硼氢化金属盐溶液,氢气发生容器内的酸性溶液为硫酸或盐酸等无机酸溶液,酸性溶液中放置有第一搅拌磁子,制氢气前,在瓶内灌入20%硫酸水溶液500mL并放置第一搅拌磁子,制氢气时,第一三通活塞外端上的第一排气口与真空泵相连,对氢气发生容器内进行抽真空,然后关闭第一三通活塞,开动氢气发生容器下的磁力搅拌器,通过注射器缓慢注入10%硼氢化钾水溶液50毫升,即可缓慢产生8. 8升氢气,催化氢化反应容器内有催化氢化反应液,催化氢化反应容器经过抽真空排出空气后,打开第一三通活塞和第二三通活塞,使催化氢化反应容器与氢气发生容器相连通,即发生催化氢化反应。由上述结构可知,本实用新型采用定量产生氢气的方法对催化氢化反应提供氢气,氢气发生容器上有密封塞可阻止产生的氢气外溢,其中供注射器的针头通过的第一密封塞为可替换的橡胶塞,氢气发生容器与带有三通活塞的第二导管相连,第二导管与催化氢化反应容器相连,氢气发生前可通过三通活塞与真空泵相连,抽空氢气发生容器中的空气。氢气发生时,氢气发生容器内置有足量的酸性溶液,通常为硫酸或盐酸,容器内放置第一搅拌磁子,在第一磁力搅拌器的作用下进行搅拌。通过注射器定量量取的硼氢化金属盐溶液,经过第一密封塞注入到氢气发生容器中,即有氢气产生,产生的氢气在三通活塞未打开的情况下被储气球收集。三通活塞打开后与已经抽空空气的催化氢化反应容器相连后,即可对催化氢化反应进行供氢。本实用新型的优点是体积小,定量可控产生氢气,有效控制催化氢化反应过程,防止反应时间过长引起的副反应,相比传统的高压氢气钢瓶具有极高的安全性,且所产生氢气纯度较高,不需要额外纯化,本实用新型使用成本低廉,装置简便,操作简单,适合中小型化学实验室使用。
权利要求1.一种微型催化氢化反应装置,包括氢气发生容器、注射器和催化氢化反应容器,其特征在于,氢气发生容器(4)上部有第一开口(A)和第二开口(B),第一开口的口部经第一密封塞(2)装有和氢气发生容器内部相连通的注射器(I ),第二开口的口部经第二密封塞(3a)装有同氢气发生容器内连通的第一导管(9a)和第二导管(9b),第一导管(9a)上端装有连通的缓冲储气囊(8),第二导管(9b)的另一端经催化氢化反应容器(13) 口部的第三密封塞(3b)和催化氢化反应容器相连通,第二导管(9b)上装有串连的第一三通活塞(IOa)和第二三通活塞(10b),第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分别有第一排气口( 12a)和第二排气口(12b)。
2.根据权利要求I所述的微型催化氢化反应装置,其特征在于,所述的氢气发生容器(4)内有酸性溶液(5),酸性溶液内有第一搅拌磁子(6a),氢气发生容器的下部置有和第一搅拌磁子相配应的第一磁力搅拌器(7a )。
3.根据权利要求I所述的微型催化氢化反应装置,其特征在于,所述的催化氢化反应容器(13)内有催化氢化反应液(11 ),催化氢化反应液内有第二搅拌磁子(6b),催化氢化反应容器的下部置有和第二搅拌磁子相配应的第二磁力搅拌器(7b)。
4.根据权利要求I所述的微型催化氢化反应装置,其特征在于,所述的注射器(I)为带有刻度的注射器。
专利摘要本实用新型涉及微型催化氢化反应装置,有效解决安全隐患,投资大及不适应实验室使用的问题,氢气发生容器上部有第一开口和第二开口,第一开口的口部经第一密封塞装有和氢气发生容器内部相连通的注射器,第二开口的口部经第二密封塞装有同氢气发生容器内连通的第一导管和第二导管,第一导管上端装有连通的缓冲储气囊,第二导管的另一端经催化氢化反应容器口部的第三密封塞和催化氢化反应容器相连通,第二导管上装有串连的第一三通活塞和第二三通活塞,第一三通活塞和第二三通活塞的外端上分别有第一排气口和第二排气口,本实用新型体积小,安全性高,成本低廉,操作简单,适合中小型化学实验室使用。
文档编号B01J10/00GK202376976SQ201120571949
公开日2012年8月15日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者侯益民, 钟铮 申请人:河南中医学院

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