一种微型注射加料反应装置的制作方法

xiaoxiao2020-7-22  7

专利名称:一种微型注射加料反应装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种微型注射加料反应装置。
背景技术
在有机合成反应中,控制反应速度不仅可以提高主产物的选择性和收率,而且还是防止反应过度剧烈的主要手段。通过在反应时控制某一反应原料的加料速度,可以有效控制反应进程,降低反应的剧烈程度,保证了主产物的高选择性和反应安全性。通常微量或半微量合成反应中控制液体加料速度的结构主要通过两种一种是通过注射器吸取液体原料后通过手动控制推注加料,另一种使用滴液漏斗,通过调节活塞,利用重力作用逐滴加入液体原料。但是这些方法都存在明显缺点使用注射器推注需要手动 控制速度,不易控制且仅适合滴加非常微量的液体原料;使用滴液漏斗利用重力加料难以调节滴加速度,且由于重力随着液体减少发生变化需不断通过人工进行调整,耗费人力。
发明内容针对上述情况,为克服现有技术缺陷,本实用新型之目的就是提供一种微型注射加料反应装置,可有效解决合成反应中液体加料速度难控制及耗费人力的问题。本实用新型解决的技术方案是,包括注射器,气压控制阀,固定夹和反应瓶,注射器的上口部有经固定夹连接在一起的第一密封塞,第一密封塞上有穿过第一密封塞和注射器相连通的气体导管,气体导管上有减压阀和气压控制阀,反应瓶的进口上有第二密封塞,注射器下部的出口经进样导管和注射针头穿过第二密封塞与反应瓶内部相连通。本实用新型结构简单,可操作性好,可计时定量的将液体加注到反应瓶中,摆脱微型试验中人工加料的繁琐操作,既省力,又工作效率高,反应效果好。

图I为本实用新型的结构主视图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式
作详细说明。由图I给出,本实用新型包括注射器,气压控制阀,固定夹和反应瓶,注射器7的上口部有经固定夹5连接在一起的第一密封塞6,第一密封塞上有穿过第一密封塞和注射器相连通的气体导管4,气体导管上有减压阀2和气压控制阀1,反应瓶10的进口上有第二密封塞11,注射器下部的出口经进样导管8和注射针头3穿过第二密封塞与反应瓶内部相连通。所述的气体导管4外端部有进气口 14,进气口接氮气钢瓶或氩气钢瓶,或空气加压泵;所述的反应瓶10内有搅拌磁子12,反应瓶下部有与搅拌磁子相配应的磁力搅拌器13 ;所述的反应瓶10的瓶颈外周上套装有回流冷凝管9。[0011]本实用新型的工作原理是,注射器的上口部采用密封塞密封,并用固定夹固定,密封塞上有气体导管穿过,气体导管与注射器腔内相连,注射器下部的出口接进样导管,进样导管末端接有6号注射针头,针头插入反应瓶密封塞内,反应瓶内为苯乙酮和二苯基脯氨醇的四氢呋喃溶液,采用氮气保护,反应加料时,打开注射器密封塞,称取IOmL的O. I摩尔/毫升硼烷-四氢呋喃溶液在氮气流下加入到注射器中。密封塞密封后,用固定夹固定好。反应瓶加热,瓶内四氢呋喃开始回流后,打开与气体导管相连的氮气钢瓶上的氮气阀门,通过减压阀首先将气压降低 ,然后调节气压控制阀调节气压,在氮气推动下硼烷溶液缓慢加注到反应瓶中,通过调整气压控制流速为O. ImL/分钟,100分钟内滴完。硼烷溶液滴加完毕后,反应瓶继续加热回流60分钟,即可完成苯乙酮的不对称催化还原反应。本实用新型的注射器的材质可以为塑料、玻璃或金属制品,气体导管内通过的气体可以是氮气、氩气或空气,第一、第二密封塞为可拆卸式,制造材料可以是玻璃、塑料、橡胶或金属制品。本实用新型采用气体可控加压的方式将液体原料注入反应瓶,注射器上口部的密封塞可以打开,然后加入反应所需量的液体原料,将密封塞关闭后,通过固定夹固定,将注射器下部的出口与进样导管相连,进样导管末端接有注射针头,注射针头穿过密封塞插入反应瓶。反应加料时,打开气体阀门,调节气体压力,液体原料在气体压力的驱动下,匀速、计时、定量的通过针头缓慢加入到反应瓶中。本实用新型的优点是结构简单,易操作使用,只需要通过设定相应的气压即可计时、定量的完成液体原料的加入,避免了人工加料时对化学实验人员实时操作的依赖。
权利要求1.一种微型注射加料反应装置,包括注射器,气压控制阀,固定夹和反应瓶,其特征在于,注射器(7)的上口部有经固定夹(5)连接在一起的第一密封塞(6),第一密封塞上有穿过第一密封塞和注射器相连通的气体导管(4),气体导管上有减压阀(2)和气压控制阀 (I),反应瓶(10 )的进口上有第二密封塞(11),注射器下部的出口经进样导管(8 )和注射针头(3)穿过第二密封塞与反应瓶内部相连通。
2.根据权利要求I所述的微型注射加料反应装置,其特征在于,所述的气体导管(4)夕卜端部有进气口(14)。
3.根据权利要求I所述的微型注射加料反应装置,其特征在于,所述的反应瓶(10)内有搅拌磁子(12),反应瓶下部有与搅拌磁子相配应的磁力搅拌器(13)。
4.根据权利要求I所述的微型注射加料反应装置,其特征在于,所述的反应瓶(10)的瓶颈外周上套装有回流冷凝管(9 )。
专利摘要本实用新型涉及微型注射加料反应装置,有效解决合成反应中液体加料速度难控制及耗费人力的问题,本实用新型解决的技术方案是,包括注射器,气压控制阀,固定夹和反应瓶,注射器的上口部有经固定夹连接在一起的第一密封塞,第一密封塞上有穿过第一密封塞和注射器相连通的气体导管,气体导管上有减压阀和气压控制阀,反应瓶的进口上有第二密封塞,注射器下部的出口经进样导管和注射针头穿过第二密封塞与反应瓶内部相连通,本实用新型结构简单,可操作性好,可计时定量的将液体加注到反应瓶中,摆脱微型试验中人工加料的繁琐操作,既省力,又工作效率高,反应效果好。
文档编号B01J4/02GK202376968SQ20112057195
公开日2012年8月15日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者朱鑫, 钟铮 申请人:河南中医学院

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