用于动物饲料的包衣维生素c制剂的生产方法
专利名称：用于动物饲料的包衣维生素c制剂的生产方法
技术领域：
本发明涉及用于动物饲料的包衣维生素C制剂及生产方法。更具体的讲，本发明涉及用于动物饲料的包衣维生素C制剂，该颗粒中均含有由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄所组成的包衣材料包被的含有维生素C的芯，还涉及该制剂的生产方法。
作为补充维生素C以及作为抗氧化剂已广泛地将维生素C添加于动物饲料中。然而，保证摄入在生物学上可利用的足够数量的维生素C是困难的，因为维生素C具有强的还原性而很不稳定，在碱性或酸性溶液中易被空气氧化，紫外线、加热和金属离子等理化因素更加剧了维生素C的破坏。鱼虾饲料在加工过程中，原料要经受高温、湿热、高压等严格条件，在膨化饲料制作过程中所记录的温度高达110℃，压力在26-52Pa之间。在这种严格条件下，易氧化和热敏感的化合物可能大部分被破坏或转变成其它动物不可利用的形式，另外包装、贮藏过程中维生素C也易丧失活性。为此，维生素C的实际添加量大大高于理论需求量。饲料中增加维生素C的使用剂量，不仅提高了成本，并且不能从根本上提高维生素C的稳定性，不能保证养殖动物得到所需的维生素C，并导致了浪费和潜在的污染。
鉴于这些原因，人们一直试图提供一种能防止由此而造成的维生素C活性衰减的包衣维生素C颗粒制剂。
迄今提出的用于制备包括维生素C在内的水溶性维生素之包衣或包覆产品方法归纳起来分为下述两种方法第一种方法包括在由诸如硬化油、蜡等组成的包衣材料熔融体中制备水溶性维生素颗粒产品的油性悬浮液方法，采用喷洒装置或旋转盘喷洒所得油状悬液，并通过冷却使喷洒时形成的滴状物固化，由此形成在包衣材料包覆层中夹有水溶性维生素的固体包覆颗粒产物。
第二种方法是所谓流化床加工法，所用设备为喷雾干燥塔，该方法包括气流从流化床制粒室底部进入，使水溶性维生素在气流的作用下鼓动悬浮成流态化。液体包衣材料(如油脂、硅、乙基纤维素等)的易挥发溶剂溶液从顶部喷入上述流化层，使维生素颗粒包衣，并蒸发掉溶剂使包衣材料干燥。
目前用作动物饲料的常规包衣维生素C制剂具有下述缺点，例如，包衣性能不好，在贮藏、运输和饲料加工过程中膜层容易破碎；制剂中维生素C含量较低以致于必须大量施用；对维生素C活性的保护性能差；在水中溶出速度快；机体对维生素C的吸收率低等等。
本发明的目的之一是克服常规工艺的上述缺点，并提供具有下述优点的用于动物饲料的包衣维生素C制剂。该制剂在机体内呈现很高的维生素C吸收性，良好的包覆性能十分有效地避免了外部因素对维生素C芯料的影响，所述外部因素包括，例如大气、湿气、光、热和金属离子等等，并由此能很好地保护维生素C的生理活性，这种制剂可含有高浓度的维生素C，因此可以大幅度降低在饲料中的施用比例，并且该制剂在水中的溶出速度较慢，适用于水产动物的饲养情况。
本发明所述用于动物饲料的包衣维生素C制剂包括基本上是(或含有)维生素C的颗粒芯料、由乙基纤维素、一定量的邻苯二甲酸二乙酯和柠檬黄色素组成的包衣材料，该包衣材料将维生素C芯料的外周完全包覆。
本发明所述用于动物饲料的包衣维生素C制剂的制备方法是使用多功能制粒/包衣机。将维生素C颗粒置于原料容器(移动床)中，位于容器底部的气流分布板分配内外筒之间的气流，大部分气流通过分隔室带动维生素C颗粒向上流动至扩散室，由于空间的骤然增大，空气流速也随之降低，维生素C颗粒回到原料容器，在气流作用下颗粒在原料容器内形成流态化状态，同时在喷动床与移动床之间的气流速度差所产生的压差将移动床底部的维生素C颗粒引入导流筒内。随着移动床下部的维生素C不断进入喷动床向上流动，移动床上层的维生素C向下缓缓回落，以此形成循环流动状态。
该装置的雾化器设在气流分布板中心的分隔室底部(因与气流同向，故亦称并流式喷雾)，流化维生素C颗粒在导流筒内接受乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料，当颗粒在扩散室向上移动和在移动床向下回落时，加入包衣材料中的多余溶剂已被蒸发掉，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。底喷包衣克服了顶喷包衣作业时维生素C颗粒无序的运动，也克服了顶喷包衣时液滴在喷向维生素C颗粒的过程中瞬时干燥而形成不连续衣膜，导致包衣材料损耗大，影响包衣效果以及产品质量的稳定性等现象。
用于本发明所述维生素C包衣制剂的包衣材料是3kg乙基纤维素/100kg维生素C，500ml邻苯二甲酸二乙酯/100kg维生素C，20g柠檬黄/100kg维生素C。将所述之包衣材料溶解于75kg95％乙醇中，即为所述包衣维生素C制剂生产过程中的包衣溶液。
所述之包衣材料中的乙基纤维素是很好的成膜材料，溶于乙醇，不溶于水。邻苯二甲酸二乙酯作为乙基纤维素膜的增效剂，添加后可增强包膜的韧性和塑性，使得膜的完整性在饲料制粒过程中得以维持。添加柠檬黄色素，使所述包衣维生素C制剂呈金黄色外观，膜层的金黄色区别于维生素C芯料的颜色，便于观察包膜的完整与否。
为有效地防止外部因素(如其他成分、放射线、热、湿气和环境温度)对维生素C芯料的影响，以及长时间有效地保存维生素C生理活性，与常规包衣制剂相比，本发明所述包衣维生素C制剂具有更优秀的包覆性能。包衣维生素C制剂与其他饲料的混合及制粒加工时不会破坏该制剂中维生素C成分的效力。本发明制剂中维生素C的在动物体内的吸收是相当高的。因此，可实现维生素C在机体内的有效吸收。
本发明所述包衣维生素C制剂可用于家禽、家畜、水生动物的补充饲料，具体用法是将其按比例掺入饲料即可。
按照本发明，在该包衣制剂中可以提高维生素C的含量，因此，可以降低施用比例，由此而从整体上降低饲料成本。
按照本发明所述生产的包衣维生素C制剂的方法，可方便而有效地获得具有前述优良性质的包衣维生素C制剂。
下文通过举例解释本发明，其中，百分比是重量百分比。
使用多功能制粒/包衣机，将75kg维生素C颗粒置于原料容器(移动床)中，在气流作用下维生素C颗粒在原料容器内形成循环流动状态。将所述之包衣溶液通过设置于分隔室底部的雾化器喷入导流筒，循环流化的维生素C颗粒在导流筒内接受乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。当颗粒在扩散室向上移动和在移动床向下回落时，加入包衣材料中的多余溶剂已被蒸发掉。由此得到包衣维生素C制剂。
称取1g的上述维生素C制剂于100ml容量瓶中，共制备8份，加少量水分别浸泡1分钟、2分钟、5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、80分钟，用5％草酸溶液定溶，过滤，分别量取滤液0.3ml加入装有5ml 5％草酸溶液的三角瓶中，用标定过的2，6-二氯靛酚溶液滴定，直至溶液呈粉红色于15s内不退色为止。计算出不同时间包衣维生素C在水中的浸出率。结果归纳于表1。对比实施例1将5种不同品牌的同类产品1、2、3、4、5分别按上述试验方法做维生素C在水中的浸出率试验，结果归纳于表1。
表1包衣维生素C在水中的浸出率(％)
注标不量包衣维生素C产品所标示的有效维生素C的含量。下表同。
从表中可以清楚的看出，与对比实施例相比，本发明所述之包衣维生素C制剂膜层包覆更完整。
表2维生素C保留率(％)
从表2中可以看出，本发明制剂的保留率明显优于对比实施例2。实施例3将实施例1所得包衣维生素C制剂于温度95℃，蒸汽压力3.3个大气压，调质时间45秒的条件下，与所供给的其它饲料原料混合加工制粒，添加比例为100mg/kg(根据该混合饲料的重量，以纯L-抗坏血酸计)。测定制粒后饲料颗粒中维生素C的保留率。结果归纳于表3。对比实施例3将对比实施例1中的5个包衣维生素C样品，于上述相同条件下加工制粒。测定制粒后，饲料颗粒中维生素C保留率。结果也归纳于表3。表3制粒后维生素C的保留率(％)
由表3可以看出，在实际生产条件下，本发明所述之包衣维生素C的保留率高于对比实施例中的包衣维生素C。
表4鲤对维生素C的吸收率和吸收量(％)
注吸收量＝标示量×保留率×吸收率。吸收成本计算中，标示量为10％的产品价格按30元/kg计，标示量为90％以上的产品价格按95元/kg计。
从表4中可以清楚的看出，鲤对各包衣维生素C的吸收率没有显著差异，但是由于保留率的影响，各包衣维生素C的吸收量差异很大。本发明所述包衣维生素C的吸收量明显高于对比实施例4，根据吸收量计算吸收成本，本发明所述包衣维生素C的吸收成本也明显低于对比实施例4。
表5饲养效果比较
由表5可以发现，在等剂量有效维生素C添加情况下，无论本发明所述包衣维生素C或磷酸酯维生素C，增重率皆显著高于对比实施例6，饲料系数显著低于对比实施例6，显示维生素C对提高鲤鱼生产性能有重要作用。
本发明所述包衣维生素C与磷酸酯维生素C比较，生产性能接近，但本发明制剂的投入产出比高于磷酸酯维生素C，可见，从经济角度出发，本发明所述之包衣维生素C优于磷酸酯维生素C。
权利要求
1.一种供动物饲料用的包衣维生素C制剂，它包括(a)维生素C颗粒芯料；和(b)由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素组成的包衣材料，所述之包衣材料以包衣膜层的形式出现，此包衣膜层将每一个所述之维生素C芯料颗粒完全包覆。
2.供动物饲料用的包衣维生素C制剂的外观，它包括由于添加了柠檬黄色素而形成的金黄色。
3.生产供动物饲料用包衣维生素C制剂的方法，该方法包括使维生素C芯料，在气流速度差所产生的压差作用下形成循环流动状态，被雾化的乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料从气流的相同方向喷入，循环流化的维生素C芯料与所述包衣材料接触，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。
全文摘要
一种供动物饲料用的包衣维生素C制剂，它包括含有一定量维生素C的颗粒芯料和由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄组成的包衣材料，所述包衣材料以在维生素C颗粒芯料外围覆膜的形式出现，此膜层将每一个所述芯料颗粒完全包覆。通过下述方法生产包衣维生素C制剂，即使上述颗粒芯料在气流的作用下形成循环流化状态，从容器底部与气流相同方向喷入的水雾状包衣材料，与循环流动的颗粒芯料接触，由此，使包衣材料将每一芯料颗粒完全包覆。
文档编号A61K9/28GK1443534SQ02103718
公开日2003年9月24日 申请日期2002年3月13日 优先权日2002年3月13日
发明者任泽林 申请人:北京英惠尔生物技术有限公司
技术领域：
本发明涉及用于动物饲料的包衣维生素C制剂及生产方法。更具体的讲，本发明涉及用于动物饲料的包衣维生素C制剂，该颗粒中均含有由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄所组成的包衣材料包被的含有维生素C的芯，还涉及该制剂的生产方法。
作为补充维生素C以及作为抗氧化剂已广泛地将维生素C添加于动物饲料中。然而，保证摄入在生物学上可利用的足够数量的维生素C是困难的，因为维生素C具有强的还原性而很不稳定，在碱性或酸性溶液中易被空气氧化，紫外线、加热和金属离子等理化因素更加剧了维生素C的破坏。鱼虾饲料在加工过程中，原料要经受高温、湿热、高压等严格条件，在膨化饲料制作过程中所记录的温度高达110℃，压力在26-52Pa之间。在这种严格条件下，易氧化和热敏感的化合物可能大部分被破坏或转变成其它动物不可利用的形式，另外包装、贮藏过程中维生素C也易丧失活性。为此，维生素C的实际添加量大大高于理论需求量。饲料中增加维生素C的使用剂量，不仅提高了成本，并且不能从根本上提高维生素C的稳定性，不能保证养殖动物得到所需的维生素C，并导致了浪费和潜在的污染。
鉴于这些原因，人们一直试图提供一种能防止由此而造成的维生素C活性衰减的包衣维生素C颗粒制剂。
迄今提出的用于制备包括维生素C在内的水溶性维生素之包衣或包覆产品方法归纳起来分为下述两种方法第一种方法包括在由诸如硬化油、蜡等组成的包衣材料熔融体中制备水溶性维生素颗粒产品的油性悬浮液方法，采用喷洒装置或旋转盘喷洒所得油状悬液，并通过冷却使喷洒时形成的滴状物固化，由此形成在包衣材料包覆层中夹有水溶性维生素的固体包覆颗粒产物。
第二种方法是所谓流化床加工法，所用设备为喷雾干燥塔，该方法包括气流从流化床制粒室底部进入，使水溶性维生素在气流的作用下鼓动悬浮成流态化。液体包衣材料(如油脂、硅、乙基纤维素等)的易挥发溶剂溶液从顶部喷入上述流化层，使维生素颗粒包衣，并蒸发掉溶剂使包衣材料干燥。
目前用作动物饲料的常规包衣维生素C制剂具有下述缺点，例如，包衣性能不好，在贮藏、运输和饲料加工过程中膜层容易破碎；制剂中维生素C含量较低以致于必须大量施用；对维生素C活性的保护性能差；在水中溶出速度快；机体对维生素C的吸收率低等等。
本发明的目的之一是克服常规工艺的上述缺点，并提供具有下述优点的用于动物饲料的包衣维生素C制剂。该制剂在机体内呈现很高的维生素C吸收性，良好的包覆性能十分有效地避免了外部因素对维生素C芯料的影响，所述外部因素包括，例如大气、湿气、光、热和金属离子等等，并由此能很好地保护维生素C的生理活性，这种制剂可含有高浓度的维生素C，因此可以大幅度降低在饲料中的施用比例，并且该制剂在水中的溶出速度较慢，适用于水产动物的饲养情况。
本发明所述用于动物饲料的包衣维生素C制剂包括基本上是(或含有)维生素C的颗粒芯料、由乙基纤维素、一定量的邻苯二甲酸二乙酯和柠檬黄色素组成的包衣材料，该包衣材料将维生素C芯料的外周完全包覆。
本发明所述用于动物饲料的包衣维生素C制剂的制备方法是使用多功能制粒/包衣机。将维生素C颗粒置于原料容器(移动床)中，位于容器底部的气流分布板分配内外筒之间的气流，大部分气流通过分隔室带动维生素C颗粒向上流动至扩散室，由于空间的骤然增大，空气流速也随之降低，维生素C颗粒回到原料容器，在气流作用下颗粒在原料容器内形成流态化状态，同时在喷动床与移动床之间的气流速度差所产生的压差将移动床底部的维生素C颗粒引入导流筒内。随着移动床下部的维生素C不断进入喷动床向上流动，移动床上层的维生素C向下缓缓回落，以此形成循环流动状态。
该装置的雾化器设在气流分布板中心的分隔室底部(因与气流同向，故亦称并流式喷雾)，流化维生素C颗粒在导流筒内接受乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料，当颗粒在扩散室向上移动和在移动床向下回落时，加入包衣材料中的多余溶剂已被蒸发掉，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。底喷包衣克服了顶喷包衣作业时维生素C颗粒无序的运动，也克服了顶喷包衣时液滴在喷向维生素C颗粒的过程中瞬时干燥而形成不连续衣膜，导致包衣材料损耗大，影响包衣效果以及产品质量的稳定性等现象。
用于本发明所述维生素C包衣制剂的包衣材料是3kg乙基纤维素/100kg维生素C，500ml邻苯二甲酸二乙酯/100kg维生素C，20g柠檬黄/100kg维生素C。将所述之包衣材料溶解于75kg95％乙醇中，即为所述包衣维生素C制剂生产过程中的包衣溶液。
所述之包衣材料中的乙基纤维素是很好的成膜材料，溶于乙醇，不溶于水。邻苯二甲酸二乙酯作为乙基纤维素膜的增效剂，添加后可增强包膜的韧性和塑性，使得膜的完整性在饲料制粒过程中得以维持。添加柠檬黄色素，使所述包衣维生素C制剂呈金黄色外观，膜层的金黄色区别于维生素C芯料的颜色，便于观察包膜的完整与否。
为有效地防止外部因素(如其他成分、放射线、热、湿气和环境温度)对维生素C芯料的影响，以及长时间有效地保存维生素C生理活性，与常规包衣制剂相比，本发明所述包衣维生素C制剂具有更优秀的包覆性能。包衣维生素C制剂与其他饲料的混合及制粒加工时不会破坏该制剂中维生素C成分的效力。本发明制剂中维生素C的在动物体内的吸收是相当高的。因此，可实现维生素C在机体内的有效吸收。
本发明所述包衣维生素C制剂可用于家禽、家畜、水生动物的补充饲料，具体用法是将其按比例掺入饲料即可。
按照本发明，在该包衣制剂中可以提高维生素C的含量，因此，可以降低施用比例，由此而从整体上降低饲料成本。
按照本发明所述生产的包衣维生素C制剂的方法，可方便而有效地获得具有前述优良性质的包衣维生素C制剂。
下文通过举例解释本发明，其中，百分比是重量百分比。
使用多功能制粒/包衣机，将75kg维生素C颗粒置于原料容器(移动床)中，在气流作用下维生素C颗粒在原料容器内形成循环流动状态。将所述之包衣溶液通过设置于分隔室底部的雾化器喷入导流筒，循环流化的维生素C颗粒在导流筒内接受乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。当颗粒在扩散室向上移动和在移动床向下回落时，加入包衣材料中的多余溶剂已被蒸发掉。由此得到包衣维生素C制剂。
称取1g的上述维生素C制剂于100ml容量瓶中，共制备8份，加少量水分别浸泡1分钟、2分钟、5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、80分钟，用5％草酸溶液定溶，过滤，分别量取滤液0.3ml加入装有5ml 5％草酸溶液的三角瓶中，用标定过的2，6-二氯靛酚溶液滴定，直至溶液呈粉红色于15s内不退色为止。计算出不同时间包衣维生素C在水中的浸出率。结果归纳于表1。对比实施例1将5种不同品牌的同类产品1、2、3、4、5分别按上述试验方法做维生素C在水中的浸出率试验，结果归纳于表1。
表1包衣维生素C在水中的浸出率(％)
注标不量包衣维生素C产品所标示的有效维生素C的含量。下表同。
从表中可以清楚的看出，与对比实施例相比，本发明所述之包衣维生素C制剂膜层包覆更完整。
表2维生素C保留率(％)
从表2中可以看出，本发明制剂的保留率明显优于对比实施例2。实施例3将实施例1所得包衣维生素C制剂于温度95℃，蒸汽压力3.3个大气压，调质时间45秒的条件下，与所供给的其它饲料原料混合加工制粒，添加比例为100mg/kg(根据该混合饲料的重量，以纯L-抗坏血酸计)。测定制粒后饲料颗粒中维生素C的保留率。结果归纳于表3。对比实施例3将对比实施例1中的5个包衣维生素C样品，于上述相同条件下加工制粒。测定制粒后，饲料颗粒中维生素C保留率。结果也归纳于表3。表3制粒后维生素C的保留率(％)
由表3可以看出，在实际生产条件下，本发明所述之包衣维生素C的保留率高于对比实施例中的包衣维生素C。
表4鲤对维生素C的吸收率和吸收量(％)
注吸收量＝标示量×保留率×吸收率。吸收成本计算中，标示量为10％的产品价格按30元/kg计，标示量为90％以上的产品价格按95元/kg计。
从表4中可以清楚的看出，鲤对各包衣维生素C的吸收率没有显著差异，但是由于保留率的影响，各包衣维生素C的吸收量差异很大。本发明所述包衣维生素C的吸收量明显高于对比实施例4，根据吸收量计算吸收成本，本发明所述包衣维生素C的吸收成本也明显低于对比实施例4。
表5饲养效果比较
由表5可以发现，在等剂量有效维生素C添加情况下，无论本发明所述包衣维生素C或磷酸酯维生素C，增重率皆显著高于对比实施例6，饲料系数显著低于对比实施例6，显示维生素C对提高鲤鱼生产性能有重要作用。
本发明所述包衣维生素C与磷酸酯维生素C比较，生产性能接近，但本发明制剂的投入产出比高于磷酸酯维生素C，可见，从经济角度出发，本发明所述之包衣维生素C优于磷酸酯维生素C。
权利要求
1.一种供动物饲料用的包衣维生素C制剂，它包括(a)维生素C颗粒芯料；和(b)由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素组成的包衣材料，所述之包衣材料以包衣膜层的形式出现，此包衣膜层将每一个所述之维生素C芯料颗粒完全包覆。
2.供动物饲料用的包衣维生素C制剂的外观，它包括由于添加了柠檬黄色素而形成的金黄色。
3.生产供动物饲料用包衣维生素C制剂的方法，该方法包括使维生素C芯料，在气流速度差所产生的压差作用下形成循环流动状态，被雾化的乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄色素所组成的包衣材料从气流的相同方向喷入，循环流化的维生素C芯料与所述包衣材料接触，由此使包衣材料在每一颗芯料颗粒整个外层聚集，形成一包覆层。
全文摘要
一种供动物饲料用的包衣维生素C制剂，它包括含有一定量维生素C的颗粒芯料和由乙基纤维素、邻苯二甲酸二乙酯以及柠檬黄组成的包衣材料，所述包衣材料以在维生素C颗粒芯料外围覆膜的形式出现，此膜层将每一个所述芯料颗粒完全包覆。通过下述方法生产包衣维生素C制剂，即使上述颗粒芯料在气流的作用下形成循环流化状态，从容器底部与气流相同方向喷入的水雾状包衣材料，与循环流动的颗粒芯料接触，由此，使包衣材料将每一芯料颗粒完全包覆。
文档编号A61K9/28GK1443534SQ02103718
公开日2003年9月24日 申请日期2002年3月13日 优先权日2002年3月13日
发明者任泽林 申请人:北京英惠尔生物技术有限公司
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