一种长碳链低热量构造脂质的制备方法

xiaoxiao2020-6-24  2

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一种长碳链低热量构造脂质的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其主要技术要点是,将甘油、米糠蜡(2:1-7:1,mol/mol)以10%的浓度溶于异辛烷、叔戊醇(7:3,v/v)溶剂,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以50-70℃加热搅拌至底物混合均匀,加入4-10%的脂肪酶(w/w)反应6-36h。反应结束后,过滤除去产物中的脂肪酶,旋转蒸发除去有机溶剂,再水洗除去未反应的甘油,真空干燥后获得粉末状固体产物。本发明成本低廉,实验操作简单,控制不同的反应条件可分别获得甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯,并根据其熔点特征决定其用途。
【专利说明】一种长碳链低热量构造脂质的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及低热量功能性油脂【技术领域】,尤其涉及一种长碳链低热量构造脂质的制备方法。
【背景技术】
[0002]长碳链饱和脂肪酸可合成低热量构造脂质的原因在于其熔点高于人体体温,所构成的甘油酯不易形成乳糜微粒和微团溶液,因此难以被人体消化吸收。据报道,目前全球有10亿多成年人超重,其中至少3亿是临床性肥胖,由此诱发的许多慢性疾病也日益增多。引起肥胖有基因、摄食过多和消耗过少等几方面的原因,其中摄食高油量、高热量和高脂膳食是引起肥胖的主要原因之一。目前国内外对低热量构造脂质的研究侧重于长短链脂肪酸酯、中碳链脂肪酸酯、甘油二酯,但是由于反应原料需要单一的脂肪酸,其价格较高、增加生产成本。而米糠蜡是长碳链饱和脂肪酸的丰富来源,它作为米糠油生产过程中的副产品或废料廉价易得,可大大降低合成甘油酯的成本。用脂肪酶生产特定脂质是已经应用多年且效果令人满意的一项技术。特殊脂质产品可满足消费者日益变化的饮食需求,而脂肪酶可将需要的特定脂肪酸插入甘油的特定位置或选择性移除 甘油酯特定位置的脂肪酸,改变天然油脂的物理特性,将其转化成人造黄油、熔点更高的固态油。脂肪酶不仅可以催化水解反应也可催化合成反应,例如酯化、酸解、醇解和酯交换反应,因此可利用脂肪酶生产具有不同用途的功能性甘油酯。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足、提供一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,该构造脂质主要由长碳链饱和脂肪酸构成,可用于黄油替代物、高熔点固态油等。本发明的技术方案是:
[0004]一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,包括如下步骤:
[0005]I)将甘油与米糠蜡混合物以10%质量浓度溶解于异辛烷和叔戊醇的混合溶剂中,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以50_70°C加热搅拌,直至反应底物混合均匀;
[0006]2)加入4-10% (w/w)的脂肪酶开始反应6_36h,反应结束后,产物经过滤除去脂肪酶,经旋转蒸发除去有机溶剂,再将获得的固体混合物水洗除去未反应的甘油,真空干燥后获得粉末状固体产物;
[0007]3)称取Ig粉末状固体产物,采用柱层析法分离纯化各甘油酯,其中正己烷、乙醚(85:15,v/v) 170mL洗脱甘油三酯,正己烷、乙醚(50:50,v/v) 150mL洗脱甘油二酯,乙醚、甲醇(90:10,v/v) 150mL洗脱甘油单酯,洗脱完毕后旋转蒸发去除溶剂获得干燥的产物。
[0008]各种成分的检测:称取部分粉末状固体产物溶于氯仿配制成浓度I %的溶液,以已知甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯做标品,采用棒状薄层色谱法测定产物中的甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯组分及其相应含量,其中展开剂为正己烷、乙醚、乙酸(80:30:1,v/v/V);[0009]进一步,所述的米糠腊是米糠油加工的副产品。
[0010]进一步,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比2:1时,步骤2)脂肪酶添加量为5.6%,65°C反应36h时生成结构甘油三酯最多。
[0011]进一步,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比3:1时,步骤2)脂肪酶添加量为4.1%,于60°C反应22.4h时生成结构甘油二酯最多。
[0012]进一步,其特征在于,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比6.7:1时,步骤2)脂肪酶添加量为8.2%,于60°C反应6h时生成结构甘油单酯最多。
[0013]进一步,得到的甘油三酯熔点范围为30-68.8°C,所含脂肪酸为C14、C16, C18:^ C18,。20、。21、。22、。23、。24 和。26。
[0014]进一步,得到的甘油二酯熔点范围为41-79.8°C,所含脂肪酸为C16、C18:1、C18, C20,。22、。23、。25 和。26。
[0015]进一步,得到的结构甘油单酯熔点范围为32-76.6°C,所含脂肪酸为C14、C16, C18:1、?is、C2O> C21 > C22、C23、C25、C26、C28 和 C30。
[0016]本发明的优点和积极效果是:
[0017](I)本发 明提供的米糠蜡作为米糠油生产加工过程中的副产品,是长碳链饱和脂肪酸的丰富来源。
[0018](2)本发明成本低廉,实验操作简单,控制不同的反应条件可分别获得甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯,并根据其熔点特征决定其具体用途。
[0019](3)本发明使用的溶剂为异辛烷:叔戊醇溶剂,排出了氯仿、苯等有毒溶剂。
[0020](4)本发明可以根据需要调整采用的工艺,调整反应温度、反应时间,甘油与米糠蜡的摩尔比,通过以上条件的优化可以得到不同的功能性产物;甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯的含量可以根据需要调整。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例,对本发明进一步说明;下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0022]实施例1
[0023](I)准确称取甘油0.115g、米糠蜡0.5g溶于6.15mL异辛烷、叔戊醇(7:3,v/v)溶剂中,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以50°C加热搅拌,直至反应底物混合均匀;取
0.34g Novozyme435 (诺维信产品),于65°C搅拌反应36h ;
[0024](2)将上述的混合产物经过滤、干燥、水洗、再干燥,得到初步混合产物;
[0025](3)称取制得的初步混合产物Ig用柱层析法分离各甘油酯,其中正己烷、乙醚(85:15, v/v) 170mL洗脱甘油三酯,正己烷、乙醚(50:50, v/v) 150mL洗脱甘油二酯,乙醚、甲醇(90:10,v/v) 150mL洗脱甘油单酯,洗脱完毕后旋转蒸发去除溶剂可分别获得干燥的甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯产物,此方法中得到的构造甘油三酯最多,含量为79.80%。
[0026]此条件下形成的产物主要以甘油三酯为主,其融点低于体温,不易被人体吸收形成体内脂肪。
[0027]实施例2
[0028](I)准确称取甘油0.173g、米糠蜡0.5g溶于6.73mL异辛烷、叔戊醇(7:3,v/v)溶剂中,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以70°C加热搅拌,直至反应底物混合均匀,取
0.276g Novozyme435 (诺维信产品),于60°C搅拌反应22.4h ;
[0029](2)将上述的混合产物经过滤、干燥、水洗、再干燥,得到初步混合产物;
[0030](3)称取制得的初步混合产物Ig用柱层析法分离各甘油酯,其中正己烷、乙醚(85:15, v/v) 170mL洗脱甘油三酯,正己烷、乙醚(50:50, v/v) 150mL洗脱甘油二酯,乙醚、甲醇(90:10,v/v) 150mL洗脱甘油单酯,洗脱完毕后旋转蒸发去除溶剂可分别获得干燥的甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯产物,此方法中得到的构造甘油二酯最多,含量为44.09%。
[0031]此条件下形成的主要产物为甘油二酯,其中长碳链1,3-甘油二酯含量最高其融点低于体温,不易被人体吸收形成体内脂肪.[0032]实施例3
[0033](I)准确称取甘油0.385g、米糠蜡0.5g溶于8.85mL异辛烷、叔戊醇(7:3,v/v)溶剂中,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以60°C加热搅拌,直至反应底物混合均匀,取
0.726g Novozyme435 (诺维信产品),于60°C搅拌反应6h ;
[0034](2)将上述的混合产物经过滤、干燥、水洗、再干燥,得到初步混合产物;
[0035](3)称取制得的初步混合产物Ig用柱层析法分离各甘油酯,其中正己烷、乙醚(85:15, v/v) 170mL洗脱 甘油三酯,正己烷、乙醚(50:50, v/v) 150mL洗脱甘油二酯,乙醚、甲醇(90:10,v/v) 150mL洗脱甘油单酯,洗脱完毕后旋转蒸发去除溶剂可分别获得干燥的甘油三酯、甘油二酯、甘油单酯产物,此方法中得到的构造甘油单酯最多,含量为55.49%。
[0036]此条件下形成的主要产物为甘油单酯,其中脂肪酸碳链以22碳为主其融点低于体温,不易被人体吸收形成体内脂肪。
[0037]以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)将甘油与米糠蜡混合物以10%的质量浓度溶解于异辛烷和叔戊醇的混合溶剂中,置于200rpm/min的磁力搅拌器上,以50_70°C加热搅拌,直至反应底物混合均匀; 2)加入4-10%(w/w)的脂肪酶开始反应6-36h,反应结束后,产物经过滤除去脂肪酶,经旋转蒸发除去有机溶剂,再将获得的固体混合物水洗除去未反应的甘油,真空干燥后获得粉末状固体产物; 3)称取Ig粉末状固体产物,采用柱层析法分离纯化各甘油酯,其中正己烷、乙醚170mL洗脱甘油三酯,所用正己烷、乙醚体积比为85:15 ;正己烷、乙醚150mL洗脱甘油二酯,所用正己烷、乙醚体积比为50:50 ;乙醚、甲醇150mL洗脱甘油单酯,所用乙醚、甲醇体积比为.90:10 ;洗脱完毕后旋转蒸发去除溶剂获得干燥的产物。
2.根据权利要求1所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,所述的米糖腊是米糖油加工的副广品。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比2:1时,步骤2)脂肪酶添加量为.5.6%,651:反应3611时生成结构甘油三酯最多。
4.根据权利要求1所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比3:1时,步骤2)脂肪酶添加量为 .4.1%,于60°C反应22.4h时生成结构甘油二酯最多。
5.根据权利要求1所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,其特征在于,步骤I)所述的甘油与米糠蜡混合物中甘油与米糠蜡以的摩尔比6.7:1时,步骤2)脂肪酶添加量为8.2%,于60°C反应6h时生成结构甘油单酯最多。
6.根据权利要求3所述一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,得到的甘油三酯熔点范围为 30-68.80C,所含脂肪酸为 C14、C16, C18:1、C18、C20, C21、C22、C23, C24 和 C26。
7.根据权利要求4所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,得到的甘油二酯熔点范围为41-79.8°C,所含脂肪酸为C16、C18:1、C18、C20, C22, C23、C25和C26。
8.根据权利要求5所述的一种长碳链低热量构造脂质的制备方法,其特征在于,得到的结构甘油单酯熔点范围为32-76.6°C,所含脂肪酸为C14、C16、C18:1、C18、C2(1、C21、C22、C23、C25、。26、C28 和。30。
【文档编号】C12P7/64GK104017835SQ201410244610
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】李昌模, 邓盈盈, 王硕 申请人:天津科技大学

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