功能性微胶囊制备方法

xiaoxiao2020-6-23  266

专利名称:功能性微胶囊制备方法
技术领域
本发明日化领域,具体涉及一种发用微胶囊的制备方法。
背景技术
经过几十年的发展,化妆品技术已经达到了一个相当的水平,细分化、功能性、深 层次的需求成为热点,新的活性成分的推出层出不穷,但是营养类活性成分、酶制剂等活 性成分的稳定性往往比较差,对环境也比较敏感,如何有效解决活性成分在化妆品配制、储 存、运输过程中的稳定性问题以及如何使活性成分突破皮肤、毛发等受体的表层,深入其内 部发挥作用便成为丞待解决的问题。微胶囊等包覆技术的发展为这一问题的解决带来了曙 光,微胶囊是用天然的或合成的高分子材料将固体或液体的成分包裹成1 5000iim的微 小胶囊。最初的微胶囊技术主要是应用于医药工业,但微胶囊作为功能性成分的载体,在化 妆品中也可以发挥其独特的作用。主要表现在以下几个方面l. 一些功能性成分如果只是 简单地与其它基质混合在一起,由于物质的相互作用、氧化、pH的影响等,在制备和贮藏过 程中一部分便失去了活性。如果将功能性成分包藏于脂质体囊泡中,由于脂质体囊泡的分 割包封作用,而使功能性成分与外界不稳定因素接触机会减少,稳定性提高。例如维生素A 结构中含有较多的不饱和双键,对光与热稳定性较差,接触空气后很容易被氧化,维生素A 神经酰胺功能性微胶囊则比较稳定。2.降低某些成分的剌激作用。3.脂质体在体内可缓 慢释放功能性成分,以达到长效的目的。4.可不相容的组分应用于同一体系中。目前开发 的微胶囊主要是用于护肤品这一类停留性化妆品中,针对洗护发产品这一类洗去型产品的 微胶囊则是非常少的,本发明的目的是提供一种发用功能性微胶囊及其制备方法。

发明内容
—种直径为0. 2mm 3. 5mm的功能性微胶囊制备,所述微胶囊主要包括活性成分、 植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分,所述微胶囊 按以下步骤制备 (1)将海藻酸钠溶解在水中,得到0. 1%至20. OX的海藻酸钠水溶液A ; (2)配制含0. 1%至15. 0%的亲水活性成分,0. 05%至5. 0%的PEG-40硬脂酸酯
和0. 0%至3. 0%的水溶性辅助组分的水溶液,得到B ; (3)在100 500r/min的搅拌条件下,将B加入A中得到C,其中A与B的质量比
为io : i i : i,将c加热至45°c 70°c ; (4)配制含0.0%至10.0%%的亲油活性成分、0.05%至5.0%的大豆卵磷脂、 0. 0%至2. 0%的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D,将D加热至45°C 70°C ;
(5)在5000 10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E,其中C与D的质量比 为40 : 1 5 : 1 。 (6)在100 400r/min的搅拌条件下,将E加入到0. 2%至20. 0%的壳聚糖水溶
液中形成微胶囊,其中e与壳聚糖水溶液的质量比为5 : i i : 2;
(7)用0. 1 0. 4%的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊;
(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。 本发明的功能性微胶囊,其中活性成分占微胶囊重量的0. 2%至20. 0%,植物油
占微胶囊重量的0. 5%至8. 0%,海藻酸钠占微胶囊重量的0. 2%至15. 0%,壳聚糖占微胶
囊重量的0. 5%至18. 0%,大豆卵磷脂占微胶囊重量的0. 1%至4. 0%,PEG-40硬脂酸酯占
微胶囊重量的0. 1%至4. 0%,其它辅助组分占微胶囊重量的0. 0%至4. 0%,余量为水。 本发明的功能性微胶囊,其中所述活性成分为辅酶Q10、超氧化物歧化酶、维生素
原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙
酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几物。 本发明的功能性微胶囊,其中所述植物油为橄榄油、杏仁油中的一种。 本发明的功能性微胶囊,其中所述其它辅助组分包括紫外线吸收剂、去屑剂、防腐
剂、色素、香料。 本发明的功能性微胶囊,其中壳聚糖的分子量为100000至2000000。
本发明的功能性微胶囊为球形。 本发明的洗发和/或护发组合物,其中所述功能性微胶囊为彩色球体。
下面是对发明进行详细的说明。
1.功能性微胶囊 本发明的功能性微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷 脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分。其中活性成分占微胶囊重量的0. 1%至25. 0%, 植物油占微胶囊重量的0. 1 %至10. 0 % ,海藻酸钠占微胶囊重量的0. 1 %至20. 0 % ,壳聚糖 占微胶囊重量的0. 2%至20. 0%,大豆卵磷脂占微胶囊重量的0. 05%至5. 0%, PEG-40硬 脂酸酯占微胶囊重量的0. 05%至5. 0%,其它辅助组分占微胶囊重量的0. 0%至5. 0%,余 量为水。 本发明中的活性成分为辅酶Q10、超氧化物歧化酶、维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋
白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸
钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几种。根据用途的不同,可以选择辅酶Q10与维生素原B5、
丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、
维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸的组合物,或超氧化物歧化酶与维生素原85、丝蛋白、胶
原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷
酸钠、神经酰胺3、肌酸的组合物,酶制剂与其它活性成分的比例为1 : 9 9 : 1。 本发明的功能性微胶囊,其中植物油优选为橄榄油或杏仁油,任选的其它适用于
本发明的植物油还有大豆油、蓖麻油、葵花籽油、茶籽油、山茶籽油、小麦胚芽油、玉米胚芽
油、芝麻油、椰子油等,还可以选择矿物油或脂肪酸酯,如鲸蜡醇、硬脂醇、化妆品用白油、
凡士林、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸鲸蜡酯、椰油酸甘
油酯、硬脂酸甘油酯、异硬脂酸甘油酯、癸基油酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、油酸甘油酯、棕
榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、椰油酸癸酯等。 本发明的海藻酸钠和壳聚糖为主要的壁材成分,海藻酸钠带负电荷,壳聚糖带正 电荷,海藻酸钠与壳聚糖通过电荷吸引作用形成微胶囊的壳壁。优选海藻酸钠的分子量为 100000 300000,壳聚糖的分子量为100000至2000000。
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本发明中大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯主要起乳化剂的作用,其它适用于本发明 的乳化剂还有阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂等,如烷基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂 醇醚-25、鲸蜡硬脂醇醚-20、月桂醇醚-23、硬脂醇醚-20、聚氧乙烯醚(15)失水山梨醇单 月桂酸酯、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单月桂酸酯等。 本发明的功能性微胶囊,其中所述其它辅助组分包括紫外线吸收剂、去屑剂、防腐 剂、色素、香料。所述紫外线吸收剂任选的适用于洗护发产品中的UVA吸收剂或UVB吸收 剂,如二苯甲酰甲烷类化合物、二苯酮_3、二苯酮_4、二苯酮_6、二苯酮_8、二苯酮-12、水 杨酸苄酯、水杨酸辛酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸三乙醇胺、水杨酸钾、对异丙基苯基水杨 酸酯、4-异丙基苯基水杨酸酯、4-甲氧基肉桂酸异戊酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、 2-乙氧基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、对-甲氧基-肉桂酸二乙醇胺盐、咪唑丙烯酸、a-(2-氧 代冰片_3-亚基)-甲苯-2-磺酸、3-(4-甲基亚苄基)_莰烷-2-酮、二甲基对胺基苯甲酰 胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐和丙二醇硬脂酸酯、3,4-二羟基-5-(3',4',5'-三羟基 苯甲酰氧基)苯甲酸三油酸酯、肉桂酰胺丙基三甲基氯化铵等。所述去屑剂包括妣啶硫 酮锌、双吡啶硫酮、硫化硒、酮康唑、甘宝素、水杨酸及其盐、十一碳烯酸衍生物、羟乙磺酸六 脒等。防腐剂如对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲、己内酰脲、异噻唑啉 酮、甲基氯异噻唑啉酮、山梨酸、季铵盐类杀菌剂等,防腐剂、色素和香料的选择应符合化妆 品卫生规范的要求。
2.制备方法 本发明的功能性微胶囊,其制备过程按以下步骤进行 (1)将海藻酸钠溶解在水中,得到0. 1%至20. OX的海藻酸钠水溶液A ; (2)配制含0. 1%至15. 0%的亲水活性成分、0. 05%至5. 0%的PEG-40硬脂酸酯
和0. 0%至3. 0%的水溶性辅助组分的水溶液,得到B ; (3)在100 500r/min的搅拌条件下,将B加入A中得到C,将C加热至45°C 70°C ; (4)配制含0.0%至10.0%%的亲油活性成分、0.05%至5.0%的大豆卵磷脂、
0. 0%至2. 0%的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D,将D加热至45°C 70°C ; (5)在5000 10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E ; (6)在100 400r/min的搅拌条件下,将E加入到0. 2%至20. 0%的壳聚糖水溶
液中形成微胶囊。 (7)用0. 1 0. 4%的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊;
(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
3.实施例
实施例1 在一个带搅拌和加热装置的容器中,将5g海藻酸钠溶解在200g水中,充分搅拌得 到A ;在另一容器中,将2g辅酶Q10、4g维生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中,得 到B ;在100 500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C,将C加热至60°C ;另取一容器, 将0. 5g对羟基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D,将D加热至60°C ;在 5000 10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E ;在100 400r/min的搅拌条件下,将 E加入到150g含30%壳聚糖的水溶液中形成微胶囊;用0. 2%的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊;采用喷雾干燥的方法干燥微胶囊,筛分截取直径为lmm的微胶囊。
实施例2 在一个带搅拌和加热装置的容器中,将5g海藻酸钠溶解在200g水中,充分搅拌得 到A ;在另一容器中,将2g辅酶Q10、4g丝蛋白、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中,得到B ; 在100 500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C,将C加热至60°C ;另取一容器,将0. 5g 对羟基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D,将D加热至60°C ;在5000 10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E ;在100 400r/min的搅拌条件下,将E加入 到150g含30X壳聚糖的水溶液中形成微胶囊;用0.2%的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到 的微胶囊;采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊,筛分截取直径为1mm的微胶囊。
实施例3 在一个带搅拌和加热装置的容器中,将5g海藻酸钠溶解在200g水中,充分搅拌得 到A ;在另一容器中,将2g超氧化物歧化酶、4g维生素原Bs、5g PEG-40硬脂酸酯溶解在89g 水中,得到B ;在100 500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C,将C加热至60°C ;另取 一容器,将0. 5g对羟基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D,将D加热至 60°C ;在5000 10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E ;在100 400r/min的搅拌 条件下,将E加入到150g含30%壳聚糖的水溶液中形成微胶囊;用0. 2%的壳聚糖溶液洗 涤前一步骤中得到的微胶囊;采用喷雾干燥的方法干燥微胶囊,筛分截取直径为1mm的微 胶囊。 实施例4 在一个带搅拌和加热装置的容器中,将5g海藻酸钠溶解在200g水中,充分搅拌得 到A ;在另一容器中,将2g辅酶Q10、4g维生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中,得 到B ;在100 500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C,将C加热至60°C ;另取一容器, 将0. 5g对羟基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂溶解到10g杏仁油中得D,将D加热至60°C ;在 5000 10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E ;在100 400r/min的搅拌条件下,将 E加入到150g含20%壳聚糖的水溶液中形成微胶囊;用0. 2%的壳聚糖溶液洗涤前一步骤 中得到的微胶囊;采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊,筛分截取直径为lmm的微胶囊。
实施例5 在一个带搅拌和加热装置的容器中,将5g海藻酸钠溶解在200g水中,充分搅拌得 到A ;在另一容器中,将2g超氧化物歧化酶、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中,得到B ;在 100 500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C,将C加热至60°C ;另取一容器,将0. 5g对 羟基苯甲酸甲酯、0. 6g大豆卵磷脂、4g油溶性神经酰胺3溶解到10g橄榄油中得D,将D加 热至60°C ;在5000 10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E ;在100 400r/min的 搅拌条件下,将E加入到150g含20X壳聚糖的水溶液中形成微胶囊;用0.2%的壳聚糖溶 液洗涤前一步骤中得到的微胶囊;采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊,筛分截取直径为lmm 的微胶囊。
权利要求
一种直径为0.2mm~3.5mm的功能性微胶囊制备,所述微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分,所述微胶囊按以下次序步骤制备(1)将海藻酸钠溶解在水中,得到0.1%至20.0%的海藻酸钠水溶液A;(2)配制含0.1%至15.0%的亲水活性成分,0.05%至5.0%的PEG-40硬脂酸酯和0.0%至3.0%的水溶性辅助组分的水溶液,得到B;(3)在100~500r/min的搅拌条件下,将B加入A中得到C,其中A与B的质量比为10∶1~1∶1,将C加热至45℃~70℃;(4)配制含0.0%至10.0%%的亲油活性成分、0.05%至5.0%的大豆卵磷脂、0.0%至2.0%的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D,将D加热至45℃~70℃;(5)在5000~10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E,其中C与D的质量比为40∶1~5∶1。(6)在100~400r/min的搅拌条件下,将E加入到0.2%至20.0%的壳聚糖水溶液中形成微胶囊,其中E与壳聚糖水溶液的质量比为5∶1~1∶2;(7)用0.1~0.4%的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊;(8)采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
2. 根据权利要求1所述的功能性微胶囊,其中活性成分占微胶囊重量的0.2%至 20. 0 % ,植物油占微胶囊重量的0. 5 %至8. 0 % ,海藻酸钠占微胶囊重量的0. 2 %至15. 0 % , 壳聚糖占微胶囊重量的0. 5 %至18. 0 % ,大豆卵磷脂占微胶囊重量的0. 1 %至4. 0 % , PEG-40硬脂酸酯占微胶囊重量的0. 1%至4. 0%,其它辅助组分占微胶囊重量的0. 0%至 4. 0%,余量为水。
3. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊,其中所述活性成分为辅酶Q10、超 氧化物歧化酶、维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、 盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几种。
4. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊,其中所述植物油为橄榄油、杏仁油 中的一种。
5. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊,其中所述其它辅助组分包括紫外线 吸收剂、去屑剂、防腐剂、色素、香料。
6. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊,其中壳聚糖的分子量为100000至 2000000。
7. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊为球形。
8. 根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊为彩色球体。
全文摘要
本发明涉及一种直径为0.2mm~3.5mm的功能性微胶囊及其制备技术。所述微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分。所述微胶囊的制备过程包括(1)将海藻酸钠溶解在水中,得到A;(2)配制亲水活性成分、PEG-40硬脂酸酯、其它辅助组分的水溶液,得到B;(3)搅拌条件下,将B加入A中得到C;(4)将亲油活性成分、大豆卵磷脂溶解到植物油中得D;(5)快速搅拌下将C加入D中得E;(6)搅拌条件下,将E加入到壳聚糖溶液中形成微胶囊;(7)用0.1~0.4%的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊;(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
文档编号A61K8/11GK101791284SQ20101014003
公开日2010年8月4日 申请日期2010年3月31日 优先权日2010年3月31日
发明者李世忠 申请人:广东拉芳日化有限公司

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