一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法
专利名称：一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法
技术领域：
一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，属中药领域。
背景技术：
三七总皂苷是三七中的主要有效成份，广泛应用于治疗心脑血管疾病，三七总皂苷提取，目前主要是用干的三七根茎(剪口)、加工边角料，主流的提取技术是醇提/树脂吸附分离方法，具有提取率高、产品质量稳定的优点，主要用于药品。也有水提 /絮凝沉淀/树脂吸附分离技术路线，具有重金属残留少、成本稍低的优点，但提取率较低， 且产品组分的含量不太稳定，可用于食品的开发。用三七的叶提取浸膏，主要含有人参皂苷 RbpRb3等成分，具有不同的药用价值，主要用于“七叶神安片”等制剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有提取方法的不足，从原料的选择，提取过程中除掉糖类、鞣质和淀粉等杂质，发明一种以加生物酶和絮凝剂处理提取鲜三七中皂苷成分的提取新工艺，工艺技术的关键在于如何抑制鲜植物中酶的活性，并根据鲜原料特性， 用DlOl大孔吸附树脂除去杂质并分离皂苷，然后用阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，并纯化皂苷，以提高三七总皂苷的质量和提取率。一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，包括以下步骤①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成5-20目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6-10倍量的50% -90%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶 A 的量为 0. 05ml-0. 2ml/200g,生物酶 B 的量为 0. lml-0. 3ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12_36h，醇沉乙醇浓度为60%-90%，醇沉次数为1-3次，醇沉浓度与样液比例为1 1-1 3，絮凝剂浓度为 4% -7%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的 1. 2-1. 8倍，先用蒸馏水洗脱，后用60% -90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用65% -80%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。现有的提取方法均采用干燥三七作为原料进行提取，本发明用一种酶处理提取鲜三七中皂苷，根据研究结果，鲜三七的总皂苷含量比干燥三七的含量约高20 %。本方法采用鲜三七作为原料进行提取，最大程度地保证了三七总皂苷的完整。本发明与其它三七总皂苷提取工艺的比较1、经本发明提取三七总皂苷，可使三七总皂苷提取率达到14%以上，其他提取方法只能达到10-12%。2、本发明采用两种吸附柱进行吸附处理，有效提高三七总皂苷的纯度，本发明三个单体(Rl+Rgl+Rbl)含量能达到70%以上，高于现行国家标准(60%以上)。3、本发明操作简单，有利于产品的质量控制。
具体实施例方式一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，包括以下步骤
3
①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成10目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6倍量的70%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. lml/200g,生物酶 B 的量为 0. 2ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12h，醇沉乙醇浓度为70%， 醇沉次数为1次，醇沉浓度与样液比例为1 1，絮凝剂浓度为4%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.4 倍，先用蒸馏水洗脱，后用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用70%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
权利要求
1. 一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤 ①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成5-20目的鲜颗粒，②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6-10倍量的 50% -90%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. 05ml-0. 2ml/200g,生物酶 B 的量为 0. lml-0. 3ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12-36h，醇沉乙醇浓度为 60%-90%，醇沉次数为1-3次，醇沉浓度与样液比例为1 1-1 3，絮凝剂浓度为 4% -7%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.2-1.8 倍，先用蒸馏水洗脱，后用60% -90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用65% -80%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成10目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6倍量的 70 %乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. lml/200g,生物酶 B 的量为 0. 2ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12h，醇沉乙醇浓度为70%，醇沉次数为1次，醇沉浓度与样液比例为1 1，絮凝剂浓度为4%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.4倍，先用蒸馏水洗脱，后用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用70%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
全文摘要
一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，采用鲜三七为提取原料，经用粉碎机把鲜三七破碎成10目的鲜颗粒，加生物酶A和生物酶B然后用70％乙醇提取三次，提取液回收乙醇，浓缩液上D101大孔吸附树脂吸附，先用水洗去杂质，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩液通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D-941柱子来脱色即可，该方法可使三七总皂苷提取率达到14％以上，提取率比其他提取方法至少高2个百分点。
文档编号A61K36/258GK102210732SQ201010141578
公开日2011年10月12日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者周家明, 崔秀明, 赵爱, 马妮, 高明菊 申请人:文山三七研究院
技术领域：
一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，属中药领域。
背景技术：
三七总皂苷是三七中的主要有效成份，广泛应用于治疗心脑血管疾病，三七总皂苷提取，目前主要是用干的三七根茎(剪口)、加工边角料，主流的提取技术是醇提/树脂吸附分离方法，具有提取率高、产品质量稳定的优点，主要用于药品。也有水提 /絮凝沉淀/树脂吸附分离技术路线，具有重金属残留少、成本稍低的优点，但提取率较低， 且产品组分的含量不太稳定，可用于食品的开发。用三七的叶提取浸膏，主要含有人参皂苷 RbpRb3等成分，具有不同的药用价值，主要用于“七叶神安片”等制剂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有提取方法的不足，从原料的选择，提取过程中除掉糖类、鞣质和淀粉等杂质，发明一种以加生物酶和絮凝剂处理提取鲜三七中皂苷成分的提取新工艺，工艺技术的关键在于如何抑制鲜植物中酶的活性，并根据鲜原料特性， 用DlOl大孔吸附树脂除去杂质并分离皂苷，然后用阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，并纯化皂苷，以提高三七总皂苷的质量和提取率。一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，包括以下步骤①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成5-20目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6-10倍量的50% -90%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶 A 的量为 0. 05ml-0. 2ml/200g,生物酶 B 的量为 0. lml-0. 3ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12_36h，醇沉乙醇浓度为60%-90%，醇沉次数为1-3次，醇沉浓度与样液比例为1 1-1 3，絮凝剂浓度为 4% -7%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的 1. 2-1. 8倍，先用蒸馏水洗脱，后用60% -90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用65% -80%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。现有的提取方法均采用干燥三七作为原料进行提取，本发明用一种酶处理提取鲜三七中皂苷，根据研究结果，鲜三七的总皂苷含量比干燥三七的含量约高20 %。本方法采用鲜三七作为原料进行提取，最大程度地保证了三七总皂苷的完整。本发明与其它三七总皂苷提取工艺的比较1、经本发明提取三七总皂苷，可使三七总皂苷提取率达到14%以上，其他提取方法只能达到10-12%。2、本发明采用两种吸附柱进行吸附处理，有效提高三七总皂苷的纯度，本发明三个单体(Rl+Rgl+Rbl)含量能达到70%以上，高于现行国家标准(60%以上)。3、本发明操作简单，有利于产品的质量控制。
具体实施例方式一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，包括以下步骤
3
①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成10目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6倍量的70%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. lml/200g,生物酶 B 的量为 0. 2ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12h，醇沉乙醇浓度为70%， 醇沉次数为1次，醇沉浓度与样液比例为1 1，絮凝剂浓度为4%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.4 倍，先用蒸馏水洗脱，后用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用70%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
权利要求
1. 一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤 ①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成5-20目的鲜颗粒，②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6-10倍量的 50% -90%乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. 05ml-0. 2ml/200g,生物酶 B 的量为 0. lml-0. 3ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12-36h，醇沉乙醇浓度为 60%-90%，醇沉次数为1-3次，醇沉浓度与样液比例为1 1-1 3，絮凝剂浓度为 4% -7%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.2-1.8 倍，先用蒸馏水洗脱，后用60% -90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用65% -80%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤①将原料鲜三七净选，清洗，阴凉处晾干表面水份，用粉碎机破碎成10目的鲜颗粒，备用。②将粉碎好的鲜三七颗粒置提取溶器中，加入生物酶A和生物酶B，再加入6倍量的 70 %乙醇进行回流提取，提取3次，温度70°C，过滤，收集滤液，备用，加入生物酶A的量为 0. lml/200g,生物酶 B 的量为 0. 2ml/200g。③合并滤液，浓缩，真空减压回收乙醇，温度70°C，得鲜三七提取液，备用。④将鲜三七提取液加絮凝剂来进行醇沉，醇沉时间为12h，醇沉乙醇浓度为70%，醇沉次数为1次，醇沉浓度与样液比例为1 1，絮凝剂浓度为4%。⑤将处理好的鲜三七提取液通过DlOl大孔吸附树脂柱，树脂用量为原料的1.4倍，先用蒸馏水洗脱，后用70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用。⑥将乙醇洗脱液回收乙醇，浓缩至干，水溶解后通过阴离子交换树脂D-941柱子来脱色，用70%乙醇洗脱，收集流出液，浓缩至干，即得三七总皂苷。
全文摘要
一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法，采用鲜三七为提取原料，经用粉碎机把鲜三七破碎成10目的鲜颗粒，加生物酶A和生物酶B然后用70％乙醇提取三次，提取液回收乙醇，浓缩液上D101大孔吸附树脂吸附，先用水洗去杂质，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩液通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D-941柱子来脱色即可，该方法可使三七总皂苷提取率达到14％以上，提取率比其他提取方法至少高2个百分点。
文档编号A61K36/258GK102210732SQ201010141578
公开日2011年10月12日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者周家明, 崔秀明, 赵爱, 马妮, 高明菊 申请人:文山三七研究院
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