一种中药染发剂及其制备方法
专利名称：一种中药染发剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于美容美发技术领域，特别涉及一种染发剂。
背景技术：
随着人民生活水平的提高，染发剂作为一种改变发色的日常美容化妆品已经逐步 走进寻常百姓，成为现代人自我表现和追求个性的宣言。一方面，染发剂可以使发色回归自 然，弥补一些先天不足或后天的遗憾；另一方面，作为个性和时髦的点缀，许多人要求改变 自己单一的头发颜色，以追求多彩的发色。近几年，染发已成为时尚流行的风向标。然而，在传统化学合成的染发剂中，引起过敏及致癌是其面临的两大严重问题 。从 积累的染发剂资料看，人们已清楚地了解到含苯二胺的氧化性染发剂对皮肤产生致敏作 用。经美国FDA统计，使用染发剂皮肤过敏反应率高达0. 15%。关于染发剂可能致癌，相关 报道很多，引起了人们的极大关注，同时也增加了人们对现有染发剂安全性的担忧。随着人 们健康意识的逐步提高和美容科学的不断进步，人们迫切需要安全无毒、不会引起严重毒 副作用的植物染发剂。
发明内容
本发明的目的就是针对上述背景技术的状况而提供一种安全无害无刺激且可长 期使用的中药染发剂及其制备方法。本发明的中药染发剂，由中药提取物A、中药提取物B和基质所构成，其中中药提 取物A中含有桃叶珊瑚苷；中药提取物B中含有葡萄糖苷酶；染发剂中桃叶珊瑚苷和 β-葡萄糖苷酶的重量比为1 0.2 1 2。中药提取物A可为杜仲提取物。中药提取物B可为苦杏仁提取物、桃仁提取物、李 子仁提取物的单一物或其混合物。本发明中药染发剂的制备方法，由下述步骤所构成1，从含有桃叶珊瑚苷的中药中进行中药提取以获得中药提取物A ；2，从含有葡萄糖苷酶的中药中进行中药提取以获得中药提取物B;3，将中药提取物A与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获 得中药提取物A的液体制剂；4，将中药提取物B与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获 得中药提取物B的液体制剂；5，按照混合后桃叶珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2 1 2.0计 算中药提取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量，并按此配量对其进行混合， 获得中药染发剂。中药提取物A可以杜仲为原料，经过溶剂提取、溶剂萃取、大孔树脂纯化，结合减 压浓缩、冷冻干燥后制备成主要成分为桃叶珊瑚苷的提取物。中药提取物B可以新鲜或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁为原料，经过溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成主要成分为β-葡萄糖苷酶的提取物。中药提取物A以杜仲(包括杜仲籽、杜仲皮、杜仲叶单一或其组合)为原料时，原料经适度粉碎后，采用含水乙醇或无水乙醇为提取剂，乙醇浓度从10-100%，液料比 1 2 1 15为宜，回流提取2-3次，每次30-150分钟。上述提取液经减压浓缩得浸膏， 浸膏用适量蒸馏水混悬后，采用溶剂萃取法除去部分杂质，再采用大孔树脂纯化法获得含 桃叶珊瑚苷较高的中药提取物Α。中药提取物B以新鲜或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁等为原料时，原料经过适度粉 碎后采用乙醚、环己烷、石油醚等弱极性有机溶剂脱脂后，用低浓度的氨水浸提，浸提液调 PH之后采用95%乙醇沉淀获得含葡萄糖苷酶较高的中药提取物B且其所含β-葡萄 糖苷酶的酶比活力较大。将中药提取物A和中药提取物B分别加入赋形剂和医药及化妆品常用的基质，制 成相应的剂型，如膏剂、乳剂、水剂、摩丝等液体制剂，将两者按照适宜比例混合均勻后，即 可获得不同颜色的中药染发剂。使用时将其涂抹于头发上反应30-60分钟后冲洗干净，即 可将头发染上相应的颜色。染色后的头发经洗发水多次洗涤后，不会变色或退色，同时所染 颜色对日光有较强的抵抗力，在日光照射下也不会褪色或变色。本发明原料均来自于无毒中药，无任何毒副作用，安全可靠。将其调入基质中经家 兔皮肤刺激实验证明，该染发剂对皮肤无任何刺激作用。本发明所选用的中药中杜仲具有补肝肾、强筋骨的作用，中医认为肾为先天之 本，主骨生髓开窍于发，因此具有补肝肾作用的杜仲能够从本质上改善发质，增强头发的营 养；苦杏仁、桃仁或李子仁等中药，不仅可以食用，同时也是美容、美肤等化妆品常用的原 料。因此本发明同时具有美容、养颜作用。
具体实施例方式下面的三个实施例是对本发明所作的进一步介绍实施例一以杜仲籽和苦杏仁饮片为选用中药。1，制备中药提取物A 取干燥杜仲籽1. OKg经万能粉碎机粉碎成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入6升 95%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液在50°C下减压浓 缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏123g(12.3%收率)。浸膏加500ml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取3_4次，直至水层澄清。经石 油醚萃取后的水层在50°C下减压浓缩至300ml。用HPLC对经石油醚萃取后的水层浸膏中 的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷在水层浸膏中的含量为40. 5%。称取经石油醚萃取后的水层浸膏102g，通过XDA-7树脂(树脂量为湿重Ikg)对其 进行纯化，以lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约1500ml水洗脱，直至洗 脱液由浑浊转澄清，停止水洗脱。改用约5000mll0%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部 分，得到中药提取物A (杜仲籽提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为79. 4%。2，制备中药提取物B:
取干燥的苦杏仁饮片100g，粉碎后过10目筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去 油脂，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边 加边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟， 收集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗 涤沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B(苦杏仁提取物)。采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫外分光光度计下测得酶比活力为21. 9。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡20g亚麻油10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物A20克， 再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为16%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 30g Tween-80 IOg2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 4克， 再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β-葡萄糖苷酶的含量为4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2计算出中药提 取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为40克和32克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得棕黑色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。实施例二 以杜仲皮和李子仁为选用中药1，制备中药提取物A 取干燥杜仲皮1. OKg经万能粉碎机成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入7. 5升 95%乙醇回流提取2次，每次1小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液。提取液在50°C下 减压浓缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏146g(14. 6%收率)。浸膏加IOOOml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取4次，经石油醚萃取后的水 层在50°C下减压浓缩至500ml后，通过S-8树脂(树脂量为湿重Ikg)对其进行纯化，以 lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约IOOOml水洗脱，直至洗脱液由浑浊转澄清，停止水洗脱。改用约4000mll0%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部分，得到中药 提取物A (杜仲皮提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为77. 2%。
2，制备中药提取物B:取干燥的李子仁饮片100g，粉碎后过10目筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去 油脂，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边 加边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟， 收集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗 涤沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B(李子仁提取物)。采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β _葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度计下测得酶比活力为20. 1。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡20g亚麻油10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，再加入中药提取物A20 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为15. 4%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 25g Tween-80 IOg ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 15.4 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β -葡萄糖苷酶的含量为15. 4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和β _葡萄糖苷酶的含量重量比1 1计算出中药提取 物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为50克和50克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得乌黑色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。实施例三以杜仲叶和桃仁为选用中药。1，制备中药提取物A 干燥杜仲叶0. 5Kg揉成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入5升95%乙醇回流提取 2次，每次1小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液。提取液在50°C下减压浓缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏91g(18. 2%收率)。浸膏加800ml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取4次，直至石油醚层无色。 经石油醚萃取后的水层在50°C下减压浓缩至400ml后，通过XDA-7树脂(树脂量为湿重 0. 8kg)对其进行纯化，以lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约1200ml水洗 脱后，再改用约4500ml 10%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部分，得到中药提取物A(杜 仲叶提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为72. 1%。2，制备中药提取物B:取干燥的桃仁饮片100g，粉碎后过10筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去油 月旨，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再用 300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边加 边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟，收 集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗涤 沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B (桃仁提取物)。
采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度计下测得酶比活力为21. 2。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡25g亚麻油 10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，再加入中药提取物A 10 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为7. 2%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 25g Tween-80 IOg ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 14.4 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β -葡萄糖苷酶的含量为14. 4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 2计算出中药提取 物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为50克和50克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得棕黄色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。
权利要求
一种中药染发剂，由中药提取物A、中药提取物B和基质所构成，其特征在于1)所述的中药提取物A中含有桃叶珊瑚苷；2)所述的中药提取物B中含有β-葡萄糖苷酶；3)所述的染发剂中桃叶珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的重量比为1∶0.2～1∶2。
2.根据权利要求1所述的一种中药染发剂，其特征在于所述的中药提取物A为杜仲 提取物。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药染发剂，其特征在于所述的中药提取物B为 苦杏仁提取物、桃仁提取物、李子仁提取物的单一物或其混合物。
4.一种制备权利要求1所述的一种中药染发剂的方法，其特征在于由下述步骤所构成1)从含有桃叶珊瑚苷的中药中进行中药提取以获得中药提取物A；2)从含有葡萄糖苷酶的中药中进行中药提取以获得中药提取物B;3)将中药提取物A与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获得中 药提取物A的液体制剂；4)将中药提取物B与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获得中 药提取物B的液体制剂；5)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比为1 0.2 1 2.0计算 中药提取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量，并按此配量对其进行混合，获 得中药染发剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取物A是 以杜仲为原料，经过溶剂提取、溶剂萃取、大孔树脂纯化，结合减压浓缩、冷冻干燥后制备成 的主要成分为桃叶珊瑚苷的提取物。
6.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取 物B是以新鲜或干燥的苦杏仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为 β-葡萄糖苷酶的提取物。
7.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取物B 是以新鲜或干燥的桃仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为β _葡 萄糖苷酶的提取物。
8.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取 物B是以新鲜或干燥的李子仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为 β-葡萄糖苷酶的提取物。
全文摘要
本发明为一种中药染发剂。由含有桃叶珊瑚苷的中药提取物，含有β-葡萄糖苷酶的中药提取物和基质所构成。所选中药为无毒副作用的包含杜仲、苦杏仁、桃仁、李子仁提取物。不仅具有出色的毛发染色作用，能够将毛发染成包括黑色在内的常见颜色，对日光和洗涤牢固性好，而且无任何毒副作用，对皮肤无刺激性，长期应用能从根本上改善发质。
文档编号A61K8/66GK101836945SQ20101014921
公开日2010年9月22日 申请日期2010年4月13日 优先权日2010年4月13日
发明者何祥久, 刘湘林, 曾小斌 申请人:武汉大学
技术领域：
本发明属于美容美发技术领域，特别涉及一种染发剂。
背景技术：
随着人民生活水平的提高，染发剂作为一种改变发色的日常美容化妆品已经逐步 走进寻常百姓，成为现代人自我表现和追求个性的宣言。一方面，染发剂可以使发色回归自 然，弥补一些先天不足或后天的遗憾；另一方面，作为个性和时髦的点缀，许多人要求改变 自己单一的头发颜色，以追求多彩的发色。近几年，染发已成为时尚流行的风向标。然而，在传统化学合成的染发剂中，引起过敏及致癌是其面临的两大严重问题 。从 积累的染发剂资料看，人们已清楚地了解到含苯二胺的氧化性染发剂对皮肤产生致敏作 用。经美国FDA统计，使用染发剂皮肤过敏反应率高达0. 15%。关于染发剂可能致癌，相关 报道很多，引起了人们的极大关注，同时也增加了人们对现有染发剂安全性的担忧。随着人 们健康意识的逐步提高和美容科学的不断进步，人们迫切需要安全无毒、不会引起严重毒 副作用的植物染发剂。
发明内容
本发明的目的就是针对上述背景技术的状况而提供一种安全无害无刺激且可长 期使用的中药染发剂及其制备方法。本发明的中药染发剂，由中药提取物A、中药提取物B和基质所构成，其中中药提 取物A中含有桃叶珊瑚苷；中药提取物B中含有葡萄糖苷酶；染发剂中桃叶珊瑚苷和 β-葡萄糖苷酶的重量比为1 0.2 1 2。中药提取物A可为杜仲提取物。中药提取物B可为苦杏仁提取物、桃仁提取物、李 子仁提取物的单一物或其混合物。本发明中药染发剂的制备方法，由下述步骤所构成1，从含有桃叶珊瑚苷的中药中进行中药提取以获得中药提取物A ；2，从含有葡萄糖苷酶的中药中进行中药提取以获得中药提取物B;3，将中药提取物A与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获 得中药提取物A的液体制剂；4，将中药提取物B与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获 得中药提取物B的液体制剂；5，按照混合后桃叶珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2 1 2.0计 算中药提取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量，并按此配量对其进行混合， 获得中药染发剂。中药提取物A可以杜仲为原料，经过溶剂提取、溶剂萃取、大孔树脂纯化，结合减 压浓缩、冷冻干燥后制备成主要成分为桃叶珊瑚苷的提取物。中药提取物B可以新鲜或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁为原料，经过溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成主要成分为β-葡萄糖苷酶的提取物。中药提取物A以杜仲(包括杜仲籽、杜仲皮、杜仲叶单一或其组合)为原料时，原料经适度粉碎后，采用含水乙醇或无水乙醇为提取剂，乙醇浓度从10-100%，液料比 1 2 1 15为宜，回流提取2-3次，每次30-150分钟。上述提取液经减压浓缩得浸膏， 浸膏用适量蒸馏水混悬后，采用溶剂萃取法除去部分杂质，再采用大孔树脂纯化法获得含 桃叶珊瑚苷较高的中药提取物Α。中药提取物B以新鲜或干燥的苦杏仁、桃仁、李子仁等为原料时，原料经过适度粉 碎后采用乙醚、环己烷、石油醚等弱极性有机溶剂脱脂后，用低浓度的氨水浸提，浸提液调 PH之后采用95%乙醇沉淀获得含葡萄糖苷酶较高的中药提取物B且其所含β-葡萄 糖苷酶的酶比活力较大。将中药提取物A和中药提取物B分别加入赋形剂和医药及化妆品常用的基质，制 成相应的剂型，如膏剂、乳剂、水剂、摩丝等液体制剂，将两者按照适宜比例混合均勻后，即 可获得不同颜色的中药染发剂。使用时将其涂抹于头发上反应30-60分钟后冲洗干净，即 可将头发染上相应的颜色。染色后的头发经洗发水多次洗涤后，不会变色或退色，同时所染 颜色对日光有较强的抵抗力，在日光照射下也不会褪色或变色。本发明原料均来自于无毒中药，无任何毒副作用，安全可靠。将其调入基质中经家 兔皮肤刺激实验证明，该染发剂对皮肤无任何刺激作用。本发明所选用的中药中杜仲具有补肝肾、强筋骨的作用，中医认为肾为先天之 本，主骨生髓开窍于发，因此具有补肝肾作用的杜仲能够从本质上改善发质，增强头发的营 养；苦杏仁、桃仁或李子仁等中药，不仅可以食用，同时也是美容、美肤等化妆品常用的原 料。因此本发明同时具有美容、养颜作用。
具体实施例方式下面的三个实施例是对本发明所作的进一步介绍实施例一以杜仲籽和苦杏仁饮片为选用中药。1，制备中药提取物A 取干燥杜仲籽1. OKg经万能粉碎机粉碎成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入6升 95%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液在50°C下减压浓 缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏123g(12.3%收率)。浸膏加500ml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取3_4次，直至水层澄清。经石 油醚萃取后的水层在50°C下减压浓缩至300ml。用HPLC对经石油醚萃取后的水层浸膏中 的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷在水层浸膏中的含量为40. 5%。称取经石油醚萃取后的水层浸膏102g，通过XDA-7树脂(树脂量为湿重Ikg)对其 进行纯化，以lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约1500ml水洗脱，直至洗 脱液由浑浊转澄清，停止水洗脱。改用约5000mll0%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部 分，得到中药提取物A (杜仲籽提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为79. 4%。2，制备中药提取物B:
取干燥的苦杏仁饮片100g，粉碎后过10目筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去 油脂，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边 加边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟， 收集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗 涤沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B(苦杏仁提取物)。采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫外分光光度计下测得酶比活力为21. 9。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡20g亚麻油10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物A20克， 再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为16%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 30g Tween-80 IOg2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 4克， 再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β-葡萄糖苷酶的含量为4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 0.2计算出中药提 取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为40克和32克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得棕黑色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。实施例二 以杜仲皮和李子仁为选用中药1，制备中药提取物A 取干燥杜仲皮1. OKg经万能粉碎机成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入7. 5升 95%乙醇回流提取2次，每次1小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液。提取液在50°C下 减压浓缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏146g(14. 6%收率)。浸膏加IOOOml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取4次，经石油醚萃取后的水 层在50°C下减压浓缩至500ml后，通过S-8树脂(树脂量为湿重Ikg)对其进行纯化，以 lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约IOOOml水洗脱，直至洗脱液由浑浊转澄清，停止水洗脱。改用约4000mll0%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部分，得到中药 提取物A (杜仲皮提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为77. 2%。
2，制备中药提取物B:取干燥的李子仁饮片100g，粉碎后过10目筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去 油脂，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再 用300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边 加边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟， 收集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗 涤沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B(李子仁提取物)。采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β _葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度计下测得酶比活力为20. 1。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡20g亚麻油10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，再加入中药提取物A20 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为15. 4%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 25g Tween-80 IOg ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 15.4 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β -葡萄糖苷酶的含量为15. 4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和β _葡萄糖苷酶的含量重量比1 1计算出中药提取 物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为50克和50克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得乌黑色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。实施例三以杜仲叶和桃仁为选用中药。1，制备中药提取物A 干燥杜仲叶0. 5Kg揉成粗粉，置于IOL的圆底烧瓶中，加入5升95%乙醇回流提取 2次，每次1小时，用4层纱布过滤，合并2次提取液。提取液在50°C下减压浓缩回收乙醇至干，得到褐色浸膏91g(18. 2%收率)。浸膏加800ml蒸馏水混悬，加入等体积的石油醚萃取4次，直至石油醚层无色。 经石油醚萃取后的水层在50°C下减压浓缩至400ml后，通过XDA-7树脂(树脂量为湿重 0. 8kg)对其进行纯化，以lOml/min的流速上样后，静置吸附半小时。随后用约1200ml水洗 脱后，再改用约4500ml 10%乙醇洗脱。减压回收10%乙醇洗脱部分，得到中药提取物A(杜 仲叶提取物)。用HPLC对该提取物中的桃叶珊瑚苷进行含量测定，桃叶珊瑚苷的含量为72. 1%。2，制备中药提取物B:取干燥的桃仁饮片100g，粉碎后过10筛，药渣用400ml乙醚冷浸24小时脱去油 月旨，纱布过滤，滤渣加入400ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，纱布过滤，收集滤液，药渣再用 300ml 0. 06mol/L氨水冷浸24小时，弃去药渣，合并滤液，加冰醋酸中和到pH = 4. 0，边加 边搅拌，有大量沉淀析出，静置片刻，上清夜抽滤，下层混悬液在4000r/min离心5分钟，收 集滤液，加入4倍量的95%乙醇，沉淀蛋白，-10°C静置6小时，抽滤，收集沉淀，用乙醇洗涤 沉淀数次，在-50°C冷冻干燥后得到中药提取物B (桃仁提取物)。
采用3，5 —二硝基水杨酸(DNS)法测定该提取物中β -葡萄糖苷酶的比活力，紫 外分光光度计下测得酶比活力为21. 2。3，制备中药提取物A的液体制剂1)取白蜂蜡5. Og 甘油单硬脂酸酯3. 5g羊毛脂l.Og 聚氧乙烯山梨聚糖单硬脂酸酯3. Og石蜡 2. Og 液体石蜡25g亚麻油 10. Og ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，再加入中药提取物A 10 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物A的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，桃叶珊瑚苷的含量为7. 2%。4，制备中药提取物B的液体制剂1)取CMC-Na 10. Og 明胶 25g Tween-80 IOg ；2)在微热的条件下进行混合并不断搅拌，使其混合均勻，加入中药提取物B 14.4 克，再加入蒸馏水至100克，混合均勻后即获得中药提取物B的液体制剂。3)经检测，上述液体制剂中，β -葡萄糖苷酶的含量为14. 4%。5，制备中药染发剂1)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比1 2计算出中药提取 物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量分别为50克和50克；2)按照上述计算所得配量分别取出中药提取物A和B的液体制剂，对其进行均勻 混合即获得棕黄色中药染发剂。按照外用膏剂皮肤刺激性实验操作方法，将本实施例染发膏剂在家兔进行实验， 实验证明上述基质配成的受试物对皮肤无刺激性。
权利要求
一种中药染发剂，由中药提取物A、中药提取物B和基质所构成，其特征在于1)所述的中药提取物A中含有桃叶珊瑚苷；2)所述的中药提取物B中含有β-葡萄糖苷酶；3)所述的染发剂中桃叶珊瑚苷和β-葡萄糖苷酶的重量比为1∶0.2～1∶2。
2.根据权利要求1所述的一种中药染发剂，其特征在于所述的中药提取物A为杜仲 提取物。
3.根据权利要求1或2所述的一种中药染发剂，其特征在于所述的中药提取物B为 苦杏仁提取物、桃仁提取物、李子仁提取物的单一物或其混合物。
4.一种制备权利要求1所述的一种中药染发剂的方法，其特征在于由下述步骤所构成1)从含有桃叶珊瑚苷的中药中进行中药提取以获得中药提取物A；2)从含有葡萄糖苷酶的中药中进行中药提取以获得中药提取物B;3)将中药提取物A与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获得中 药提取物A的液体制剂；4)将中药提取物B与相应的基质和适量的赋形剂相混合并制成相应的剂型以获得中 药提取物B的液体制剂；5)按照混合后桃叶珊瑚苷和葡萄糖苷酶的含量重量比为1 0.2 1 2.0计算 中药提取物A的液体制剂和中药提取物B的液体制剂的配量，并按此配量对其进行混合，获 得中药染发剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取物A是 以杜仲为原料，经过溶剂提取、溶剂萃取、大孔树脂纯化，结合减压浓缩、冷冻干燥后制备成 的主要成分为桃叶珊瑚苷的提取物。
6.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取 物B是以新鲜或干燥的苦杏仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为 β-葡萄糖苷酶的提取物。
7.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取物B 是以新鲜或干燥的桃仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为β _葡 萄糖苷酶的提取物。
8.根据权利要求4或5所述的一种制备中药染发剂的方法，其特征在于中药提取 物B是以新鲜或干燥的李子仁为原料，经溶剂提取、离心、冷冻干燥后制备成的主要成分为 β-葡萄糖苷酶的提取物。
全文摘要
本发明为一种中药染发剂。由含有桃叶珊瑚苷的中药提取物，含有β-葡萄糖苷酶的中药提取物和基质所构成。所选中药为无毒副作用的包含杜仲、苦杏仁、桃仁、李子仁提取物。不仅具有出色的毛发染色作用，能够将毛发染成包括黑色在内的常见颜色，对日光和洗涤牢固性好，而且无任何毒副作用，对皮肤无刺激性，长期应用能从根本上改善发质。
文档编号A61K8/66GK101836945SQ20101014921
公开日2010年9月22日 申请日期2010年4月13日 优先权日2010年4月13日
发明者何祥久, 刘湘林, 曾小斌 申请人:武汉大学
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