一种比水重的挥发油提取包裹制备方法
专利名称：一种比水重的挥发油提取包裹制备方法
技术领域：
本发明属一种挥发油的提取包埋方法，具体是一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。
背景技术：
在我们常用的中药材中，解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油，临床 应用及现代药理研究表明，这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效。但在中药制剂的研 制和生产中，挥发油成分的提取和保留存在着很多问题，特别是比水重的挥发油的提取，由 于其易形成油水混合物且不易分离，致使无法收集到挥发油，严重影响了药物的疗效。目前 国内大生产中挥发油提取的方法大部分采用的是水蒸馏法提取，先收集蒸馏液，再分取挥 发油后采用倍他环糊精包裹。该方法适合含挥发油较多，且比水轻的药材提取，不适应对含 挥发油较少，且比水重的药材。同时，在中药制剂挥发油提取工艺研究中，水蒸馏法的挥发 油提取时间是通过实验确定的，实验中采用的方法是用挥发油提取器提取挥发油，记录不 同时间挥发油提取量至挥发油不再增加，以提取总量80% 90%的挥发油所需的时间作 为制备工艺中挥发油提取时间，通常会达到4小时以上。但在大生产中收集的是挥发油蒸 馏液，其蒸馏的气压、芳香水馏出的速度等都与实验室有很大的差异，并且蒸馏液的收集量 与投料量无关。因此将实验室中得到的挥发油提取时间照搬到大生产中是很不科学的，而 这种情况在中药新药、新制剂的研究中却普遍存在。由于在生产中采用多能提取罐提取的挥发油多被乳化，油水分离不好，得到的芳 香水还需再处理，如加有机溶剂萃取，静置冷藏使油水分离，重蒸馏等等，并且挥发油经分 离后再用倍他环糊精包裹，其整个过程中挥发油损失较大。目前很多中药固体制剂的制备 工艺，是将挥发油直接喷入半成品颗粒，混勻，置容器中密闭24小时后分装或压片，这种处 理方法使挥发油在贮存中极易散失。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案是1. 一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提 取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹， 具体操作步骤如下1)将桂枝药材粉碎成粗粉或最粗粉，加5 12倍量的水，浸泡0. 5 2小时，常压 下直接加热蒸馏提取挥发油蒸馏液；2)收集1 3倍桂枝药材重量的挥发油蒸馏液，直接加入1/10 1/20倍挥发油蒸 馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70 80°C，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40 60°C 温度下搅拌1 3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；3)或将收集的挥发油蒸馏液于2 8°C条件下冷藏24 96小时，取出，分取0. 5 2倍桂枝药材重量的下层蒸馏液，加1/10 1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊 精，缓缓加热至70 80°C，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40 60°C温度下搅拌1 3小 时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；4)分别将步骤2)和步骤3)包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下 密闭冷藏24 72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
2. 一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提 取挥发油，挥发油蒸馏液加食盐盐析后冷藏分取上层挥发油用倍他环糊精包裹，具体操作 步骤如下1)同权利要求1的步骤1)；2)将收集的挥发油蒸馏液加入挥发油蒸馏液重量15 30%食盐，充分搅拌使食 盐溶解，在2 8°C条件下冷藏放置24 72小时，得到上层挥发油；3)取上层挥发油用其重量5 10倍无水乙醇溶解，得到挥发油乙醇溶液；4)称取6 10倍挥发油重量的倍他环糊精，在倍他环糊精中加入其10 14倍重 量的水，加热至70 80°C使其溶解，得到倍他环糊精溶液；5)在40 60°C条件下将挥发油乙醇溶液缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边 搅拌边加入，继续搅拌2 5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；6)将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24 72小时， 取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。本发明与现有技术比较的优点是本发明采用倍他环糊精直接包裹蒸馏液或盐析后再包裹，采用直接包裹操作方 便，收率高，节约时间和能源，采用盐析法可以解决乳化现象，同时可将挥发油转移至上层， 有利于油层的分离，减少倍他环糊精的用量。本发明可用于实验室挥发油的提取包裹，也可 用于大生产中挥发油的提取包裹。
具体实施例方式本发明采用的桂枝药材为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝， 辛、甘、温。归心、肺、膀胱经。具有发汗解肌、温经止痛、助阳化气等功效，多用于风寒感冒、 风寒湿痹、痰饮、脘腹冷痛等。桂枝有效成分为挥发油(桂皮油)，含量为0.2% 0.9%。 油中主要成分为桂皮醛(cinnamic aldehyde)，约占70% 80%，近30年来的药理学研究 证实，桂皮醛具有解热、扩张皮肤血管，促进血液循环、解表、发散(汗)、镇痛、抗真菌、抗肿 瘤等作用，且毒副作用低，所以本发明研究以桂皮醛的含量变化作为考察的指标。在桂枝挥 发油提取方法中，由于其比重比水大，且含量较低，挥发油提取时被乳化，不易分离，在大生 产中很难收集到挥发油。 下面结合实施例对本发明作进一步描述。实施例11.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加8倍量水，浸泡30分钟，常压下直接加热蒸馏提 取挥发油蒸馏液。2.收集400ml的挥发油蒸馏液，加入倍他环糊精28. 6g，缓缓加热至70°C搅拌使倍 他环糊精溶解，然后搅拌降温至60°C，在此温度下继续搅拌1小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。3.将步骤2包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，于2 8°C冷藏72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物23. 45g。实施例21.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加12倍量水，浸泡2分钟，常压下直接加热蒸馏提 取挥发油蒸馏液。2.收集600ml挥发油蒸馏液，于2 8°C冷藏72小时，取出，分取下层液200ml，加 入倍他环糊精10. 0g，缓缓加热搅拌使其溶解，然后搅拌降温至50°c，在此温度下继续搅拌 3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。3.将步骤2包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，于2 8°C冷藏48小时，取出，抽滤， 将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物6. 73g。实施例31.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加5倍量水，浸泡1小时，常压直接加热蒸馏提取挥 发油蒸馏液。2.收集200ml挥发油蒸馏液，在蒸馏液中加入食盐60g，搅拌使溶解，于2 8°C冷 藏48小时，分取上层挥发油。3.分取的挥发油0. 8ml，用5ml无水乙醇稀释，得到挥发油乙醇溶液。4.称取8g倍他环糊精，将倍他环糊精加入80ml水中，加热至70 80°C使其溶解， 得到倍他环糊精溶液。5.在40°C条件下将挥发油乙醇溶液溶缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边搅 拌边加入，继续搅拌5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。6.将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24小时，取出， 抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物7. 15g。
权利要求
一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，其特征在于，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹，具体操作步骤如下1)将桂枝药材粉碎成粗粉或最粗粉，加5～12倍量的水，浸泡0.5～2小时，常压下直接加热蒸馏提取挥发油蒸馏液；2)收集1～3倍桂枝药材重量的挥发油蒸馏液，直接加入1/10～1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70～80℃，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40～60℃温度下搅拌1～3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；3)或将收集的挥发油蒸馏液于2～8℃条件下冷藏24～96小时，取出，分取0.5～2倍桂枝药材重量的下层蒸馏液，加1/10～1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70～80℃，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40～60℃温度下搅拌1～3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；4)分别将步骤2)和步骤3)包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2～8℃条件下密闭冷藏24～72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
2.—种比水重的挥发油提取包裹制备方法，其特征在于，该方法以桂枝药材为原料，经 蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液加食盐盐析后冷藏分取上层挥发油用倍他环糊精包裹，具 体操作步骤如下1)同权利要求1的步骤1)；2)将收集的挥发油蒸馏液加入挥发油蒸馏液重量15 30%食盐，充分搅拌使食盐溶 解，在2 8°C条件下冷藏放置24 72小时，得到上层挥发油；3)取上层挥发油用其重量5 10倍无水乙醇溶解，得到挥发油乙醇溶液；4)称取6 10倍挥发油重量的倍他环糊精，在倍他环糊精中加入其10 14倍重量的 水，加热至70 80°C使其溶解，得到倍他环糊精溶液；5)在40 60°C条件下将挥发油乙醇溶液缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边搅拌 边加入，继续搅拌2 5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；6)将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24 72小时，取出， 抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
全文摘要
本发明公开了一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹，或加食盐盐析后分取挥发油再采用倍他环糊精包裹，密闭冷藏，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。本发明的优点是本发明采用倍他环糊精直接包裹蒸馏液或盐析后再包裹，采用直接包裹操作方便，收率高，节约时间和能源，采用盐析法可以解决乳化现象，同时可将挥发油转移至上层，有利于油层的分离，减少倍他环糊精的用量。本发明可用于实验室挥发油的提取包裹，也可用于大生产中挥发油的提取包裹。
文档编号A61K135/00GK101843663SQ20101017809
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月20日 优先权日2010年5月20日
发明者林明, 温庆伟, 王德芳, 粟华生, 邓妮娴, 邱莉 申请人:培力(南宁)药业有限公司
技术领域：
本发明属一种挥发油的提取包埋方法，具体是一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。
背景技术：
在我们常用的中药材中，解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油，临床 应用及现代药理研究表明，这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效。但在中药制剂的研 制和生产中，挥发油成分的提取和保留存在着很多问题，特别是比水重的挥发油的提取，由 于其易形成油水混合物且不易分离，致使无法收集到挥发油，严重影响了药物的疗效。目前 国内大生产中挥发油提取的方法大部分采用的是水蒸馏法提取，先收集蒸馏液，再分取挥 发油后采用倍他环糊精包裹。该方法适合含挥发油较多，且比水轻的药材提取，不适应对含 挥发油较少，且比水重的药材。同时，在中药制剂挥发油提取工艺研究中，水蒸馏法的挥发 油提取时间是通过实验确定的，实验中采用的方法是用挥发油提取器提取挥发油，记录不 同时间挥发油提取量至挥发油不再增加，以提取总量80% 90%的挥发油所需的时间作 为制备工艺中挥发油提取时间，通常会达到4小时以上。但在大生产中收集的是挥发油蒸 馏液，其蒸馏的气压、芳香水馏出的速度等都与实验室有很大的差异，并且蒸馏液的收集量 与投料量无关。因此将实验室中得到的挥发油提取时间照搬到大生产中是很不科学的，而 这种情况在中药新药、新制剂的研究中却普遍存在。由于在生产中采用多能提取罐提取的挥发油多被乳化，油水分离不好，得到的芳 香水还需再处理，如加有机溶剂萃取，静置冷藏使油水分离，重蒸馏等等，并且挥发油经分 离后再用倍他环糊精包裹，其整个过程中挥发油损失较大。目前很多中药固体制剂的制备 工艺，是将挥发油直接喷入半成品颗粒，混勻，置容器中密闭24小时后分装或压片，这种处 理方法使挥发油在贮存中极易散失。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案是1. 一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提 取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹， 具体操作步骤如下1)将桂枝药材粉碎成粗粉或最粗粉，加5 12倍量的水，浸泡0. 5 2小时，常压 下直接加热蒸馏提取挥发油蒸馏液；2)收集1 3倍桂枝药材重量的挥发油蒸馏液，直接加入1/10 1/20倍挥发油蒸 馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70 80°C，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40 60°C 温度下搅拌1 3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；3)或将收集的挥发油蒸馏液于2 8°C条件下冷藏24 96小时，取出，分取0. 5 2倍桂枝药材重量的下层蒸馏液，加1/10 1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊 精，缓缓加热至70 80°C，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40 60°C温度下搅拌1 3小 时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；4)分别将步骤2)和步骤3)包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下 密闭冷藏24 72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
2. 一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提 取挥发油，挥发油蒸馏液加食盐盐析后冷藏分取上层挥发油用倍他环糊精包裹，具体操作 步骤如下1)同权利要求1的步骤1)；2)将收集的挥发油蒸馏液加入挥发油蒸馏液重量15 30%食盐，充分搅拌使食 盐溶解，在2 8°C条件下冷藏放置24 72小时，得到上层挥发油；3)取上层挥发油用其重量5 10倍无水乙醇溶解，得到挥发油乙醇溶液；4)称取6 10倍挥发油重量的倍他环糊精，在倍他环糊精中加入其10 14倍重 量的水，加热至70 80°C使其溶解，得到倍他环糊精溶液；5)在40 60°C条件下将挥发油乙醇溶液缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边 搅拌边加入，继续搅拌2 5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；6)将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24 72小时， 取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。本发明与现有技术比较的优点是本发明采用倍他环糊精直接包裹蒸馏液或盐析后再包裹，采用直接包裹操作方 便，收率高，节约时间和能源，采用盐析法可以解决乳化现象，同时可将挥发油转移至上层， 有利于油层的分离，减少倍他环糊精的用量。本发明可用于实验室挥发油的提取包裹，也可 用于大生产中挥发油的提取包裹。
具体实施例方式本发明采用的桂枝药材为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝， 辛、甘、温。归心、肺、膀胱经。具有发汗解肌、温经止痛、助阳化气等功效，多用于风寒感冒、 风寒湿痹、痰饮、脘腹冷痛等。桂枝有效成分为挥发油(桂皮油)，含量为0.2% 0.9%。 油中主要成分为桂皮醛(cinnamic aldehyde)，约占70% 80%，近30年来的药理学研究 证实，桂皮醛具有解热、扩张皮肤血管，促进血液循环、解表、发散(汗)、镇痛、抗真菌、抗肿 瘤等作用，且毒副作用低，所以本发明研究以桂皮醛的含量变化作为考察的指标。在桂枝挥 发油提取方法中，由于其比重比水大，且含量较低，挥发油提取时被乳化，不易分离，在大生 产中很难收集到挥发油。 下面结合实施例对本发明作进一步描述。实施例11.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加8倍量水，浸泡30分钟，常压下直接加热蒸馏提 取挥发油蒸馏液。2.收集400ml的挥发油蒸馏液，加入倍他环糊精28. 6g，缓缓加热至70°C搅拌使倍 他环糊精溶解，然后搅拌降温至60°C，在此温度下继续搅拌1小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。3.将步骤2包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，于2 8°C冷藏72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物23. 45g。实施例21.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加12倍量水，浸泡2分钟，常压下直接加热蒸馏提 取挥发油蒸馏液。2.收集600ml挥发油蒸馏液，于2 8°C冷藏72小时，取出，分取下层液200ml，加 入倍他环糊精10. 0g，缓缓加热搅拌使其溶解，然后搅拌降温至50°c，在此温度下继续搅拌 3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。3.将步骤2包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，于2 8°C冷藏48小时，取出，抽滤， 将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物6. 73g。实施例31.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加5倍量水，浸泡1小时，常压直接加热蒸馏提取挥 发油蒸馏液。2.收集200ml挥发油蒸馏液，在蒸馏液中加入食盐60g，搅拌使溶解，于2 8°C冷 藏48小时，分取上层挥发油。3.分取的挥发油0. 8ml，用5ml无水乙醇稀释，得到挥发油乙醇溶液。4.称取8g倍他环糊精，将倍他环糊精加入80ml水中，加热至70 80°C使其溶解， 得到倍他环糊精溶液。5.在40°C条件下将挥发油乙醇溶液溶缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边搅 拌边加入，继续搅拌5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液。6.将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24小时，取出， 抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物7. 15g。
权利要求
一种比水重的挥发油提取包裹制备方法，其特征在于，该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹，具体操作步骤如下1)将桂枝药材粉碎成粗粉或最粗粉，加5～12倍量的水，浸泡0.5～2小时，常压下直接加热蒸馏提取挥发油蒸馏液；2)收集1～3倍桂枝药材重量的挥发油蒸馏液，直接加入1/10～1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70～80℃，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40～60℃温度下搅拌1～3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；3)或将收集的挥发油蒸馏液于2～8℃条件下冷藏24～96小时，取出，分取0.5～2倍桂枝药材重量的下层蒸馏液，加1/10～1/20倍挥发油蒸馏液重量的倍他环糊精，缓缓加热至70～80℃，搅拌使倍他环糊精溶解，然后在40～60℃温度下搅拌1～3小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；4)分别将步骤2)和步骤3)包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2～8℃条件下密闭冷藏24～72小时，取出，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
2.—种比水重的挥发油提取包裹制备方法，其特征在于，该方法以桂枝药材为原料，经 蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液加食盐盐析后冷藏分取上层挥发油用倍他环糊精包裹，具 体操作步骤如下1)同权利要求1的步骤1)；2)将收集的挥发油蒸馏液加入挥发油蒸馏液重量15 30%食盐，充分搅拌使食盐溶 解，在2 8°C条件下冷藏放置24 72小时，得到上层挥发油；3)取上层挥发油用其重量5 10倍无水乙醇溶解，得到挥发油乙醇溶液；4)称取6 10倍挥发油重量的倍他环糊精，在倍他环糊精中加入其10 14倍重量的 水，加热至70 80°C使其溶解，得到倍他环糊精溶液；5)在40 60°C条件下将挥发油乙醇溶液缓缓加入到倍他环糊精饱和溶液中，边搅拌 边加入，继续搅拌2 5小时，得到包埋有挥发油的倍他环糊精溶液；6)将包埋有挥发油的倍他环糊精溶液，在2 8°C条件下密闭冷藏24 72小时，取出， 抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。
全文摘要
本发明公开了一种比水重的挥发油提取包裹制备方法。该方法以桂枝药材为原料，经蒸馏提取挥发油，挥发油蒸馏液直接加倍他环糊精包裹，或冷藏后分取下层液加倍他环糊精包裹，或加食盐盐析后分取挥发油再采用倍他环糊精包裹，密闭冷藏，抽滤，将滤渣低温干燥，得到包埋有比水重挥发油的包裹物。本发明的优点是本发明采用倍他环糊精直接包裹蒸馏液或盐析后再包裹，采用直接包裹操作方便，收率高，节约时间和能源，采用盐析法可以解决乳化现象，同时可将挥发油转移至上层，有利于油层的分离，减少倍他环糊精的用量。本发明可用于实验室挥发油的提取包裹，也可用于大生产中挥发油的提取包裹。
文档编号A61K135/00GK101843663SQ20101017809
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月20日 优先权日2010年5月20日
发明者林明, 温庆伟, 王德芳, 粟华生, 邓妮娴, 邱莉 申请人:培力(南宁)药业有限公司
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