一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法
专利名称：一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种营养补充制剂，特别涉及一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法。
背景技术：
共轭亚油酸(CLA，英文名Conjugated Linoleic Acid)于20世纪80年代末被发 现为具有许多重要生理活性的天然脂肪酸。动物实验表明，共轭亚油酸具有降低脂肪、增加 肌肉、抗癌、抗动脉粥样硬化、增强肌体免疫能力、改善骨组织代谢等功能。共轭亚油酸作为 一种新发现的营养素，由于其是动物的次级代谢产物，不存在所谓的同源性问题，原则上不 存在使用的上限问题，经常食用对身体有益无害。在食品中添加一定剂量的共轭亚油酸，可 以弥补人体摄入的不足，增强人体抵抗许多疾病的能力，提高肌体免疫力。现在，共轭亚油 酸已成为药物与功能食品等领域中的研究热点之一，国外已将其开发成降低人体脂肪、增 加肌肉的保健品，有某些胶囊制剂产品投放市场，但国内对CLA综合开发及深加工利用尚 属空白，产品原料易得，市场前景广阔。中国专利CN1357406A公开了一种共轭亚油酸的微胶囊。该产品是由共轭亚油酸 盐、其他脂肪酸盐、壁材、溶剂、抗氧化剂组成，将含共轭亚油酸的混合脂肪酸盐的粉末悬浮 在流化床上，将壁材溶于溶剂中以喷雾的方式进入流化床，再进行干燥得到的。使用这种方 法制备共轭亚油酸微胶囊，由于该方法为非均相反应，共轭亚油酸很难完全转化，其产品中 可能混杂着未转化的共轭亚油酸或未起反应的游离碱，因而产物不纯；由于产品酸碱不均 勻及操作中氧化因素，影响产品质量稳定性。据中国疾病预防控制中心营养与食品安全所的研究报告，缺铁性贫血是当今世界 上最常见的营养不良，在中国也很严重。2008年全国营养监测结果显示，城市和农村儿童的 贫血率分别为12. 3%和26. 7%，孕妇的贫血率则高达35%。而WHO也调查报告，全世界约 有10 % -30 %的人群有不同程度的缺铁，男性发病率约为10 %，女性大于20 %，亚洲发病率 高于欧洲。缺铁性贫血对人的身体健康危害很大，铁是人体合成血红蛋白的必需元素，缺铁 时，人体便无法充分将氧气输送到大脑或全身，影响了人体健康或儿童生长发育及智力开 发，导致人的记忆能力、免疫能力下降和食欲减退、疲乏无力等现象发生，还会导致各种疾 病滋生。近年来补铁制剂的研究倍受关注，如CN 03142144. X专利申请报道了以氯化血红 素为主要成分的补铁制剂。氯化血红素是吸收率较高的一种生物铁源，无铁腥味，不刺激胃 肠。但对其制备工艺要求很高，且价格不菲。所以，仍需要研发配方更加合理、更易于工艺 生产的补铁制剂，以满足临床上对不同剂型铁制剂的需要。共轭亚油酸的氧化稳定性较差，转化为亚铁盐形式后，可以增强稳定性和易用性， 增加功能性。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种新型的铁制剂，具体的是提供一种共轭亚油酸铁制剂。同时，本发明也提供了共轭亚油酸铁制剂的制备方法。为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是共轭亚油酸铁制剂是由以下 摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸 先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应而制 得。所述共轭亚油酸是共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。所述碱金属为钾或钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种， 或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的 混合物。所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混合物。一种共轭亚油酸铁制剂的制备方法，该共轭亚油酸铁制剂由以下摩尔(mol)比的 原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸 先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，具 体操作步骤(1)、在室温或近室温，惰性气体保护下，将碱金属氢氧化物或碱金属醇化物的水 溶液或醇溶液，加入到等当量的共轭亚油酸中，搅拌反应1-6小时，得共轭亚油酸的碱金属 皂溶液；(2)、在步骤(1)生成的溶液中加入等当量的可溶性亚铁盐溶液，搅拌至固体析 出，液体部分澄清，离心分离，弃去清液，得粗共轭亚油酸铁盐；(3)、将粗共轭亚油酸亚铁盐用去离子水和低分子醇或乙醚洗涤，在20-90°C真空 干燥后得共轭亚油酸铁制剂。所述共轭亚油酸是共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。所述碱金属为钾或钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种， 或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的 混合物。所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混合物。合成共轭亚油酸铁的含量与原料中共轭亚油酸的含量相一致，其它成分为原料中 所含其余脂肪酸的铁盐。所述共轭亚油酸铁，用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂。本发明的共轭亚油酸铁制剂及其制备方法，反应均勻，产物纯度高，产品质量稳 定，尤其适用于对产品要求较高的应用领域。
具体实施例方式本发明的共轭亚油酸复合制剂中钙与镁的含量用等离子体发射光谱仪 Perkin-Elmer Optima 3300DV spectrometer测定。本发明的共轭亚油酸复合制剂中共轭亚油酸含量用气相色谱仪ShimadZuGC-7AG测定。本发明所述的共轭亚油酸为混合脂肪酸， 其组成按重量含量为共轭亚油酸(CLA)为81. 62%，其它脂肪酸(包括亚油酸、油酸、硬脂 酸等)为18. 38%。实施例一(1)、在室温25°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于300ml蒸馏水中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钠溶液30ml，搅拌3小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液101ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在60°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 8g。实施例二(1)、在近室温31 °C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于200ml蒸馏水中，搅拌下 加入10% wt的氢氧化钠溶液28ml，搅拌5小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的溴化亚铁溶液110ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醚洗涤，在40°C真空干燥、粉碎、得产品
21.3g。实施例三(1)、在近室温40°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于200ml甲醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钾溶液32ml，搅拌4. 5小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液120ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在80°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 7g。实施例四(1)、在近室温45°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于260ml丙醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钾溶液30ml，搅拌2. 8小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液113ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在80°C真空干燥、粉碎、得产品
22.2g。实施例五(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于270ml丙醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液29ml，搅拌5小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液110ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在75°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 6g。实施例六
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(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于360ml甲醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的氯亚铁溶液115ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离 心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在90°C真空干燥、粉碎、得产品 21. lg。实施例七(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于360ml甲醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的亚铁溶液(氯化亚铁与硫酸亚铁的摩尔比为1 1) 120ml，边 加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在85°C真空干燥、粉碎、得产品 22. 3g。实施例八(1)、在近室温38°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于309ml甲醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钠溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的亚铁溶液(氯化亚铁与溴化亚铁的摩尔比为1 1) 102ml，边 加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，丙醇洗涤，在65°C真空干燥、粉碎、得产品 21. lg。实施例九(1)、在近室温50°C，氮气保护下，称取10g共轭亚油酸于200ml醇溶液(甲醇与乙 醇的体积比为2 1)中，搅拌下加入10% wt的氢氧化钠溶液16ml，搅拌2小时，得共轭亚 油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液60ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醚洗涤，在55°C真空干燥、粉碎、得产品 11. 5g。实施例十(1)、在近室温5°C，氮气保护下，称取10g共轭亚油酸于190ml醇溶液(甲醇与水 的体积比为2 1)中，搅拌下加入10% wt的氢氧化钠溶液15ml，搅拌4小时，得共轭亚油 酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液58ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在25°C真空干燥、粉碎、得产品 11. 9g。表1本发明实施例制备的共轭亚油酸铁制剂的组分含量
权利要求
一种共轭亚油酸铁制剂，其特征是由以下摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸∶可溶性亚铁盐＝2∶1.05-1.60；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应而制得。
2.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述共轭亚油酸是共轭亚油酸 的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。
3.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述碱金属为钾或钠；所述醇溶 液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三 种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的混合物。
4.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混 合物。
5.一种共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征是共轭亚油酸铁制剂由以下摩尔(mol) 比的原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与 碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，具体操 作步骤(1)、在室温或近室温，惰性气体保护下，将碱金属氢氧化物或碱金属醇化物的水溶液 或醇溶液，加入到等当量的共轭亚油酸中，搅拌反应1-6小时，得共轭亚油酸的碱金属皂溶 液；(2)、在步骤(1)生成的溶液中加入等当量的可溶性亚铁盐溶液，搅拌至固体析出，液 体部分澄清，离心分离，弃去清液，得粗共轭亚油酸铁盐；(3)、将粗共轭亚油酸亚铁盐用去离子水和低分子醇或乙醚洗涤，在20-90°C真空干燥 后得共轭亚油酸铁制剂。
6.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述共轭亚油酸是 共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。
7.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述碱金属为钾或 钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙 醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的混合物。
8.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述可溶性亚铁盐 为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁的两 种或三种混合物。
9.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于合成共轭亚油酸铁 的含量与原料中共轭亚油酸的含量相一致，其它成分为原料中所含其余脂肪酸的铁盐。
10.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述共轭亚油酸 铁，用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂。
全文摘要
本发明公开了一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法。该制剂由以下摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸∶可溶性亚铁盐＝2∶1.05-1.60；其制备方法在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，得到共轭亚油酸亚铁；本发明合成的共轭亚油酸亚铁盐，可用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂中；本发明的方法是反应均匀，工艺简单、易于操作，铁制剂产品纯度高，质量稳定，尤其适用于对产品要求较高的应用领域。
文档编号A61P3/02GK101849933SQ20101015278
公开日2010年10月6日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者张兆霞, 李 泳, 洪鹏志 申请人:广东海洋大学
技术领域：
本发明涉及一种营养补充制剂，特别涉及一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法。
背景技术：
共轭亚油酸(CLA，英文名Conjugated Linoleic Acid)于20世纪80年代末被发 现为具有许多重要生理活性的天然脂肪酸。动物实验表明，共轭亚油酸具有降低脂肪、增加 肌肉、抗癌、抗动脉粥样硬化、增强肌体免疫能力、改善骨组织代谢等功能。共轭亚油酸作为 一种新发现的营养素，由于其是动物的次级代谢产物，不存在所谓的同源性问题，原则上不 存在使用的上限问题，经常食用对身体有益无害。在食品中添加一定剂量的共轭亚油酸，可 以弥补人体摄入的不足，增强人体抵抗许多疾病的能力，提高肌体免疫力。现在，共轭亚油 酸已成为药物与功能食品等领域中的研究热点之一，国外已将其开发成降低人体脂肪、增 加肌肉的保健品，有某些胶囊制剂产品投放市场，但国内对CLA综合开发及深加工利用尚 属空白，产品原料易得，市场前景广阔。中国专利CN1357406A公开了一种共轭亚油酸的微胶囊。该产品是由共轭亚油酸 盐、其他脂肪酸盐、壁材、溶剂、抗氧化剂组成，将含共轭亚油酸的混合脂肪酸盐的粉末悬浮 在流化床上，将壁材溶于溶剂中以喷雾的方式进入流化床，再进行干燥得到的。使用这种方 法制备共轭亚油酸微胶囊，由于该方法为非均相反应，共轭亚油酸很难完全转化，其产品中 可能混杂着未转化的共轭亚油酸或未起反应的游离碱，因而产物不纯；由于产品酸碱不均 勻及操作中氧化因素，影响产品质量稳定性。据中国疾病预防控制中心营养与食品安全所的研究报告，缺铁性贫血是当今世界 上最常见的营养不良，在中国也很严重。2008年全国营养监测结果显示，城市和农村儿童的 贫血率分别为12. 3%和26. 7%，孕妇的贫血率则高达35%。而WHO也调查报告，全世界约 有10 % -30 %的人群有不同程度的缺铁，男性发病率约为10 %，女性大于20 %，亚洲发病率 高于欧洲。缺铁性贫血对人的身体健康危害很大，铁是人体合成血红蛋白的必需元素，缺铁 时，人体便无法充分将氧气输送到大脑或全身，影响了人体健康或儿童生长发育及智力开 发，导致人的记忆能力、免疫能力下降和食欲减退、疲乏无力等现象发生，还会导致各种疾 病滋生。近年来补铁制剂的研究倍受关注，如CN 03142144. X专利申请报道了以氯化血红 素为主要成分的补铁制剂。氯化血红素是吸收率较高的一种生物铁源，无铁腥味，不刺激胃 肠。但对其制备工艺要求很高，且价格不菲。所以，仍需要研发配方更加合理、更易于工艺 生产的补铁制剂，以满足临床上对不同剂型铁制剂的需要。共轭亚油酸的氧化稳定性较差，转化为亚铁盐形式后，可以增强稳定性和易用性， 增加功能性。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种新型的铁制剂，具体的是提供一种共轭亚油酸铁制剂。同时，本发明也提供了共轭亚油酸铁制剂的制备方法。为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是共轭亚油酸铁制剂是由以下 摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸 先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应而制 得。所述共轭亚油酸是共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。所述碱金属为钾或钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种， 或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的 混合物。所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混合物。一种共轭亚油酸铁制剂的制备方法，该共轭亚油酸铁制剂由以下摩尔(mol)比的 原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸 先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，具 体操作步骤(1)、在室温或近室温，惰性气体保护下，将碱金属氢氧化物或碱金属醇化物的水 溶液或醇溶液，加入到等当量的共轭亚油酸中，搅拌反应1-6小时，得共轭亚油酸的碱金属 皂溶液；(2)、在步骤(1)生成的溶液中加入等当量的可溶性亚铁盐溶液，搅拌至固体析 出，液体部分澄清，离心分离，弃去清液，得粗共轭亚油酸铁盐；(3)、将粗共轭亚油酸亚铁盐用去离子水和低分子醇或乙醚洗涤，在20-90°C真空 干燥后得共轭亚油酸铁制剂。所述共轭亚油酸是共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。所述碱金属为钾或钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种， 或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的 混合物。所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混合物。合成共轭亚油酸铁的含量与原料中共轭亚油酸的含量相一致，其它成分为原料中 所含其余脂肪酸的铁盐。所述共轭亚油酸铁，用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂。本发明的共轭亚油酸铁制剂及其制备方法，反应均勻，产物纯度高，产品质量稳 定，尤其适用于对产品要求较高的应用领域。
具体实施例方式本发明的共轭亚油酸复合制剂中钙与镁的含量用等离子体发射光谱仪 Perkin-Elmer Optima 3300DV spectrometer测定。本发明的共轭亚油酸复合制剂中共轭亚油酸含量用气相色谱仪ShimadZuGC-7AG测定。本发明所述的共轭亚油酸为混合脂肪酸， 其组成按重量含量为共轭亚油酸(CLA)为81. 62%，其它脂肪酸(包括亚油酸、油酸、硬脂 酸等)为18. 38%。实施例一(1)、在室温25°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于300ml蒸馏水中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钠溶液30ml，搅拌3小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液101ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在60°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 8g。实施例二(1)、在近室温31 °C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于200ml蒸馏水中，搅拌下 加入10% wt的氢氧化钠溶液28ml，搅拌5小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的溴化亚铁溶液110ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醚洗涤，在40°C真空干燥、粉碎、得产品
21.3g。实施例三(1)、在近室温40°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于200ml甲醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钾溶液32ml，搅拌4. 5小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液120ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在80°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 7g。实施例四(1)、在近室温45°C，氮气保护下，称取20g共轭亚油酸于260ml丙醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钾溶液30ml，搅拌2. 8小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液113ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在80°C真空干燥、粉碎、得产品
22.2g。实施例五(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于270ml丙醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液29ml，搅拌5小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的硫酸亚铁溶液110ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在75°C真空干燥、粉碎、得产品 20. 6g。实施例六
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(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于360ml甲醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的氯亚铁溶液115ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离 心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在90°C真空干燥、粉碎、得产品 21. lg。实施例七(1)、在室温25°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于360ml甲醇中，搅拌下加入 10% wt的氢氧化钾溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钾溶液；(2)、加入10% wt的亚铁溶液(氯化亚铁与硫酸亚铁的摩尔比为1 1) 120ml，边 加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，甲醇洗涤，在85°C真空干燥、粉碎、得产品 22. 3g。实施例八(1)、在近室温38°C，氩气保护下，称取20g共轭亚油酸于309ml甲醇中，搅拌下加 入10% wt的氢氧化钠溶液33ml，搅拌6小时，得共轭亚油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的亚铁溶液(氯化亚铁与溴化亚铁的摩尔比为1 1) 102ml，边 加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，丙醇洗涤，在65°C真空干燥、粉碎、得产品 21. lg。实施例九(1)、在近室温50°C，氮气保护下，称取10g共轭亚油酸于200ml醇溶液(甲醇与乙 醇的体积比为2 1)中，搅拌下加入10% wt的氢氧化钠溶液16ml，搅拌2小时，得共轭亚 油酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液60ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醚洗涤，在55°C真空干燥、粉碎、得产品 11. 5g。实施例十(1)、在近室温5°C，氮气保护下，称取10g共轭亚油酸于190ml醇溶液(甲醇与水 的体积比为2 1)中，搅拌下加入10% wt的氢氧化钠溶液15ml，搅拌4小时，得共轭亚油 酸的钠溶液；(2)、加入10% wt的氯化亚铁溶液58ml，边加边搅拌，形成淡绿色颗粒状物质，经 离心分离，得粗共轭亚油酸亚铁制剂；(3)、将粗制剂依次用蒸馏水，去离子水，乙醇洗涤，在25°C真空干燥、粉碎、得产品 11. 9g。表1本发明实施例制备的共轭亚油酸铁制剂的组分含量
权利要求
一种共轭亚油酸铁制剂，其特征是由以下摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸∶可溶性亚铁盐＝2∶1.05-1.60；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应而制得。
2.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述共轭亚油酸是共轭亚油酸 的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。
3.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述碱金属为钾或钠；所述醇溶 液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇的两种或三 种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的混合物。
4.据权利要求1所述共轭亚油酸铁制剂，其特征在于所述可溶性亚铁盐为氯化亚铁 或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁的两种或三种混 合物。
5.一种共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征是共轭亚油酸铁制剂由以下摩尔(mol) 比的原料制成共轭亚油酸可溶性亚铁盐=2 1. 05-1. 60 ；所述共轭亚油酸铁制剂是在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与 碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，具体操 作步骤(1)、在室温或近室温，惰性气体保护下，将碱金属氢氧化物或碱金属醇化物的水溶液 或醇溶液，加入到等当量的共轭亚油酸中，搅拌反应1-6小时，得共轭亚油酸的碱金属皂溶 液；(2)、在步骤(1)生成的溶液中加入等当量的可溶性亚铁盐溶液，搅拌至固体析出，液 体部分澄清，离心分离，弃去清液，得粗共轭亚油酸铁盐；(3)、将粗共轭亚油酸亚铁盐用去离子水和低分子醇或乙醚洗涤，在20-90°C真空干燥 后得共轭亚油酸铁制剂。
6.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述共轭亚油酸是 共轭亚油酸的纯品或共轭亚油酸的混合脂肪酸。
7.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述碱金属为钾或 钠；所述醇溶液为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇中的任意一种，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙 醇的两种或三种混合物，或甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇与水的混合物。
8.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述可溶性亚铁盐 为氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁中的任意一种，或氯化亚铁或溴化亚铁或硫酸亚铁的两 种或三种混合物。
9.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于合成共轭亚油酸铁 的含量与原料中共轭亚油酸的含量相一致，其它成分为原料中所含其余脂肪酸的铁盐。
10.据权利要求5所述共轭亚油酸铁制剂的制备方法，其特征在于所述共轭亚油酸 铁，用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂。
全文摘要
本发明公开了一种共轭亚油酸铁制剂及其制备方法。该制剂由以下摩尔(mol)比的原料制成共轭亚油酸∶可溶性亚铁盐＝2∶1.05-1.60；其制备方法在室温或近室温下，将具有生物功能活性的共轭亚油酸先与碱金属氢氧化物或碱金属醇化物进行皂化反应，再与可溶性亚铁盐溶液进行反应，得到共轭亚油酸亚铁；本发明合成的共轭亚油酸亚铁盐，可用于营养品的功能添加剂、药用组分以及饲料添加剂中；本发明的方法是反应均匀，工艺简单、易于操作，铁制剂产品纯度高，质量稳定，尤其适用于对产品要求较高的应用领域。
文档编号A61P3/02GK101849933SQ20101015278
公开日2010年10月6日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者张兆霞, 李 泳, 洪鹏志 申请人:广东海洋大学
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