一种五氟化锑的制备方法
专利名称：一种五氟化锑的制备方法
技术领域：
本发明属于一种五氟化锑的制备方法，具体涉及一种用锑为原料，和氟气在负压
容器中进行反应制备五氟化锑的方法。
背景技术：
五氟化锑是一种高能氟化剂，广泛应用于医用制药业中的抗癌类药物制剂。目前， 制备的方法有多种，常用的制备方法如下 —种方法是氟气(F2)与三氟化锑(SbF3)反应生成五氟化锑(SbF5)，化学反应式 是<formula>formula see original document page 3</formula>
另一种方法是氟化氢与五氯化锑反应制备五氟化锑，其方法是将氟化氢气体 (HF)和五氯化锑(SbCl5)的混合物在铂制烧瓶中进行回流制备五氟化锑(SbF》，化学反应 式是<formula>formula see original document page 3</formula>
但是，实际上制备五氟化锑的方法并不像上述反应式那样简单，在反应过程中往 往生成部分中间氟化物，同时还可能有加合物的存在，这些加合物非常稳定并具有较高的 熔点，造成产品难以纯化，致使成品中杂质含量多。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种采用氟气 与锑直接合成法生产五氟化锑。
本发明的技术方案是一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤
(i)氟气净化 利用氟气净化器外部的液氮冷阱将氟气净化器的温度维持在-140 -195t:之 间，压力保持在-0. 09 0. 2MPa之间，此时氟气被液化，用真空泵将不能冷凝的杂质气体抽 空，再对氟气净化器升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟气通过 管道输入到氟气储罐中，压力保持在-0. 02 0. 2MPa之间；
(ii)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-0.08MPa左右，反应器预热到 50 140°C 。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品，反应 过程中压力维持在0. OlMPa 0. 02MPa之间，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反 应终止； <formula>formula see original document page 3</formula>
(iii)抽空及尾气处理 吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵排空。
本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
图1是本发明五氟化锑的制备方法的工艺流程图。 其中 1氟气缓冲罐 2氟气净化器 3氟气储罐 4反应器 5钢瓶 6吸收器 7真空泵 8真空阀门
具体实施例方式
下面，结合附图和实施例对本发明的一种五氟化锑的制备方法进行详细说明
如图1所示，一种五氟化锑的制备方法，其中所使用的设备包括氟气缓冲罐l，氟气缓冲罐1的排气口通过管道与氟气净化器2的进气口连通，氟气净化器2的排气口通过管道与氟气储罐3的进气口连通，氟气储罐3的排气口通过管道与反应器4的进气口连通，反应器4的排气口通过管道与钢瓶5的进气口连通。氟气净化器2、反应器4、钢瓶5的排气口通过管道分别与吸收器6的进气口连通，吸收器6的排气口通过管道与真空泵7连通。
在管道上设置多个真空阀门8。
本发明的五氟化锑的制备方法，包括以下步骤
(i)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用
氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-140 _1951:之间，压力保持
在-O. 09 0.2MPa之间，此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等
高沸点物质仍呈气体状态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟
气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. 02 0. 2MPa之间，以备和锑进行合成反应。
(ii)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器4内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-O. 08MPa左右，反应器预热到50 140°C。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在压力维持在0. OlMPa 0. 02MPa之间。待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止。五氟化锑纯度可达到98%以上。 从反应器出来的五氟化锑通过管道进行收集，收集满后停止收集。再通过管道将
五氟化锑灌装在钢瓶5中。 反应方程式为 F2+Sb — SbF5 (iii)抽空及尾气处理 吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵7排空。
实施例1
(a)氟气净化
首先，将氟气缓冲罐l中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化， 利用氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-14(TC，压力保持 在-0. 09MPa，此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质 仍呈气体状态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. 02MPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa左右，反应器预热到50°C。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生 成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在0. OlMPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟 气，检查反应终止。获得五氟化锑38. 1公斤，纯度达到98%。
实施例2 [OO45] (a)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用 氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-16(TC，压力保持在-0. 15Pa，
此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质仍呈气体状 态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. lMPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa左右，反应器预热到IO(TC 。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生 成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在0.015MPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟 气，检查反应终止。获得五氟化锑39. 5公斤，纯度达到99%。
实施例3
(a)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用 氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-195t:，压力保持在0. 2MPa， 此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质仍呈气体状 态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在0. 2MPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa，反应器预热到140°C 。 通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品。反应过程 中压力保持在O. 02MPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止。获得五氟化锑 40. 0公斤，纯度达到98. 5%。 本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
权利要求
一种五氟化锑的制备方法，其特征在于包括以下步骤(i)氟气净化利用氟气净化器(2)外部的液氮冷阱将氟气净化器(2)的温度维持在-140～-195℃之间，压力保持在-0.09～0.2MPa之间，此时氟气被液化，用真空泵(7)将不能冷凝的杂质气体抽空，再对氟气净化器(2)升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99％以上，将净化后的氟气通过管道输入到氟气储罐(3)中，压力保持在-0.02～0.2MPa之间；(ii)氟气和锑进行合成反应然后在反应器(4)内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-0.08MPa左右，反应器预热到50～140℃，通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品，反应过程中压力维持在0.01～0.02MPa之间，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止，化学反应式为F2+Sb→SbF5(iii)抽空及尾气处理吸收器(6)吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵(7)排空。
2. 根据权利要求l所述的五氟化锑的制备方法，其特征在于吸收器(6)内的填料为 活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤(i)氟气净化，氟气净化器的温度维持在-140～-195℃之间，压力保持在-0.09～0.2MPa之间，得到氟气纯度在99％以上，将净化后的氟气通过管道输入到氟气储罐中，压力保持在-0.02～0.2MPa之间；(ii)氟气和锑进行合成反应制得五氟化锑，反应器预热到50～140℃，反应压力维持在0.01～0.02MPa之间。(iii)吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵排空。本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
文档编号C01G30/00GK101723454SQ20101010426
公开日2010年6月9日 申请日期2010年2月2日 优先权日2010年2月2日
发明者仝庆, 刘茜, 崔学文, 崔建起, 汤进军, 董国芳, 贺邓 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
技术领域：
本发明属于一种五氟化锑的制备方法，具体涉及一种用锑为原料，和氟气在负压
容器中进行反应制备五氟化锑的方法。
背景技术：
五氟化锑是一种高能氟化剂，广泛应用于医用制药业中的抗癌类药物制剂。目前， 制备的方法有多种，常用的制备方法如下 —种方法是氟气(F2)与三氟化锑(SbF3)反应生成五氟化锑(SbF5)，化学反应式 是<formula>formula see original document page 3</formula>
另一种方法是氟化氢与五氯化锑反应制备五氟化锑，其方法是将氟化氢气体 (HF)和五氯化锑(SbCl5)的混合物在铂制烧瓶中进行回流制备五氟化锑(SbF》，化学反应 式是<formula>formula see original document page 3</formula>
但是，实际上制备五氟化锑的方法并不像上述反应式那样简单，在反应过程中往 往生成部分中间氟化物，同时还可能有加合物的存在，这些加合物非常稳定并具有较高的 熔点，造成产品难以纯化，致使成品中杂质含量多。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种采用氟气 与锑直接合成法生产五氟化锑。
本发明的技术方案是一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤
(i)氟气净化 利用氟气净化器外部的液氮冷阱将氟气净化器的温度维持在-140 -195t:之 间，压力保持在-0. 09 0. 2MPa之间，此时氟气被液化，用真空泵将不能冷凝的杂质气体抽 空，再对氟气净化器升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟气通过 管道输入到氟气储罐中，压力保持在-0. 02 0. 2MPa之间；
(ii)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-0.08MPa左右，反应器预热到 50 140°C 。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品，反应 过程中压力维持在0. OlMPa 0. 02MPa之间，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反 应终止； <formula>formula see original document page 3</formula>
(iii)抽空及尾气处理 吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵排空。
本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
图1是本发明五氟化锑的制备方法的工艺流程图。 其中 1氟气缓冲罐 2氟气净化器 3氟气储罐 4反应器 5钢瓶 6吸收器 7真空泵 8真空阀门
具体实施例方式
下面，结合附图和实施例对本发明的一种五氟化锑的制备方法进行详细说明
如图1所示，一种五氟化锑的制备方法，其中所使用的设备包括氟气缓冲罐l，氟气缓冲罐1的排气口通过管道与氟气净化器2的进气口连通，氟气净化器2的排气口通过管道与氟气储罐3的进气口连通，氟气储罐3的排气口通过管道与反应器4的进气口连通，反应器4的排气口通过管道与钢瓶5的进气口连通。氟气净化器2、反应器4、钢瓶5的排气口通过管道分别与吸收器6的进气口连通，吸收器6的排气口通过管道与真空泵7连通。
在管道上设置多个真空阀门8。
本发明的五氟化锑的制备方法，包括以下步骤
(i)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用
氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-140 _1951:之间，压力保持
在-O. 09 0.2MPa之间，此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等
高沸点物质仍呈气体状态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟
气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. 02 0. 2MPa之间，以备和锑进行合成反应。
(ii)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器4内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-O. 08MPa左右，反应器预热到50 140°C。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在压力维持在0. OlMPa 0. 02MPa之间。待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止。五氟化锑纯度可达到98%以上。 从反应器出来的五氟化锑通过管道进行收集，收集满后停止收集。再通过管道将
五氟化锑灌装在钢瓶5中。 反应方程式为 F2+Sb — SbF5 (iii)抽空及尾气处理 吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵7排空。
实施例1
(a)氟气净化
首先，将氟气缓冲罐l中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化， 利用氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-14(TC，压力保持 在-0. 09MPa，此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质 仍呈气体状态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. 02MPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa左右，反应器预热到50°C。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生 成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在0. OlMPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟 气，检查反应终止。获得五氟化锑38. 1公斤，纯度达到98%。
实施例2 [OO45] (a)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用 氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-16(TC，压力保持在-0. 15Pa，
此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质仍呈气体状 态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在-0. lMPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa左右，反应器预热到IO(TC 。通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生 成五氟化锑液体产品。反应过程中压力保持在0.015MPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟 气，检查反应终止。获得五氟化锑39. 5公斤，纯度达到99%。
实施例3
(a)氟气净化 首先，将氟气缓冲罐1中的含杂质的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用 氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-195t:，压力保持在0. 2MPa， 此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质仍呈气体状 态。启动真空泵7，将不能冷凝的杂质气体抽空。 再对氟气净化器2升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99%以上，将净化后的氟 气通过管道输入到氟气储罐3中，压力保持在0. 2MPa，以备和锑进行合成反应。
(b)氟气和锑进行合成反应 然后在反应器内加入纯度为98.5%的锑粉25公斤，密闭反应器，抽真空 至-0. 08MPa，反应器预热到140°C 。 通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品。反应过程 中压力保持在O. 02MPa，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止。获得五氟化锑 40. 0公斤，纯度达到98. 5%。 本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
权利要求
一种五氟化锑的制备方法，其特征在于包括以下步骤(i)氟气净化利用氟气净化器(2)外部的液氮冷阱将氟气净化器(2)的温度维持在-140～-195℃之间，压力保持在-0.09～0.2MPa之间，此时氟气被液化，用真空泵(7)将不能冷凝的杂质气体抽空，再对氟气净化器(2)升温，使液态氟气化，得到氟气纯度在99％以上，将净化后的氟气通过管道输入到氟气储罐(3)中，压力保持在-0.02～0.2MPa之间；(ii)氟气和锑进行合成反应然后在反应器(4)内加入锑粉，密闭反应器，抽真空至-0.08MPa左右，反应器预热到50～140℃，通入净化后的氟气，使氟气和锑进行合成反应，生成五氟化锑液体产品，反应过程中压力维持在0.01～0.02MPa之间，待反应器压力不再下降时，关闭氟气，检查反应终止，化学反应式为F2+Sb→SbF5(iii)抽空及尾气处理吸收器(6)吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵(7)排空。
2. 根据权利要求l所述的五氟化锑的制备方法，其特征在于吸收器(6)内的填料为 活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤(i)氟气净化，氟气净化器的温度维持在-140～-195℃之间，压力保持在-0.09～0.2MPa之间，得到氟气纯度在99％以上，将净化后的氟气通过管道输入到氟气储罐中，压力保持在-0.02～0.2MPa之间；(ii)氟气和锑进行合成反应制得五氟化锑，反应器预热到50～140℃，反应压力维持在0.01～0.02MPa之间。(iii)吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵排空。本发明工艺简单、且容易控制，产品质量可靠、收率高。
文档编号C01G30/00GK101723454SQ20101010426
公开日2010年6月9日 申请日期2010年2月2日 优先权日2010年2月2日
发明者仝庆, 刘茜, 崔学文, 崔建起, 汤进军, 董国芳, 贺邓 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
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