一种酸性染料的无污染制备工艺的制作方法
专利名称：一种酸性染料的无污染制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及染料制备工艺，特别是一种酸性染料的无污染制备工艺。
背景技术：
随着酸性染料行业竞争日趋激烈，以及人们对纺织品色彩要求的不断提高，对染料的要求也越来越高，其中色泽鲜艳、上色率高的环保染料和无盐液体染料受到市场的青睐。酸性染料的传统制备工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程，现有的工艺过程是首先脱盐，除去没有反应的有机物及副染料，得到所需求浓度和比较纯正的染料； 然后再进行滚筒干燥再粉碎。合成和盐析过程中带来的有机杂质和盐分汇聚了大量影响了染料的纯度、强度以及溶解度的成分，只有减少染料中的有机杂质和盐分，才能提高染料的纯度、强度以及溶解度。目前，国内外的传统染料生产工艺主要采取的是盐析方法来分离染料，但是盐析的产品氯化钠含量过高，而且不同的批次产品质量不稳定，再者由于盐析过程中使用了大量的氯化钠来进行分离染料，又产生了大量的废水及有机物，废水的排放还会对环境造成极大污染，严重制约了染料工业的可持续发展。现有的酸性金黄是酸性染料中的重要品种之一，也是一种应用范围比较广的染料，然而作为一种典型的偶氮染料，传统生产工艺产生了大量的废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，而对工艺废水的处理则会大幅提高产品的成本，因此，如何简化工艺、提高染料品质、节能降耗及将废水消耗在工艺中或不产生污水是酸性染料行业当前急需解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、所得染料品质、性能良好、生产成本低、绿色环保的酸性染料的无污染制备工艺本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的一种酸性染料的无污染制备工艺，制备步骤如下⑴制备重氮液在2-5°C，在间氨基苯磺酸钠溶液中加入盐酸，然后放入30-50%m/m的亚硝酸钠溶液，此时刚果红试纸，碘化钾试纸为蓝色，反应1-2小时，制备得到重氮液；所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25-3 :1-2 ；⑵制备二苯胺乳化液将二苯胺溶于水，溶解过程中加入肥皂，溶解后降温备用；所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1-2 ;所述肥皂的用量为二苯胺重量的 5-15% ；⑶偶合
将步骤⑴的重氮液调pH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，温度T=10-20°C，搅拌1-3小时，此时pH=2，然后再调节pH=7, pH值稳定后作用1-3小时，再调pH=8. 5，搅拌10-20分钟，再加入扩散剂O. 5-2克/升搅拌，最后进行喷雾干燥即得。而且，所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25 :1. 01。而且，所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1。而且，所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为5-20%.而且，所述步骤⑶中重氮液调pH采用醋酸钠。而且，所述步骤⑶调节pH=7时采用15%的纯碱溶液。而且，所述扩散剂为ΝΝ0。
本发明的优点和有益效果为I、本发明的制备工艺改变了酸性金黄传统工艺条件，采用了原浆直接喷雾造粒干燥处理，省去了原有的盐析、压滤、烘干、粉碎、混拼等工序，达到省时、省煤、省电、节约蒸汽同时减轻了工人的劳动强度。2、本发明通过直接喷雾造粒连续生产，保持不同批次产品质量的一致性，消除盐析过程中产生的高浓度有色废水，省掉传统工艺方法加入25%的氯化钠，节约了辅助材料，有效降低生产成本，并从源头上减轻了染料废水的处理难度，有利于环保工作的顺利实施。3、本发明制备染料工艺的收率提高了 20%，生产出的染料的水不溶物可达到
O.05%以下，产品均一性好，纯度高。
具体实施例方式下面对本发明作进一步详细说明，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。一种酸性染料的无污染制备工艺，原料如下
权利要求
1.一种酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于制备步骤如下 ⑴制备重氮液 在2-5°C，在间氨基苯磺酸钠溶液中加入盐酸，然后放入30-50%m/m的亚硝酸钠溶液，此时刚果红试纸，碘化钾试纸为蓝色，反应1-2小时，制备得到重氮液； 所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25-3 :1-2 ； ⑵制备二苯胺乳化液 将二苯胺溶于水，溶解过程中加入肥皂，溶解后降温备用； 所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1-2;所述肥皂的用量为二苯胺重量的5-15% ； ⑶偶合 将步骤⑴的重氮液调PH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，温度T=10-20°C，搅拌1-3小时，此时pH=2，然后再调节pH=7，pH值稳定后作用1-3小时，再调pH=8. 5，搅拌10-20分钟，再加入扩散剂O. 5-2克/升搅拌，最后进行喷雾干燥即得。
2.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为12. 25 :1. 01。
3.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为5-20%。
5.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述步骤⑶中重氮液调PH采用醋酸钠。
6.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述步骤⑶调节pH=7时采用15%的纯碱溶液。
7.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述扩散剂为NNO。
全文摘要
本发明涉及一种酸性染料的无污染制备工艺，制备步骤如下⑴制备重氮液⑵制备二苯胺乳化液⑶偶合将步骤⑴的重氮液调pH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，调节pH，最后进行喷雾干燥即得。本发明的制备工艺改变了酸性金黄传统工艺条件，采用了原浆直接喷雾造粒干燥处理，省去了原有的盐析、压滤、烘干、粉碎、混拼等工序，达到省时、省煤、省电、节约蒸汽同时减轻了工人的劳动强度。
文档编号C09B67/24GK102775813SQ20121023444
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者高峰 申请人:天津市大邱庄宏达化工有限公司
技术领域：
本发明涉及染料制备工艺，特别是一种酸性染料的无污染制备工艺。
背景技术：
随着酸性染料行业竞争日趋激烈，以及人们对纺织品色彩要求的不断提高，对染料的要求也越来越高，其中色泽鲜艳、上色率高的环保染料和无盐液体染料受到市场的青睐。酸性染料的传统制备工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程，现有的工艺过程是首先脱盐，除去没有反应的有机物及副染料，得到所需求浓度和比较纯正的染料； 然后再进行滚筒干燥再粉碎。合成和盐析过程中带来的有机杂质和盐分汇聚了大量影响了染料的纯度、强度以及溶解度的成分，只有减少染料中的有机杂质和盐分，才能提高染料的纯度、强度以及溶解度。目前，国内外的传统染料生产工艺主要采取的是盐析方法来分离染料，但是盐析的产品氯化钠含量过高，而且不同的批次产品质量不稳定，再者由于盐析过程中使用了大量的氯化钠来进行分离染料，又产生了大量的废水及有机物，废水的排放还会对环境造成极大污染，严重制约了染料工业的可持续发展。现有的酸性金黄是酸性染料中的重要品种之一，也是一种应用范围比较广的染料，然而作为一种典型的偶氮染料，传统生产工艺产生了大量的废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，而对工艺废水的处理则会大幅提高产品的成本，因此，如何简化工艺、提高染料品质、节能降耗及将废水消耗在工艺中或不产生污水是酸性染料行业当前急需解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、所得染料品质、性能良好、生产成本低、绿色环保的酸性染料的无污染制备工艺本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的一种酸性染料的无污染制备工艺，制备步骤如下⑴制备重氮液在2-5°C，在间氨基苯磺酸钠溶液中加入盐酸，然后放入30-50%m/m的亚硝酸钠溶液，此时刚果红试纸，碘化钾试纸为蓝色，反应1-2小时，制备得到重氮液；所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25-3 :1-2 ；⑵制备二苯胺乳化液将二苯胺溶于水，溶解过程中加入肥皂，溶解后降温备用；所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1-2 ;所述肥皂的用量为二苯胺重量的 5-15% ；⑶偶合
将步骤⑴的重氮液调pH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，温度T=10-20°C，搅拌1-3小时，此时pH=2，然后再调节pH=7, pH值稳定后作用1-3小时，再调pH=8. 5，搅拌10-20分钟，再加入扩散剂O. 5-2克/升搅拌，最后进行喷雾干燥即得。而且，所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25 :1. 01。而且，所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1。而且，所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为5-20%.而且，所述步骤⑶中重氮液调pH采用醋酸钠。而且，所述步骤⑶调节pH=7时采用15%的纯碱溶液。而且，所述扩散剂为ΝΝ0。
本发明的优点和有益效果为I、本发明的制备工艺改变了酸性金黄传统工艺条件，采用了原浆直接喷雾造粒干燥处理，省去了原有的盐析、压滤、烘干、粉碎、混拼等工序，达到省时、省煤、省电、节约蒸汽同时减轻了工人的劳动强度。2、本发明通过直接喷雾造粒连续生产，保持不同批次产品质量的一致性，消除盐析过程中产生的高浓度有色废水，省掉传统工艺方法加入25%的氯化钠，节约了辅助材料，有效降低生产成本，并从源头上减轻了染料废水的处理难度，有利于环保工作的顺利实施。3、本发明制备染料工艺的收率提高了 20%，生产出的染料的水不溶物可达到
O.05%以下，产品均一性好，纯度高。
具体实施例方式下面对本发明作进一步详细说明，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。一种酸性染料的无污染制备工艺，原料如下
权利要求
1.一种酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于制备步骤如下 ⑴制备重氮液 在2-5°C，在间氨基苯磺酸钠溶液中加入盐酸，然后放入30-50%m/m的亚硝酸钠溶液，此时刚果红试纸，碘化钾试纸为蓝色，反应1-2小时，制备得到重氮液； 所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为1:2. 25-3 :1-2 ； ⑵制备二苯胺乳化液 将二苯胺溶于水，溶解过程中加入肥皂，溶解后降温备用； 所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1-2;所述肥皂的用量为二苯胺重量的5-15% ； ⑶偶合 将步骤⑴的重氮液调PH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，温度T=10-20°C，搅拌1-3小时，此时pH=2，然后再调节pH=7，pH值稳定后作用1-3小时，再调pH=8. 5，搅拌10-20分钟，再加入扩散剂O. 5-2克/升搅拌，最后进行喷雾干燥即得。
2.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述间氨基苯磺酸钠盐酸亚硝酸钠的摩尔比为12. 25 :1. 01。
3.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述二苯胺间氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述间氨基苯磺酸钠溶液的浓度为5-20%。
5.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述步骤⑶中重氮液调PH采用醋酸钠。
6.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述步骤⑶调节pH=7时采用15%的纯碱溶液。
7.根据权利要求I所述的酸性染料的无污染制备工艺，其特征在于所述扩散剂为NNO。
全文摘要
本发明涉及一种酸性染料的无污染制备工艺，制备步骤如下⑴制备重氮液⑵制备二苯胺乳化液⑶偶合将步骤⑴的重氮液调pH至刚果红试纸微蓝色，将降温后的步骤⑵获得二苯胺乳化液加入到重氮液中进行偶合，调节pH，最后进行喷雾干燥即得。本发明的制备工艺改变了酸性金黄传统工艺条件，采用了原浆直接喷雾造粒干燥处理，省去了原有的盐析、压滤、烘干、粉碎、混拼等工序，达到省时、省煤、省电、节约蒸汽同时减轻了工人的劳动强度。
文档编号C09B67/24GK102775813SQ20121023444
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者高峰 申请人:天津市大邱庄宏达化工有限公司
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