一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法
专利名称：一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发 明涉及一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了中国阻燃剂、灭火剂生产较快的发展，中国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。目前的年生产量在15万-17万t之间，年消费量20万t左右，不足部分主要从美国和以色列进口，进口的主要品种为有机溴及卤一磷系阻燃剂。我国目前有1000多家阻燃剂生产企业，中国阻燃剂生产主要为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最重要的系列，约占中国有机阻燃剂的30%。随着科技的进步及人们生活水平的提闻，家庭家具，地板等装修木质化程度越闻，随之而来的火灾隐患威胁越来越严重，整个社会的防火安全意识越来越高。特别是仿古建筑和我国少数名族木质结构房屋(苗族、侗族吊脚楼)的防火与安全保护显得更为迫切。尤其是一种对木质、纤维、纸质产品起到阻燃作用的燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体的阻燃剂需求非常迫切。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。美国专利US20050596731，通过添加有机磷酸酯及其他组分，如已知的阻燃剂或常规添加剂，以进一步改善阻燃性或稳定性，可以使有机聚合物组合物成为具有阻燃性的。美国的专利US20050200101，提供一种包含多价苯酚化合物、糖类化合物和脂肪酸化合物的阻燃剂，并且还提供一种含有所述阻燃剂和树脂的阻燃树脂组合物。中国专利对比文件
木材阻燃剂的合成方法(97118353. 8) 一类用于木材及其它纤维素类材料的阻燃剂合成方法，主要采用双氰胺、磷酸、硼酸和水为原料，其特征是双氰胺、磷酸和水在反应温度为90°C至120°C下反应合成脒基脲磷酸盐，然后由脒基脲磷酸盐和硼酸复配制得阻燃剂。一种用于织物的阻燃剂及其合成方法(200710038826. 7) 一种用于织物的阻燃剂的合成方法，其特征在于搅拌下将五氧化二磷投入卤代饱和脂肪醇中，用循环水冷却，充分搅拌，再升温至60 70°C，在此温度下保温反应2 3小时，然后加入二亚乙基三胺，并不断搅拌，在90 110°C反应2 3小时，冷却至室温，根据所需要的含固量加水，充分搅拌后过滤，滤液即为阻燃剂，其中，原料的物质的量的比为卤代饱和脂肪醇五氧化二磷二亚乙基三胺=2 1 :
发明内容
为了克服现有的阻燃剂对阻燃的产品单一的不足，本发明提供一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是本发明公开了一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，它是由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20 50%、磷酸三乙酯(TEP) 20 35%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 15 36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 1(T28%、表面活性剂0. 5^5% ;其组成成分的优选质量百分比为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP30%、磷酸三乙酯(TEP) 25%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 18%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 22%、表面活性剂3%。制备方法包括原料的准备、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP与磷酸三乙酯(TEP)的加热反应、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP)和酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)的加热反应、表面活性剂的加入、成品的制备。表面活性剂充分的发挥在降低阻燃药剂的表面张力，增加浸润深度、提高载药率的作用。 本发明的有益效果是该一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂其热稳定性高、挥发性低，与物品相容性好对织物颜色没有影响，也不会降低纤维的强度和功效在应用时不会产生异味，不会与其它化学物质、颜料或表面涂层发生化学反应，有利于环保，制作方法简单，条件易于控制。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明
实例一
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP25%、磷酸三乙酯(TEP) 25%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂3%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP) 18%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 12%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂3%后继续加热100分钟。混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。实例二
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP30%，磷酸三乙酯(TEP) 30%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂3. 5%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP)24%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 17%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂3. 5%后继续加热100分钟。混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。实例三
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP45%，磷酸三乙酯(TEP) 35%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂4%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP)32%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 26%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂4%后继续加热100分钟。
混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。本发明生产环节简单、安全、无毒，制得的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂阻燃性能强，阻燃范围广，胶合强度及漆膜附着力强，可直接用于木质、纤维、纸质等室内各种 环境。
权利要求
1.一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20 50%、磷酸三乙酯(TEP) 20 35%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 15 36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 10 28%、表面活性剂0. 5 5%配制而成的。
2.根据权利要求书I所述的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于其组成成分的优选质量百分比为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP25 30%、磷酸三乙酯(TEP) 10 25%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 18 30%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 15 20%、表面活性剂3 4. 5%。
3.根据权利要求书I所述的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于制备方法包括原料的准备、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP与磷酸三乙酯(TEP)的加热反应、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP)和酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)的加热反应、表面活性剂的加入、成品的制备。
全文摘要
本发明公开了一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，它是由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20~50%、磷酸三乙酯(TEP)20~35%、磷酸三(2一氯丙基)酯(TCPP)15~36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)10~28%、表面活性剂0.5~5%。该一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂其热稳定性高、挥发性低，不会与其它化学物质、颜料或表面涂层发生化学反应，有利于环保，制作方法简单，条件易于控制。
文档编号C09K21/12GK102807876SQ20121023900
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月11日 优先权日2012年7月11日
发明者孟繁茂, 赵昕伟 申请人:苏州萃智新技术开发有限公司
技术领域：
本发 明涉及一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了中国阻燃剂、灭火剂生产较快的发展，中国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。目前的年生产量在15万-17万t之间，年消费量20万t左右，不足部分主要从美国和以色列进口，进口的主要品种为有机溴及卤一磷系阻燃剂。我国目前有1000多家阻燃剂生产企业，中国阻燃剂生产主要为溴磷系列，其中溴系阻燃剂是最重要的系列，约占中国有机阻燃剂的30%。随着科技的进步及人们生活水平的提闻，家庭家具，地板等装修木质化程度越闻，随之而来的火灾隐患威胁越来越严重，整个社会的防火安全意识越来越高。特别是仿古建筑和我国少数名族木质结构房屋(苗族、侗族吊脚楼)的防火与安全保护显得更为迫切。尤其是一种对木质、纤维、纸质产品起到阻燃作用的燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体的阻燃剂需求非常迫切。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。美国专利US20050596731，通过添加有机磷酸酯及其他组分，如已知的阻燃剂或常规添加剂，以进一步改善阻燃性或稳定性，可以使有机聚合物组合物成为具有阻燃性的。美国的专利US20050200101，提供一种包含多价苯酚化合物、糖类化合物和脂肪酸化合物的阻燃剂，并且还提供一种含有所述阻燃剂和树脂的阻燃树脂组合物。中国专利对比文件
木材阻燃剂的合成方法(97118353. 8) 一类用于木材及其它纤维素类材料的阻燃剂合成方法，主要采用双氰胺、磷酸、硼酸和水为原料，其特征是双氰胺、磷酸和水在反应温度为90°C至120°C下反应合成脒基脲磷酸盐，然后由脒基脲磷酸盐和硼酸复配制得阻燃剂。一种用于织物的阻燃剂及其合成方法(200710038826. 7) 一种用于织物的阻燃剂的合成方法，其特征在于搅拌下将五氧化二磷投入卤代饱和脂肪醇中，用循环水冷却，充分搅拌，再升温至60 70°C，在此温度下保温反应2 3小时，然后加入二亚乙基三胺，并不断搅拌，在90 110°C反应2 3小时，冷却至室温，根据所需要的含固量加水，充分搅拌后过滤，滤液即为阻燃剂，其中，原料的物质的量的比为卤代饱和脂肪醇五氧化二磷二亚乙基三胺=2 1 :
发明内容
为了克服现有的阻燃剂对阻燃的产品单一的不足，本发明提供一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是本发明公开了一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，它是由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20 50%、磷酸三乙酯(TEP) 20 35%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 15 36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 1(T28%、表面活性剂0. 5^5% ;其组成成分的优选质量百分比为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP30%、磷酸三乙酯(TEP) 25%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 18%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 22%、表面活性剂3%。制备方法包括原料的准备、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP与磷酸三乙酯(TEP)的加热反应、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP)和酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)的加热反应、表面活性剂的加入、成品的制备。表面活性剂充分的发挥在降低阻燃药剂的表面张力，增加浸润深度、提高载药率的作用。 本发明的有益效果是该一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂其热稳定性高、挥发性低，与物品相容性好对织物颜色没有影响，也不会降低纤维的强度和功效在应用时不会产生异味，不会与其它化学物质、颜料或表面涂层发生化学反应，有利于环保，制作方法简单，条件易于控制。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明
实例一
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP25%、磷酸三乙酯(TEP) 25%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂3%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP) 18%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 12%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂3%后继续加热100分钟。混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。实例二
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP30%，磷酸三乙酯(TEP) 30%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂3. 5%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP)24%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 17%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂3. 5%后继续加热100分钟。混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。实例三
将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP45%，磷酸三乙酯(TEP) 35%加入反应器中，加热搅拌，控制反应温度在100°C，并加入表面活性剂4%。提高反应温度至150°C加热60分钟。在另一个反应器中加入磷酸三(2 —氯丙基)酯(TCPP)32%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 26%，加热反应，控制温度在200°C，加入表面活性剂4%后继续加热100分钟。
混合两种反应器中的物质，加热至温度为150°C，反应120分钟，经冷却、过滤、洗涤即可得该阻燃剂。本发明生产环节简单、安全、无毒，制得的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂阻燃性能强，阻燃范围广，胶合强度及漆膜附着力强，可直接用于木质、纤维、纸质等室内各种 环境。
权利要求
1.一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20 50%、磷酸三乙酯(TEP) 20 35%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 15 36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 10 28%、表面活性剂0. 5 5%配制而成的。
2.根据权利要求书I所述的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于其组成成分的优选质量百分比为间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP25 30%、磷酸三乙酯(TEP) 10 25%、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP) 18 30%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP) 15 20%、表面活性剂3 4. 5%。
3.根据权利要求书I所述的一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，其特征在于制备方法包括原料的准备、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP与磷酸三乙酯(TEP)的加热反应、磷酸三(2—氯丙基)酯(TCPP)和酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)的加热反应、表面活性剂的加入、成品的制备。
全文摘要
本发明公开了一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂及其制备方法，它是由下述原料配制而成间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP20~50%、磷酸三乙酯(TEP)20~35%、磷酸三(2一氯丙基)酯(TCPP)15~36%、酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)10~28%、表面活性剂0.5~5%。该一种木质、纤维、纸质产品专用阻燃剂其热稳定性高、挥发性低，不会与其它化学物质、颜料或表面涂层发生化学反应，有利于环保，制作方法简单，条件易于控制。
文档编号C09K21/12GK102807876SQ20121023900
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月11日 优先权日2012年7月11日
发明者孟繁茂, 赵昕伟 申请人:苏州萃智新技术开发有限公司
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