一种提取分离两面针总生物碱的方法
专利名称：一种提取分离两面针总生物碱的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药材的提取分离方法，具体涉及两面针总生物碱的提取 分离方法。
背景技术：
现有两面针总生物碱的提取方法是用甲醇、60%乙醇或95%乙醇进行回流 提取。甲醇毒性较大， 一般用于连续回流提取，不适用于工业生产；95%乙醇回 流提取，是早期研究者用来研究化学成分及其药理活性的方法，其总生物碱的 提取率比较低，不适用于工业生产；取约1立方厘米大小的丁状两面针药材用 60%乙醇回流2次，第一次9倍量回流2h，第二次7倍量回流1.5 h，总生物 碱提取率约70%，还不是太高。
两面针总生物碱的分离最初用的是氯仿萃取法，但是该法需要大量氯仿， 毒性大，环境污染大；有研究认为用XDA-5树脂分离效果好，但是该树脂价格 较高而且吸附效率尚有待提高。如何经济简便地提高总生物碱的提取率，绿色 环保地分离两面针总生物碱，以适用于工业生产，最大程度的降低生产成本、 提高效益，是人们一直想解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的是一种提取分离两面针总生物 碱的方法，它可以经济简便地提高两面针总生物碱的提取率，有效分离两面针
总生物碱，并且能适用于工业生产，最大程度的降低生产成本、提高效益。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案 一种提取分离两面针总生物 碱的方法，该方法包括以下步骤①将两面针药材粉碎；②以酸水-醇混合液为 溶剂提取1 5次，过滤，滤液合并(D将所述滤液减压回收溶剂至无醇味，静 置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并；@将 所述滤液与上清液上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。
其中，所述药材粉碎至粒度为5 16目，或粉碎成丁状，约l立方厘米大 小，或切成饮片。
所用的酸水-醇混合溶剂为10 90。/。(v/v)乙醇，加入无机酸或有机酸使酸 浓度为0. 01 5wt%。
在室温到IO(TC条件下，取3 50倍量酸水-醇混合溶剂，分1 5次用浸 渍、渗漉、回流、微波或超声提取，提取时间0.5 72小时。 所用溶解沉淀物的酸水为0. 1 5 wt。/。的无机酸或有机酸。 所述无机酸或有机酸为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。 所述大孔树脂包括HPD-722、 D-lOl、 HPD-750、 AL-1、 AL-2或AB-8。 洗脱大孔树脂柱的有机溶剂，包括40 90%(v/v)乙醇水溶液。 本发明将一定浓度的酸加入到乙醇中进行提取，有利于两面针中的生物碱 成盐，增加其在醇水中的溶解度，从而提高提取率。利用本发明进行浸渍提取， 其总生物碱提取率可接近65%，与现有最佳回流技术效果相当，可以节省能源 成本且降低了提取设备要求；利用本发明进行渗漉提取，其总生物碱提取率可 接近74%，比现有最佳回流技术稍高，而且节省一定的能源成本；利用本发明 进行回流提取，其总生物碱提取率可达到93%以上，大幅度提高了总生物碱提
取率，而且所用溶剂量也少于现有技术。本发明找到更经济有效的树脂,与XDA-5 相比，吸附率更高、更重要的是成本降低近一半。
本发明的有益效果是
1、 由于采用酸水-醇混合液为溶剂提取，两面针药材总生物碱提取率达到
93°/。以上。
2、 采用大孔树脂柱分离两面针总生物碱，与XDA-5相比，吸附率更高、成 本降低近一半。可给厂家带来积极的经济效益。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。 实施例1
准确称取两面针药材颗粒2 Kg，加12 L 60 %(v/v)乙醇-0. 5 wt%无机酸， 于93 95 。C水浴中回流l h，过滤；残渣加IO L 60 %(v/v)乙醇-0. 5 w"/。无 机酸回流0.5 h，过滤；残渣再加8 L 60 % (v/v)乙醇-0. 5 wt%无机酸回流 0.5h，过滤，将两次滤液合并，经减压回收乙醇至无醇味，静置过夜，取上清 液，沉淀物用0.5 wt%无机酸反复捏溶、过滤，与上清液合并。提取液上大孔 树脂柱，先以酸水洗脱，再用70。/()(v/v)乙醇洗脱，收集70。/o(v/v)乙醇洗脱液， 回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率93.6%，总生物碱含量达25%以上， 总生物碱提取率93.5 %。
实施例2
准确称取两面针药材粉末10. 00 g，加60 mL 60 %(v/v)乙醇-O. 5 wt%无 机酸于室温下浸渍24h，过滤，榨干；残渣加60 mL 60 % (v/v)乙醇-0. 5wt%无 机酸于室温下浸渍24h，过滤，榨干；残渣再加60mL60。/。(v/v)乙醇-0.5wt% 无机酸于室温下浸渍24 h，过滤，榨干，合并滤液，滤液经减压回收乙醇至无 醇味，静置过夜，取上清液，沉淀物用0.5 wt%无机酸反复搅拌溶解、过滤， 滤液与上清液合并，上大孔树脂柱，先以酸水洗脱，再用60 。/。(v/v)乙醇洗脱， 收集60。/。(v/v)乙醇洗脱液，回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率92.5%， 总生物碱含量达27 %以上。总生物碱提取率65.0 %。 实施例3
准确称取两面针药材粉末10. 00 g，加50 mL 60%(v/v)乙醇-0. 5wt°/。无机 酸于室温下浸润24 h，慢慢滴加450 mL60%(v/v)乙醇-O. 5wt%无机酸，同时 以lmL/min的速度渗漉，过滤，榨干，滤液经减压回收乙醇至无醇味，静置过 夜，取上清液，沉淀物用0.5 wt。/。无机酸反复搅拌溶解、过滤，滤液与上清液 合并，上大孔树脂柱，先以酸水洗脱，再用50。/。(v/v)乙醇洗脱，收集50 9Uv/v) 乙醇洗脱液，回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率91.8%，总生物碱含 量达27 %以上。总生物碱提取率73. 5%。
权利要求
1、一种提取分离两面针总生物碱的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ①将两面针药材粉碎； ②以酸水-醇混合液为溶剂提取1～5次，过滤，滤液合并； ③将所述滤液减压回收溶剂至无醇味，静置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并；④将所述滤液与上清液上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述药材粉碎至粒度为5 16目，或粉碎成丁状，约l立方厘米大小，或切成饮片。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的酸水-醇混合溶剂为 10 90%( v/v)乙醇，加入无机酸或有机酸使酸浓度为0.01 5 wt%。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述无机酸或有机酸为盐酸、 硫酸、磷酸或醋酸。
5、 根据权利要求l， 2或3所述的方法，其特征在于在室温 10(TC条件 下，取3 50倍量酸水-醇混合溶剂，分别用浸渍、渗漉、回流、微波或超声提 取1 5次，提取时间O. 5 72小时。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用溶解沉淀物的酸水为 0. 1 5 wt。/o的无机酸或有机酸。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述大孔树脂包括HPD-722、 D-lOl、 HPD-750、 AL-1、 AL-2或AB-8。
8、 根据权利要求l， 5或6所述的方法，其特征在于洗脱大孔树脂柱的 有机溶剂，包括40 90%( v/v)乙醇水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种提取分离两面针总生物碱的方法。该方法是将两面针药材粉碎，以酸水-醇为溶剂提取1～5次，过滤，合并滤液，滤液经减压回收溶剂至无醇味，静置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并，上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。本发明添加酸提取，提高了总生物碱的提取率，达93％以上；大孔树脂分离总生物碱，简单易行，收率约93％。
文档编号A61K36/758GK101361850SQ200810073810
公开日2009年2月11日 申请日期2008年9月26日 优先权日2008年9月26日
发明者陆世惠, 龙盛京 申请人:广西医科大学
技术领域：
本发明涉及一种中药材的提取分离方法，具体涉及两面针总生物碱的提取 分离方法。
背景技术：
现有两面针总生物碱的提取方法是用甲醇、60%乙醇或95%乙醇进行回流 提取。甲醇毒性较大， 一般用于连续回流提取，不适用于工业生产；95%乙醇回 流提取，是早期研究者用来研究化学成分及其药理活性的方法，其总生物碱的 提取率比较低，不适用于工业生产；取约1立方厘米大小的丁状两面针药材用 60%乙醇回流2次，第一次9倍量回流2h，第二次7倍量回流1.5 h，总生物 碱提取率约70%，还不是太高。
两面针总生物碱的分离最初用的是氯仿萃取法，但是该法需要大量氯仿， 毒性大，环境污染大；有研究认为用XDA-5树脂分离效果好，但是该树脂价格 较高而且吸附效率尚有待提高。如何经济简便地提高总生物碱的提取率，绿色 环保地分离两面针总生物碱，以适用于工业生产，最大程度的降低生产成本、 提高效益，是人们一直想解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的是一种提取分离两面针总生物 碱的方法，它可以经济简便地提高两面针总生物碱的提取率，有效分离两面针
总生物碱，并且能适用于工业生产，最大程度的降低生产成本、提高效益。
为达到上述目的，本发明采取以下技术方案 一种提取分离两面针总生物 碱的方法，该方法包括以下步骤①将两面针药材粉碎；②以酸水-醇混合液为 溶剂提取1 5次，过滤，滤液合并(D将所述滤液减压回收溶剂至无醇味，静 置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并；@将 所述滤液与上清液上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。
其中，所述药材粉碎至粒度为5 16目，或粉碎成丁状，约l立方厘米大 小，或切成饮片。
所用的酸水-醇混合溶剂为10 90。/。(v/v)乙醇，加入无机酸或有机酸使酸 浓度为0. 01 5wt%。
在室温到IO(TC条件下，取3 50倍量酸水-醇混合溶剂，分1 5次用浸 渍、渗漉、回流、微波或超声提取，提取时间0.5 72小时。 所用溶解沉淀物的酸水为0. 1 5 wt。/。的无机酸或有机酸。 所述无机酸或有机酸为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。 所述大孔树脂包括HPD-722、 D-lOl、 HPD-750、 AL-1、 AL-2或AB-8。 洗脱大孔树脂柱的有机溶剂，包括40 90%(v/v)乙醇水溶液。 本发明将一定浓度的酸加入到乙醇中进行提取，有利于两面针中的生物碱 成盐，增加其在醇水中的溶解度，从而提高提取率。利用本发明进行浸渍提取， 其总生物碱提取率可接近65%，与现有最佳回流技术效果相当，可以节省能源 成本且降低了提取设备要求；利用本发明进行渗漉提取，其总生物碱提取率可 接近74%，比现有最佳回流技术稍高，而且节省一定的能源成本；利用本发明 进行回流提取，其总生物碱提取率可达到93%以上，大幅度提高了总生物碱提
取率，而且所用溶剂量也少于现有技术。本发明找到更经济有效的树脂,与XDA-5 相比，吸附率更高、更重要的是成本降低近一半。
本发明的有益效果是
1、 由于采用酸水-醇混合液为溶剂提取，两面针药材总生物碱提取率达到
93°/。以上。
2、 采用大孔树脂柱分离两面针总生物碱，与XDA-5相比，吸附率更高、成 本降低近一半。可给厂家带来积极的经济效益。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。 实施例1
准确称取两面针药材颗粒2 Kg，加12 L 60 %(v/v)乙醇-0. 5 wt%无机酸， 于93 95 。C水浴中回流l h，过滤；残渣加IO L 60 %(v/v)乙醇-0. 5 w"/。无 机酸回流0.5 h，过滤；残渣再加8 L 60 % (v/v)乙醇-0. 5 wt%无机酸回流 0.5h，过滤，将两次滤液合并，经减压回收乙醇至无醇味，静置过夜，取上清 液，沉淀物用0.5 wt%无机酸反复捏溶、过滤，与上清液合并。提取液上大孔 树脂柱，先以酸水洗脱，再用70。/()(v/v)乙醇洗脱，收集70。/o(v/v)乙醇洗脱液， 回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率93.6%，总生物碱含量达25%以上， 总生物碱提取率93.5 %。
实施例2
准确称取两面针药材粉末10. 00 g，加60 mL 60 %(v/v)乙醇-O. 5 wt%无 机酸于室温下浸渍24h，过滤，榨干；残渣加60 mL 60 % (v/v)乙醇-0. 5wt%无 机酸于室温下浸渍24h，过滤，榨干；残渣再加60mL60。/。(v/v)乙醇-0.5wt% 无机酸于室温下浸渍24 h，过滤，榨干，合并滤液，滤液经减压回收乙醇至无 醇味，静置过夜，取上清液，沉淀物用0.5 wt%无机酸反复搅拌溶解、过滤， 滤液与上清液合并，上大孔树脂柱，先以酸水洗脱，再用60 。/。(v/v)乙醇洗脱， 收集60。/。(v/v)乙醇洗脱液，回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率92.5%， 总生物碱含量达27 %以上。总生物碱提取率65.0 %。 实施例3
准确称取两面针药材粉末10. 00 g，加50 mL 60%(v/v)乙醇-0. 5wt°/。无机 酸于室温下浸润24 h，慢慢滴加450 mL60%(v/v)乙醇-O. 5wt%无机酸，同时 以lmL/min的速度渗漉，过滤，榨干，滤液经减压回收乙醇至无醇味，静置过 夜，取上清液，沉淀物用0.5 wt。/。无机酸反复搅拌溶解、过滤，滤液与上清液 合并，上大孔树脂柱，先以酸水洗脱，再用50。/。(v/v)乙醇洗脱，收集50 9Uv/v) 乙醇洗脱液，回收乙醇，干燥，得总生物碱粗产品，收率91.8%，总生物碱含 量达27 %以上。总生物碱提取率73. 5%。
权利要求
1、一种提取分离两面针总生物碱的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 ①将两面针药材粉碎； ②以酸水-醇混合液为溶剂提取1～5次，过滤，滤液合并； ③将所述滤液减压回收溶剂至无醇味，静置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并；④将所述滤液与上清液上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述药材粉碎至粒度为5 16目，或粉碎成丁状，约l立方厘米大小，或切成饮片。
3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的酸水-醇混合溶剂为 10 90%( v/v)乙醇，加入无机酸或有机酸使酸浓度为0.01 5 wt%。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述无机酸或有机酸为盐酸、 硫酸、磷酸或醋酸。
5、 根据权利要求l， 2或3所述的方法，其特征在于在室温 10(TC条件 下，取3 50倍量酸水-醇混合溶剂，分别用浸渍、渗漉、回流、微波或超声提 取1 5次，提取时间O. 5 72小时。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用溶解沉淀物的酸水为 0. 1 5 wt。/o的无机酸或有机酸。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述大孔树脂包括HPD-722、 D-lOl、 HPD-750、 AL-1、 AL-2或AB-8。
8、 根据权利要求l， 5或6所述的方法，其特征在于洗脱大孔树脂柱的 有机溶剂，包括40 90%( v/v)乙醇水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种提取分离两面针总生物碱的方法。该方法是将两面针药材粉碎，以酸水-醇为溶剂提取1～5次，过滤，合并滤液，滤液经减压回收溶剂至无醇味，静置分层，取上清液，沉淀物用酸水反复溶解，过滤，滤液与上清液合并，上大孔树脂柱，有机溶剂洗脱，回收溶剂得总生物碱粗品。本发明添加酸提取，提高了总生物碱的提取率，达93％以上；大孔树脂分离总生物碱，简单易行，收率约93％。
文档编号A61K36/758GK101361850SQ200810073810
公开日2009年2月11日 申请日期2008年9月26日 优先权日2008年9月26日
发明者陆世惠, 龙盛京 申请人:广西医科大学
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