连接Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法
专利名称：连接Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法
技术领域：
本发明涉及连接陶瓷和金属钎焊的复合钎料及用其进行钎焊的方法。
背景技术：
先进结构陶瓷作为一种新型结构材料，以其耐高温、高强度、超硬度、耐磨损、抗腐蚀以及低热导等独特的优异性能，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等行业，日益显示出广阔的应用前景，引起各工业发达国家的重视，竞相投入大量的人力、物力予以研究。氮化硅陶瓷(Si3N4)是当今工程结构新材料中的重要组成部分。该类陶瓷中Si与N之间是典型的共价键结合，导致Si3N4陶瓷具有一系列优异的物理、化学及力学性能，如低 的热膨胀系数、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、高的本征强度、硬度、耐磨损、以及优良的高温力学性能，是结构陶瓷中最具有应用前景的材料之一，也是发展十分迅速的新型高温结构材料。由于Si3N4陶瓷脆性大、延性低、难以变形和切削加工困难。另外，陶瓷材料固有的脆性，可导致极小的临界裂纹，增大了陶瓷构件在制作加工中的难度，妨碍了在工程结构上的应用。金属材料通常具有良好的塑性和韧性，但其高温性能、硬度、耐腐蚀性较差。实际应用中，可根据具体的要求，合理地把金属和陶瓷结合为一体，即可获得综合性能良好的陶瓷-金属结构件。因此，为了充分发挥两类材料的优点，必须解决陶瓷与金属的连接问题。目前，活性金属钎焊法由于操作工艺简单、连接强度高、接头尺寸和形状适应性广等成为连接Si3N4陶瓷与金属的首选方法，各国材料工作者在连接陶瓷的钎料选择上进行了大量的研究，现在发展比较成熟的钎料体系主要为Ag-Cu-Ti，该钎料对Si3N4陶瓷显示了良好的润湿能力。然而，由于该钎料与被连接的Si3N4陶瓷之间存在较大的热膨胀系数差异，从钎焊温度冷却至室温过程中，接头内容易产生高的残余应力，这在一定程度上损害了接头的连接性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有复合钎料钎焊连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢所得到的焊接接头产生的高残余应力，接头强度低的问题，而提供连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法。本发明用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40%的Mo粉或WC粉。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末；
二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40 %的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I 10h，得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现
一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明提供的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料中的Ag和Cu均具有良好的塑性，Ti是活性元素，在钎焊过程中实现复合钎料对Si3N4陶瓷和42CrMo钢的良好润湿性。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料降低了钎焊连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢所得到的焊接接头产生的高残余应力，提高了钎焊接头强度。连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料的钎焊过程，通过复合钎料中增强相体积百分比含量的梯度变化，实现弹性模量或线膨胀系数从被连接Si3N4陶瓷到42CrMo钢的梯度变化。Si3N4陶瓷和42CrMo钢作为工程常用材料，因此本发明应用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的前景广阔。
图I是具体实施方式
十二复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图2是具体实施方式
十三复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图3是具体实施方式
十四复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图4是具体实施方式
十四复合钎料薄片装配图，I表示复合钎料。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75 %的Ag粉、20% 35 %的Cu粉和3% 6%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40%的Mo粉或WC粉。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为65% 73%的Ag粉、22% 30%的Cu粉和4% 5. 5%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比10% 30 %的Mo粉或WC粉。
具体实施方式
三本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉 混合，得到混合粉末；二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40 %的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉,步骤二中球料质量比为10 I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一按质量百分比将70%的Ag粉、25%的Cu粉和5%的Ti粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
三或四不同的是步骤二向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比20%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
三或四相同。
具体实施方式
六本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；
二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I 10h，得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；、
六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
六不同的是步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比6 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比22%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
六或七不同的是步骤二以220 260r/min的转速球磨处理3 8h。其它步骤及参数与具体实施方式
六或七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
六至八之一不同的是步骤三在30 80°C温度下烘干成每片厚度为100 160 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B。其它步骤及参数与具体实施方式
六至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μπι的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
i^一 本实施方式与具体实施方式
十不同的是步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比8 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比16%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比25%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
十相同。
具体实施方式
十二 本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将69 %的Ag粉、27 %的Cu粉和4%的Ti粉混合，得到混合粉末；二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比10%的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成厚度为240 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以10°c /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料钎焊接头的背散射电子照片如图I所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为587. 3Mpa。
具体实施方式
十三本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将69 %的Ag粉、27 %的Cu粉和4 %的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比20%的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成每片厚度为120 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以IO0C /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合梯度钎料钎焊接头的背散射电子照片如图2所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为346. 4Mpa。
具体实施方式
十四本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将69%的Ag粉、27%的Cu粉和4%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比15%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比30%的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；
三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成每片厚度为80 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以IO0C /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合钎料钎焊接头的背散射电子照片如图3所示。复合钎料薄片装配图如图4所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为215. 8MPa。
权利要求
1.连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料，其特征在于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75%的Ag粉、20% 35 %的Cu粉和3% 6 %的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40 %的Mo粉或WC粉。
2.根据权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料，其特征在于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为65% 73 %的Ag粉、22% 30 %的Cu粉和4% 5. 5 %的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比10% 30 %的Mo粉或WC粉。
3.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末； 二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40%的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料； 三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
4.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份； 二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A和复合钎料B ； 三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法; 其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
5.根据权利要求4所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比6 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比22%的增强相。
6.根据权利要求4或5所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，步骤三在30 80°C温度下烘干成每片厚度为100 160 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B。
7.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份； 二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ； 三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 .100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用.502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温.30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至.300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
8.根据权利要求7所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比8 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比16%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比25%的增强相。
全文摘要
连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法，它涉及连接陶瓷和钢的钎料及其钎焊方法。它要解决现有钎料连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢得到的焊接接头产生的高残余应力，接头强度低的问题。钎料由Ag粉、Cu粉、Ti粉及增强相制成。方法是将Ag粉、Cu粉、Ti粉及增强相混合经球磨处理，再与羟乙基纤维素混合烘干制成复合钎料薄片，将复合钎料薄片置于Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢待焊面之间，得到待焊件，然后将待焊件放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料的钎焊。本发明钎焊接头产生的残余应力低，焊接接头强度高，应用于陶瓷和钢的钎焊连接。
文档编号B23K1/008GK102689108SQ20121020524
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月20日 优先权日2012年6月20日
发明者张 杰, 王兴, 贺艳明 申请人:哈尔滨工业大学
技术领域：
本发明涉及连接陶瓷和金属钎焊的复合钎料及用其进行钎焊的方法。
背景技术：
先进结构陶瓷作为一种新型结构材料，以其耐高温、高强度、超硬度、耐磨损、抗腐蚀以及低热导等独特的优异性能，在国防、能源、航空航天、机械、石化、冶金、电子等行业，日益显示出广阔的应用前景，引起各工业发达国家的重视，竞相投入大量的人力、物力予以研究。氮化硅陶瓷(Si3N4)是当今工程结构新材料中的重要组成部分。该类陶瓷中Si与N之间是典型的共价键结合，导致Si3N4陶瓷具有一系列优异的物理、化学及力学性能，如低 的热膨胀系数、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、高的本征强度、硬度、耐磨损、以及优良的高温力学性能，是结构陶瓷中最具有应用前景的材料之一，也是发展十分迅速的新型高温结构材料。由于Si3N4陶瓷脆性大、延性低、难以变形和切削加工困难。另外，陶瓷材料固有的脆性，可导致极小的临界裂纹，增大了陶瓷构件在制作加工中的难度，妨碍了在工程结构上的应用。金属材料通常具有良好的塑性和韧性，但其高温性能、硬度、耐腐蚀性较差。实际应用中，可根据具体的要求，合理地把金属和陶瓷结合为一体，即可获得综合性能良好的陶瓷-金属结构件。因此，为了充分发挥两类材料的优点，必须解决陶瓷与金属的连接问题。目前，活性金属钎焊法由于操作工艺简单、连接强度高、接头尺寸和形状适应性广等成为连接Si3N4陶瓷与金属的首选方法，各国材料工作者在连接陶瓷的钎料选择上进行了大量的研究，现在发展比较成熟的钎料体系主要为Ag-Cu-Ti，该钎料对Si3N4陶瓷显示了良好的润湿能力。然而，由于该钎料与被连接的Si3N4陶瓷之间存在较大的热膨胀系数差异，从钎焊温度冷却至室温过程中，接头内容易产生高的残余应力，这在一定程度上损害了接头的连接性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有复合钎料钎焊连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢所得到的焊接接头产生的高残余应力，接头强度低的问题，而提供连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法。本发明用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40%的Mo粉或WC粉。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末；
二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40 %的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I 10h，得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现
一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本发明提供的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料中的Ag和Cu均具有良好的塑性，Ti是活性元素，在钎焊过程中实现复合钎料对Si3N4陶瓷和42CrMo钢的良好润湿性。本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料降低了钎焊连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢所得到的焊接接头产生的高残余应力，提高了钎焊接头强度。连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料的钎焊过程，通过复合钎料中增强相体积百分比含量的梯度变化，实现弹性模量或线膨胀系数从被连接Si3N4陶瓷到42CrMo钢的梯度变化。Si3N4陶瓷和42CrMo钢作为工程常用材料，因此本发明应用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的前景广阔。
图I是具体实施方式
十二复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图2是具体实施方式
十三复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图3是具体实施方式
十四复合钎料钎焊接头的背散射电子照片；图4是具体实施方式
十四复合钎料薄片装配图，I表示复合钎料。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75 %的Ag粉、20% 35 %的Cu粉和3% 6%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40%的Mo粉或WC粉。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为65% 73%的Ag粉、22% 30%的Cu粉和4% 5. 5%的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比10% 30 %的Mo粉或WC粉。
具体实施方式
三本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉 混合，得到混合粉末；二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40 %的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉,步骤二中球料质量比为10 I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤一按质量百分比将70%的Ag粉、25%的Cu粉和5%的Ti粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
三或四不同的是步骤二向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比20%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
三或四相同。
具体实施方式
六本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；
二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I 10h，得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；、
六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
六不同的是步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比6 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比22%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
六或七不同的是步骤二以220 260r/min的转速球磨处理3 8h。其它步骤及参数与具体实施方式
六或七相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
六至八之一不同的是步骤三在30 80°C温度下烘干成每片厚度为100 160 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B。其它步骤及参数与具体实施方式
六至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX 10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 : I ;步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和W0. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μπι的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
具体实施方式
i^一 本实施方式与具体实施方式
十不同的是步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比8 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比16%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比25%的增强相。其它步骤及参数与具体实施方式
十相同。
具体实施方式
十二 本实施方式采用具体实施方式
一所述的用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将69 %的Ag粉、27 %的Cu粉和4%的Ti粉混合，得到混合粉末；二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比10%的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料；三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成厚度为240 μ m的复合钎料薄片；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以10°c /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料钎焊接头的背散射电子照片如图I所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为587. 3Mpa。
具体实施方式
十三本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现本发明连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将69 %的Ag粉、27 %的Cu粉和4 %的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比20%的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料A和复合钎料B ；三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成每片厚度为120 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以IO0C /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。
本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合梯度钎料钎焊接头的背散射电子照片如图2所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为346. 4Mpa。
具体实施方式
十四本实施方式用于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法是通过以下步骤实现一、按质量百分比将69%的Ag粉、27%的Cu粉和4%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份；二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比15%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比30%的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以250r/min的转速球磨处理2h,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ；
三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在80°C温度下烘干成每片厚度为80 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C；四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干；五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化；六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至120Pa，抽真空至I. 0X10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min，然后以IO0C /min的速度升温到900°C，保温lOmin，再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉，步骤二中球料质量比为10 : I ；步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。本实施方式步骤四用丙酮超声清洗之前，用B4C将Si3N4陶瓷待焊面打磨平整，然后依次用W3. 5和WO. 5的金刚石研磨膏将Si3N4陶瓷待焊面研磨光滑；将42CrMo钢待焊面依次用600#、1000#和1600#金相砂纸打磨平整，然后分别用型号为O. 5μ m的金刚石抛光剂将Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢的待焊面抛光。本实施方式采用连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢钎焊的复合钎料钎焊接头的背散射电子照片如图3所示。复合钎料薄片装配图如图4所示。采用三点弯曲强度测得本实施方式的钎焊接头的三点弯曲强度为215. 8MPa。
权利要求
1.连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料，其特征在于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为60% 75%的Ag粉、20% 35 %的Cu粉和3% 6 %的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比5% 40 %的Mo粉或WC粉。
2.根据权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料，其特征在于连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料由混合粉末和增强相组成；其中混合粉末由质量百分比为65% 73 %的Ag粉、22% 30 %的Cu粉和4% 5. 5 %的Ti粉组成；增强相为占混合粉末体积百分比10% 30 %的Mo粉或WC粉。
3.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末； 二、向混合粉末中加入占混合粉末体积百分比5% 40%的增强相，得到粉末A，然后将粉末A放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料； 三、将复合钎料与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
4.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份和B份； 二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 40 %的增强相，得到粉末A和粉末B，然后将粉末A和粉末B分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A和复合钎料B ； 三、将复合钎料A和复合钎料B分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B ； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A和B装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片B置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法; 其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
5.根据权利要求4所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比6 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比22%的增强相。
6.根据权利要求4或5所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，步骤三在30 80°C温度下烘干成每片厚度为100 160 μ m的复合钎料薄片A和复合钎料薄片B。
7.采用如权利要求I所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于钎焊的方法是通过下列步骤实现 一、按质量百分比将60% 75%的Ag粉、20% 35%的Cu粉和3% 6%的Ti粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末均分成A份、B份和C份； 二、向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比5% 10%的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比11% 19%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比20% 40 %的增强相，得到粉末A、粉末B和粉末C，然后将粉末A、粉末B和粉末C分别放入球磨罐中，以200 300r/min的转速球磨处理I IOh,得到复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C ； 三、将复合钎料A、复合钎料B和复合钎料C分别与羟乙基纤维素混合成膏状，在20 .100°C温度下烘干成每片厚度为80 260 μ m的复合钎料薄片A、复合钎料薄片B和复合钎料薄片C ； 四、将Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面用丙酮超声清洗30min后取出，自然晾干； 五、将复合钎料薄片A、B和C装配在清洗后的Si3N4陶瓷和42CrMo钢的待焊面之间，用.502胶固定，得到待焊件，复合钎料薄片C置于Si3N4陶瓷待焊面一侧，复合钎料薄片A置于42CrMo钢的待焊面一侧，复合钎料薄片B置于复合钎料薄片C和复合钎料薄片A之间，形成从Si3N4陶瓷待焊面到42CrMo钢的待焊面复合钎料中增强相体积百分比含量由高到低的梯度变化； 六、将步骤五得到的待焊件置于真空钎焊炉中，在待焊件两端加压至100 160Pa，抽真空至I. OX 10_3 3. OX10_3Pa，以10°C /min的加热速度将待焊件升温到300°C，保温.30min,然后以10°C /min的速度升温到900°C,保温IOmin,再以5°C /min的速度降温至.300°C，然后随炉冷却至室温，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法；其中所述增强相为Mo粉或WC粉，步骤二中球料质量比为10 I ； 步骤三中复合钎料A与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料B与羟乙基纤维素按质量比95 5混合；复合钎料C与羟乙基纤维素按质量比95 5混合。
8.根据权利要求7所述的连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料进行钎焊的方法，其特征在于步骤二向A份混合粉末中加入占A份混合粉末体积百分比8 %的增强相，向B份混合粉末中加入占B份混合粉末体积百分比16%的增强相，向C份混合粉末中加入占C份混合粉末体积百分比25%的增强相。
全文摘要
连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料及用其进行钎焊的方法，它涉及连接陶瓷和钢的钎料及其钎焊方法。它要解决现有钎料连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢得到的焊接接头产生的高残余应力，接头强度低的问题。钎料由Ag粉、Cu粉、Ti粉及增强相制成。方法是将Ag粉、Cu粉、Ti粉及增强相混合经球磨处理，再与羟乙基纤维素混合烘干制成复合钎料薄片，将复合钎料薄片置于Si3N4陶瓷待焊面和42CrMo钢待焊面之间，得到待焊件，然后将待焊件放入真空钎焊炉中进行真空钎焊，即完成连接Si3N4陶瓷和42CrMo钢的复合钎料的钎焊。本发明钎焊接头产生的残余应力低，焊接接头强度高，应用于陶瓷和钢的钎焊连接。
文档编号B23K1/008GK102689108SQ20121020524
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月20日 优先权日2012年6月20日
发明者张 杰, 王兴, 贺艳明 申请人:哈尔滨工业大学
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