双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺的制作方法
专利名称：双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超导薄膜生产装置及其制备工艺，尤其是一种双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺。
背景技术：
目前，制备超导薄膜的方法很多，如激光沉积、溅射、分子束外延等，但大多数方法都只能制备单层超导薄膜，单层超导薄膜一般只能用来制备超导导线，其用途比较单一，而多层超导薄膜可以用来制作超导器件或集成电路等，用途十分广泛。中国专利号03117799.9公开了一种“硼化镁超导薄膜的双加热器原位化学气相沉积一步法工艺”，它采用一步法来制备超导薄膜，在基片上一步制得超导薄膜，虽然制备工艺简单，但是无法将其用于制备多层超导薄膜上，而且其基片加热方式为辐射式点加热，所能形成的膜面积小且均匀性差，制得的超导薄膜面积在5～10mm之间，另外它是通过调整通气时间、加热温度来控制沉积膜的厚度，这些方法都难以准确的控制沉积的薄膜厚度，它的进气方式是将乙硼烷气体直接通入，在沉积室内的分布就不可能达到特别均匀，影响成膜质量。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺。该装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，工艺过程简短，能精确控制薄膜厚度，沉积分布均匀，便于制备大面积多层超导薄膜，利于实际应用。
本发明的技术方案是基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。
所述的双加热装置，基片加热器(2)的加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的加热温度范围为650～800℃。
前述的镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方通过螺杆(8)连接。
前述的沉积室(1)的一端设有混气室(7)，混气室(7)通过通气口(6)与沉积室(1)连接，混气室(7)上设有进气口(9)。
前述的基片加热器(2)为电阻丝加热。
双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，用常规工艺在普通基片上制得一层超导薄膜，沉积室(1)为低真空状态，将制得的超导薄膜基片放在基片加热器(2)上，基片加热器(2)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，绝缘膜在基片上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，基片加热器(2)保温；镁锭加热器(3)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，超导薄膜在绝缘膜上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，镁锭加热器(3)冷却，基片加热器(2)保温；重复上述步骤来制备所需要的层数的超导薄膜。
所述的沉积室(1)的低真空度为10-3Pa以下，沉积室(1)的粗真空度为500～1500Pa。
前述的基片加热器(2)温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的温度范围为650～800℃。
前述的绝缘膜的沉积时间为60～120分钟，基片的保温时间为20～30分钟，再做超导薄膜的沉积时间为20～60分钟。
前述的通入的混合气体为乙硼烷混合气体，其体积流量比为Ar∶H2∶B2H6＝100∶5～15∶1。
与现有技术比较，本发明的装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，使得工艺过程简短。由于采用螺杆连接镁锭加热器，使两个加热器之间的距离可调，从而能精确控制薄膜厚度；预先将乙硼烷气体在混气室内混合均匀，使沉积分布均匀；基片加热器采用电阻丝加热，使加热面积受热均匀，生产中采用真空度来降低加热温度，便于制备大面积多层超导薄膜。上述整个过程保证了所制成的多层超导薄膜不但均匀性好，而且面积大(直径可达到100mm以上)，利于实际应用。
图1为本发明结构示意图。
具体实施例方式
实施例基片加热器2固定在沉积室1上方，基片放置面4向下，基片加热器2为电阻丝加热，其加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器3与沉积室1内下方通过螺杆8连接，镁锭放置面5向上，镁锭加热器3的加热温度范围为650～800℃沉积室1的一端设有混气室7，混气室7通过通气口6与沉积室1连接，混气室7上设有进气口9，沉积室1设有真空泵10。
基片加热器2采用电阻丝加热可以确保基片在加热过程中保持温度均匀，这样才能生成大面积的薄膜，镁锭加热器3通过螺杆8与沉积室1底部连接，通过调节螺杆8就能调节基片加热器2与镁锭加热器3的距离，从而能精确控制薄膜的沉积厚度，基片加热器2与镁锭加热器3的距离为1～1.5cm，这样的距离使镁蒸汽在反应中能充分与基片接触而不会在散发在沉积室1中，进气口9上设有质量流量计来精确控制乙硼烷气体的体积流量比，当气体从高压瓶进入混气室7后，在混气室7中充分混合均匀，通气口6打开，气体通入沉积室1中，由于气体已经混合均匀，沉积室在抽真空的情况下也能保持乙硼烷气体的均匀，有利于薄膜的沉积均匀。
用双加热装置的化学气相沉积法制备多层超导薄膜，沉积室1抽真空在10-3Pa以下，待沉积的基片已附着有一层硼化镁超导，将其放在基片加热器2上，基片加热器2升温到450℃，此时，镁锭加热器3不升温，镁不挥发，乙硼烷气体在超导薄膜上生成硼薄膜或与硼化镁超导薄膜上过量的镁形成缺镁的镁硼膜；打开通气口6通入乙硼烷气体，通入的乙硼烷气体(B2H6)混合气体。其体积流量比例为Ar∶H2∶B2H6＝100∶10∶1，沉积室7压力为1000Pa，硼薄膜在基片上沉积100分钟，其间连续将基片加热器2升温到550℃，形成的膜厚为1μm的硼薄膜，然后关闭乙硼烷混合气体，基片加热器2保持温度在550℃下90分钟，基片所得硼薄膜光亮平整，绝缘电阻大于100兆欧；沉积室1抽真空在10-3Pa以下，基片加热器2升温到450℃，基片加热器升温的同时，镁锭加热器3升温至600℃，打开通气口6通入乙硼烷混合气体，其体积流量比例为Ar∶H2∶B2H6＝100∶10∶1，然后根据镁蒸汽压的要求将镁锭加热器3升温至650℃以上；沉积室7压力控制在1000Pa，这时，硼化镁超导薄膜开始沉积在基片上，沉积40分钟(时间根据薄膜厚度确定)，得到0.5μm厚的硼化镁超导薄膜，然后关闭通气口6，以每分钟10℃的速度将镁锭加热器温度降至600℃以下，基片加热器2保持温度在450℃，25分钟后关闭所有电源，基片冷却至50℃以下，所得超导薄膜起始转变温度为39K，零电阻温度达37K；重复上述的制备工艺可以根据需要制备得到所要的多层超导薄膜。
通过电阻丝对基片加热器3的均匀加热，混气室7将乙硼烷气体混合均匀，使得成膜过程中受热和物质分布尽可能的均匀，以保证所得的多层超导薄膜的均匀性好，并且制备的面积可以是直径大于100mm的超导薄膜。在多晶氧化铝(也可以为其他材料)基片上第二层超导薄膜的零电阻温度高于33K。由于第二层超导薄膜制备过程中，基片温度等于或低于550℃，第一层超导薄膜的特性没有发生显著变化，超导薄膜的零电阻温度仍高于33K。在制备多层超导薄膜时，附着在基片上的超导薄膜可以用两步法制得的超导薄膜，它附着好，表面光洁，结晶完整。在制备过程中，先将乙硼烷气体按比例混合，使其分布均匀后，在沉积室1内的分布不会因抽真空而改变。
制备绝缘膜和第二层超导薄膜的过程是一个连续过程，不必打开真空室，绝缘膜和超导薄膜的参数由工艺条件控制。
权利要求
1.一种双加热装置，它包括沉积室(1)；其特征在于基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。
2.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于基片加热器(2)的加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的加热温度范围为650～800℃。
3.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方通过螺杆(8)连接。
4.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于沉积室(1)的一端设有混气室(7)，混气室(7)通过通气口(6)与沉积室(1)连接，混气室(7)上设有进气口(9)。
5.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于基片加热器(2)为电阻丝加热。
6.一种采用如权利要求1至5任一项所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于用常规工艺在普通基片上制得一层超导薄膜，沉积室(1)为低真空状态，将制得的超导薄膜基片放在基片加热器(2)上，基片加热器(2)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，绝缘膜在基片上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，基片加热器(2)保温；镁锭加热器(3)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，超导薄膜在绝缘膜上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，镁锭加热器(3)冷却，基片加热器(2)保温；重复上述步骤来制备所需层数的超导薄膜。
7.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于所述的沉积室(1)的低真空度为10-3Pa以下，沉积室(1)的粗真空度为500～1500Pa。
8.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于基片加热器(2)温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的温度范围为650～800℃。
9.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于绝缘膜的沉积时间为60～120分钟，基片的保温时间为20～30分钟，再做超导薄膜的沉积时间为20～60分钟。
10.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于通入的混合气体为乙硼烷混合气体，其体积流量比为Ar∶H2∶B2H6＝100∶5～15∶1。
全文摘要
本发明公开了一种双加热装置，它包括沉积室(1)，基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。本发明的装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，保证了所制成的多层超导薄膜不但均匀性好，而且面积大(直径可达到100mm以上)，利于实际应 用。
文档编号C23C16/30GK1986879SQ20061020150
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月31日 优先权日2006年12月31日
发明者傅兴华, 王松, 杨发顺, 杨健 申请人:贵州大学
技术领域：
本发明涉及一种超导薄膜生产装置及其制备工艺，尤其是一种双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺。
背景技术：
目前，制备超导薄膜的方法很多，如激光沉积、溅射、分子束外延等，但大多数方法都只能制备单层超导薄膜，单层超导薄膜一般只能用来制备超导导线，其用途比较单一，而多层超导薄膜可以用来制作超导器件或集成电路等，用途十分广泛。中国专利号03117799.9公开了一种“硼化镁超导薄膜的双加热器原位化学气相沉积一步法工艺”，它采用一步法来制备超导薄膜，在基片上一步制得超导薄膜，虽然制备工艺简单，但是无法将其用于制备多层超导薄膜上，而且其基片加热方式为辐射式点加热，所能形成的膜面积小且均匀性差，制得的超导薄膜面积在5～10mm之间，另外它是通过调整通气时间、加热温度来控制沉积膜的厚度，这些方法都难以准确的控制沉积的薄膜厚度，它的进气方式是将乙硼烷气体直接通入，在沉积室内的分布就不可能达到特别均匀，影响成膜质量。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种双加热装置及其化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺。该装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，工艺过程简短，能精确控制薄膜厚度，沉积分布均匀，便于制备大面积多层超导薄膜，利于实际应用。
本发明的技术方案是基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。
所述的双加热装置，基片加热器(2)的加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的加热温度范围为650～800℃。
前述的镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方通过螺杆(8)连接。
前述的沉积室(1)的一端设有混气室(7)，混气室(7)通过通气口(6)与沉积室(1)连接，混气室(7)上设有进气口(9)。
前述的基片加热器(2)为电阻丝加热。
双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，用常规工艺在普通基片上制得一层超导薄膜，沉积室(1)为低真空状态，将制得的超导薄膜基片放在基片加热器(2)上，基片加热器(2)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，绝缘膜在基片上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，基片加热器(2)保温；镁锭加热器(3)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，超导薄膜在绝缘膜上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，镁锭加热器(3)冷却，基片加热器(2)保温；重复上述步骤来制备所需要的层数的超导薄膜。
所述的沉积室(1)的低真空度为10-3Pa以下，沉积室(1)的粗真空度为500～1500Pa。
前述的基片加热器(2)温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的温度范围为650～800℃。
前述的绝缘膜的沉积时间为60～120分钟，基片的保温时间为20～30分钟，再做超导薄膜的沉积时间为20～60分钟。
前述的通入的混合气体为乙硼烷混合气体，其体积流量比为Ar∶H2∶B2H6＝100∶5～15∶1。
与现有技术比较，本发明的装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，使得工艺过程简短。由于采用螺杆连接镁锭加热器，使两个加热器之间的距离可调，从而能精确控制薄膜厚度；预先将乙硼烷气体在混气室内混合均匀，使沉积分布均匀；基片加热器采用电阻丝加热，使加热面积受热均匀，生产中采用真空度来降低加热温度，便于制备大面积多层超导薄膜。上述整个过程保证了所制成的多层超导薄膜不但均匀性好，而且面积大(直径可达到100mm以上)，利于实际应用。
图1为本发明结构示意图。
具体实施例方式
实施例基片加热器2固定在沉积室1上方，基片放置面4向下，基片加热器2为电阻丝加热，其加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器3与沉积室1内下方通过螺杆8连接，镁锭放置面5向上，镁锭加热器3的加热温度范围为650～800℃沉积室1的一端设有混气室7，混气室7通过通气口6与沉积室1连接，混气室7上设有进气口9，沉积室1设有真空泵10。
基片加热器2采用电阻丝加热可以确保基片在加热过程中保持温度均匀，这样才能生成大面积的薄膜，镁锭加热器3通过螺杆8与沉积室1底部连接，通过调节螺杆8就能调节基片加热器2与镁锭加热器3的距离，从而能精确控制薄膜的沉积厚度，基片加热器2与镁锭加热器3的距离为1～1.5cm，这样的距离使镁蒸汽在反应中能充分与基片接触而不会在散发在沉积室1中，进气口9上设有质量流量计来精确控制乙硼烷气体的体积流量比，当气体从高压瓶进入混气室7后，在混气室7中充分混合均匀，通气口6打开，气体通入沉积室1中，由于气体已经混合均匀，沉积室在抽真空的情况下也能保持乙硼烷气体的均匀，有利于薄膜的沉积均匀。
用双加热装置的化学气相沉积法制备多层超导薄膜，沉积室1抽真空在10-3Pa以下，待沉积的基片已附着有一层硼化镁超导，将其放在基片加热器2上，基片加热器2升温到450℃，此时，镁锭加热器3不升温，镁不挥发，乙硼烷气体在超导薄膜上生成硼薄膜或与硼化镁超导薄膜上过量的镁形成缺镁的镁硼膜；打开通气口6通入乙硼烷气体，通入的乙硼烷气体(B2H6)混合气体。其体积流量比例为Ar∶H2∶B2H6＝100∶10∶1，沉积室7压力为1000Pa，硼薄膜在基片上沉积100分钟，其间连续将基片加热器2升温到550℃，形成的膜厚为1μm的硼薄膜，然后关闭乙硼烷混合气体，基片加热器2保持温度在550℃下90分钟，基片所得硼薄膜光亮平整，绝缘电阻大于100兆欧；沉积室1抽真空在10-3Pa以下，基片加热器2升温到450℃，基片加热器升温的同时，镁锭加热器3升温至600℃，打开通气口6通入乙硼烷混合气体，其体积流量比例为Ar∶H2∶B2H6＝100∶10∶1，然后根据镁蒸汽压的要求将镁锭加热器3升温至650℃以上；沉积室7压力控制在1000Pa，这时，硼化镁超导薄膜开始沉积在基片上，沉积40分钟(时间根据薄膜厚度确定)，得到0.5μm厚的硼化镁超导薄膜，然后关闭通气口6，以每分钟10℃的速度将镁锭加热器温度降至600℃以下，基片加热器2保持温度在450℃，25分钟后关闭所有电源，基片冷却至50℃以下，所得超导薄膜起始转变温度为39K，零电阻温度达37K；重复上述的制备工艺可以根据需要制备得到所要的多层超导薄膜。
通过电阻丝对基片加热器3的均匀加热，混气室7将乙硼烷气体混合均匀，使得成膜过程中受热和物质分布尽可能的均匀，以保证所得的多层超导薄膜的均匀性好，并且制备的面积可以是直径大于100mm的超导薄膜。在多晶氧化铝(也可以为其他材料)基片上第二层超导薄膜的零电阻温度高于33K。由于第二层超导薄膜制备过程中，基片温度等于或低于550℃，第一层超导薄膜的特性没有发生显著变化，超导薄膜的零电阻温度仍高于33K。在制备多层超导薄膜时，附着在基片上的超导薄膜可以用两步法制得的超导薄膜，它附着好，表面光洁，结晶完整。在制备过程中，先将乙硼烷气体按比例混合，使其分布均匀后，在沉积室1内的分布不会因抽真空而改变。
制备绝缘膜和第二层超导薄膜的过程是一个连续过程，不必打开真空室，绝缘膜和超导薄膜的参数由工艺条件控制。
权利要求
1.一种双加热装置，它包括沉积室(1)；其特征在于基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。
2.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于基片加热器(2)的加热温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的加热温度范围为650～800℃。
3.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方通过螺杆(8)连接。
4.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于沉积室(1)的一端设有混气室(7)，混气室(7)通过通气口(6)与沉积室(1)连接，混气室(7)上设有进气口(9)。
5.根据权利要求1所述的双加热装置，其特征在于基片加热器(2)为电阻丝加热。
6.一种采用如权利要求1至5任一项所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于用常规工艺在普通基片上制得一层超导薄膜，沉积室(1)为低真空状态，将制得的超导薄膜基片放在基片加热器(2)上，基片加热器(2)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，绝缘膜在基片上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，基片加热器(2)保温；镁锭加热器(3)升温，打开通气口(6)通入混合气体，沉积室(1)为粗真空状态，超导薄膜在绝缘膜上沉积，沉积结束后关闭通气口(6)，镁锭加热器(3)冷却，基片加热器(2)保温；重复上述步骤来制备所需层数的超导薄膜。
7.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于所述的沉积室(1)的低真空度为10-3Pa以下，沉积室(1)的粗真空度为500～1500Pa。
8.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于基片加热器(2)温度范围为400～550℃，镁锭加热器(3)的温度范围为650～800℃。
9.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于绝缘膜的沉积时间为60～120分钟，基片的保温时间为20～30分钟，再做超导薄膜的沉积时间为20～60分钟。
10.根据权利要求6所述的双加热装置化学气相沉积法制备多层超导薄膜工艺，其特征在于通入的混合气体为乙硼烷混合气体，其体积流量比为Ar∶H2∶B2H6＝100∶5～15∶1。
全文摘要
本发明公开了一种双加热装置，它包括沉积室(1)，基片加热器(2)固定在沉积室(1)上方，基片加热器(2)的基片放置面(4)向下，镁锭加热器(3)与沉积室(1)内下方连接，镁锭加热器(3)的镁锭放置面(5)向上，沉积室(1)设有通气口(6)和真空泵(10)。本发明的装置结构简单，容易操作，成本低廉；用化学气相沉积法制备多层超导薄膜，保证了所制成的多层超导薄膜不但均匀性好，而且面积大(直径可达到100mm以上)，利于实际应 用。
文档编号C23C16/30GK1986879SQ20061020150
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月31日 优先权日2006年12月31日
发明者傅兴华, 王松, 杨发顺, 杨健 申请人:贵州大学
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