一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法
专利名称：一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及功能复合材料制备技术领域，尤其是一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术：
资源节约与环境友好已是当前工业社会的主要发展趋势。研究开发轻量化、高性能、可回收节能材料正日益引起广泛关注。镁基轻质合金具有低密度、高比强度、高比刚度、 可回收等特点。是近年来研究的热点之一。随着对轻金属高温性能越来越高的要求，单一合金材料已不能满足需求，研究视点逐渐转向了复合材料。碳纤维因其具有优良的力学性能、低密度、高热导率、低热膨胀系数，成为金属基复合材料中一个重要的增强体。碳纤维增强镁基复合材料不仅具有镁合金低密度、高比强度、高比刚度的特点，还能够有效改善镁合金高温性能不足，提高材料力学性能和热物理性能，因此在汽车、航天、航空等工业领域有广泛的应用前景。然而，碳纤维和镁合金基体之间较差的润湿性，使其在成形和植被上存在一定的难度。制备碳纤维增强镁基复合材料需要解决的首要问题就是改善碳纤维与镁合金之间的润湿性，主要技术途径包括在镁基体中加入合金元素对碳纤维表面进行涂层处理。然而，加入的合金元素通常会在纤维表面富集且与纤维发生界面反应，降低纤维的性能。解决润湿性问题最常用有效的方法就是碳纤维表面涂层处理，而采用合适的涂层以及涂层处理的方式是解决润湿性问题的关键，现有技术中曾公开一种镀铜石墨工艺增强镁基复合材料，但是该工艺较复杂，不适合工业化生产。
发明内容
本发明要为了解决上述技术问题而提出一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。本发明所采用的技术方案为一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其制备步骤为
(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；
(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；
(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶。在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍1-池，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时。在本发明一个较佳实施例中，所述的二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水，在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 1. 5 0. 8。在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3 )粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为
(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。在本发明一个较佳实施例中，将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟， 能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。本发明的有益效果为本发明将涂覆有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁基合金基体之间通过轻微的界面反应，改善了二者之间的润湿性，有效促进了镁合金溶液在三维编织碳纤维中的浸渗过程，制得三维编织碳纤维增强镁基复合材料具有低密度、高比强度以及良好的塑性、韧性和加工性能，而且制备方法简单易行，成本低廉，可广泛应用于航空航天、核工业以及军事装备及各种交通运输工具、重工业、机械工业、轻工业等领域。
具体实施例方式一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其制备步骤为
(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；
(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；
(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。其中，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶；步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍l_2h，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时，二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水，在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 :1.5 :0. 8。步骤(3)所述的粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为
(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。还可以将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。以下结合实施例详细介绍本发明。实施例1
(1)将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5小时去胶；
(2)然后制备二氧化硅溶胶采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5h，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中， 正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 :1.5 :0.8 ；再采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度为0. 3微米用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍lh， 然后取出干燥、烧结，烧结温度为600°C，烧结时间2小时；
(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体先按体积百分比涂层三维编织碳纤维10%、镁粉90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3 :1，转速为200转/分，混粉6小时；然后将混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂，压制压力650MPa，保压1分钟后脱模；最后将得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为700°C，烧结时间1小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料；还可以将烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10:1，热挤压温度为 300°C，保温时间为20分钟，制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。实施例2
(1)将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中10小时去胶；
(2)然后制备二氧化硅溶胶采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0. 5 :1. 5 0. 8 ；再采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度0. 4微米用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍池，然后取出干燥、烧结，烧结温度为700°C，烧结时间1小时；
(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体先按体积百分比涂层三维编织碳纤维30%、镁粉70备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为4:1，转速为200转/分，混粉3小时；然后将混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂，压制压力700MPa，保压3分钟后脱模；最后将得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600°C，烧结时间3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料；还可以将烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为12:1，热挤压温度为 400°C，保温时间为10分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
权利要求
1.一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶。
3.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍l_2h，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时。
4.根据权利要求3所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0. 5 :1.5 :0. 8。
5.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
6.根据权利要求5所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为 10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
全文摘要
本发明涉及一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，它包括以下步骤(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0.2微米；(3)在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。本发明制得三维编织碳纤维增强镁基复合材料具有低密度、高比强度以及良好的塑性、韧性和加工性能，而且制备方法简单易行，成本低廉，可广泛应用于航空航天、核工业以及军事装备及各种交通运输工具、重工业、机械工业、轻工业等领域。
文档编号C22C101/10GK102373389SQ201110291910
公开日2012年3月14日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者顾丹 申请人:常熟市星源金属涂层厂
技术领域：
本发明涉及功能复合材料制备技术领域，尤其是一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术：
资源节约与环境友好已是当前工业社会的主要发展趋势。研究开发轻量化、高性能、可回收节能材料正日益引起广泛关注。镁基轻质合金具有低密度、高比强度、高比刚度、 可回收等特点。是近年来研究的热点之一。随着对轻金属高温性能越来越高的要求，单一合金材料已不能满足需求，研究视点逐渐转向了复合材料。碳纤维因其具有优良的力学性能、低密度、高热导率、低热膨胀系数，成为金属基复合材料中一个重要的增强体。碳纤维增强镁基复合材料不仅具有镁合金低密度、高比强度、高比刚度的特点，还能够有效改善镁合金高温性能不足，提高材料力学性能和热物理性能，因此在汽车、航天、航空等工业领域有广泛的应用前景。然而，碳纤维和镁合金基体之间较差的润湿性，使其在成形和植被上存在一定的难度。制备碳纤维增强镁基复合材料需要解决的首要问题就是改善碳纤维与镁合金之间的润湿性，主要技术途径包括在镁基体中加入合金元素对碳纤维表面进行涂层处理。然而，加入的合金元素通常会在纤维表面富集且与纤维发生界面反应，降低纤维的性能。解决润湿性问题最常用有效的方法就是碳纤维表面涂层处理，而采用合适的涂层以及涂层处理的方式是解决润湿性问题的关键，现有技术中曾公开一种镀铜石墨工艺增强镁基复合材料，但是该工艺较复杂，不适合工业化生产。
发明内容
本发明要为了解决上述技术问题而提出一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法。本发明所采用的技术方案为一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其制备步骤为
(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；
(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；
(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶。在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍1-池，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时。在本发明一个较佳实施例中，所述的二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水，在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 1. 5 0. 8。在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3 )粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为
(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。在本发明一个较佳实施例中，将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟， 能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。本发明的有益效果为本发明将涂覆有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁基合金基体之间通过轻微的界面反应，改善了二者之间的润湿性，有效促进了镁合金溶液在三维编织碳纤维中的浸渗过程，制得三维编织碳纤维增强镁基复合材料具有低密度、高比强度以及良好的塑性、韧性和加工性能，而且制备方法简单易行，成本低廉，可广泛应用于航空航天、核工业以及军事装备及各种交通运输工具、重工业、机械工业、轻工业等领域。
具体实施例方式一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其制备步骤为
(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；
(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；
(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。其中，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶；步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍l_2h，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时，二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水，在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 :1.5 :0. 8。步骤(3)所述的粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为
(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；
(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；
(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。还可以将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。以下结合实施例详细介绍本发明。实施例1
(1)将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5小时去胶；
(2)然后制备二氧化硅溶胶采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5h，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中， 正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0.5 :1.5 :0.8 ；再采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度为0. 3微米用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍lh， 然后取出干燥、烧结，烧结温度为600°C，烧结时间2小时；
(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体先按体积百分比涂层三维编织碳纤维10%、镁粉90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3 :1，转速为200转/分，混粉6小时；然后将混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂，压制压力650MPa，保压1分钟后脱模；最后将得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为700°C，烧结时间1小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料；还可以将烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为10:1，热挤压温度为 300°C，保温时间为20分钟，制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。实施例2
(1)将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中10小时去胶；
(2)然后制备二氧化硅溶胶采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0. 5 :1. 5 0. 8 ；再采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度0. 4微米用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍池，然后取出干燥、烧结，烧结温度为700°C，烧结时间1小时；
(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体先按体积百分比涂层三维编织碳纤维30%、镁粉70备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为4:1，转速为200转/分，混粉3小时；然后将混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂，压制压力700MPa，保压3分钟后脱模；最后将得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600°C，烧结时间3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料；还可以将烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为12:1，热挤压温度为 400°C，保温时间为10分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
权利要求
1.一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0. 2微米；(3)表面有二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的复合在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的去除三维编织碳纤维表面的有机胶层的方法为将三维编织碳纤维浸泡于丙酮中5-10小时去胶。
3.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层的方法为用50%的硝酸粗化碳纤维表面，随后将纤维编织体浸渍于配置好的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍l_2h，然后取出干燥、烧结，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-2小时。
4.根据权利要求3所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅溶胶的制备为采用正硅酸乙酯溶于乙醇中，按比例缓慢加入去离子水， 在加入水解催化剂浓盐酸调PH2-3，同时加入适量的丙三醇做干燥控制化学添加剂，保持恒温60°C，通过剧烈的搅拌0. 5-lh，使正硅酸乙酯在酸性条件下水解，得二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯、盐酸、乙醇、丙三醇的摩尔比为1 :0. 5 :1.5 :0. 8。
5.根据权利要求1所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)粉末冶金法复合表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维与镁合金基体的具体步骤为(3-1)按体积百分比涂层三维编织碳纤维10-30%、镁粉70-90%备料，将配好的镁粉与涂层三维编织碳纤维放入球磨机上混粉，球料比为3-4:1，转速为200-300转/分，混粉3-6 小时；(3-2)将步骤(3-1)混合好的粉末放入不锈钢磨具中冷压成型，采用硬脂酸做润滑剂， 压制压力大于600MPa，保压1-5分钟后脱模；(3-3)将步骤(3-2)得到的压制土坯放入烧结模具中烧结，采用石墨作为润滑剂，烧结温度为600-700°C，烧结时间1-3小时，氩气保护，随炉冷却至温室即制备出三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
6.根据权利要求5所述的三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，将步骤(3-3)烧结得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料热挤压成形，挤压比为 10-12:1，热挤压温度为300-400°C，保温时间为10-20分钟，能制备出致密度更高的三维编织碳纤维增强镁基复合材料。
全文摘要
本发明涉及一种三维编织碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，它包括以下步骤(1)首先去除三维编织碳纤维表面的有机胶层；(2)采用溶胶-凝胶法在三维编织碳纤维表面涂覆上一层二氧化硅涂层，二氧化硅涂层厚度大于0.2微米；(3)在制备好表面涂覆二氧化硅涂层的三维编织碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到三维编织碳纤维增强镁基复合材料。本发明制得三维编织碳纤维增强镁基复合材料具有低密度、高比强度以及良好的塑性、韧性和加工性能，而且制备方法简单易行，成本低廉，可广泛应用于航空航天、核工业以及军事装备及各种交通运输工具、重工业、机械工业、轻工业等领域。
文档编号C22C101/10GK102373389SQ201110291910
公开日2012年3月14日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者顾丹 申请人:常熟市星源金属涂层厂
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