一种去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)<sup>-</sup>工艺的制作方法
专利名称：一种去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)<sup>-</sup>工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种石英砂提纯方法，尤其是涉及ー种石英玻璃原料-高纯石英砂的提纯方法。
背景技术：
石英玻璃是Si02单ー组分玻璃，具有高纯度、化学稳定、光谱透过宽、抗热冲击、耐高温变形、耐射线辐照、电绝缘等优越的物理、化学性能，因而广泛应用于在航天、微电子、光电子、电光源等领域。随着对高纯石英玻璃材料(高纯石英砂)需求的不断增长，而其原料矿ー天然水晶资源却日近枯竭，远不能满足现代高科技工业发展的需求，促使人们探索用石英矿石替代水晶作为石英玻璃原料矿种。石英晶体中的微观缺陷，置換Si4+的碱金属离子形成的羟基水(OH) —和微小气液 包裹体，其体积是纳米级或微米级。由于石英玻璃制备エ艺要求原料粉的粒度大于0. I mm，石英晶体的微观缺陷包裹于粉体内部，而通常的非金属矿加工技术浮选、磁选、酸浸、热氯化等只能消除石英粉料的表面杂质，不能消除包裹于石英颗粒内的微观缺陷。因此石英晶粒中难消除的微观缺陷含量决定着石英玻璃原料純度。该微观缺陷可以遗传到石英玻璃，导致石英玻璃气泡、羟基缺陷的形成，从而难以制造透明的石英玻璃。现有エ艺技术难以根本消除此类缺陷，人们正试图开发一种有效地方法去除石英矿物中的气液包裹体杂质，目前主要采用酸碱差异腐蚀法、氯化脱气和热爆裂法来去除包裹体，并取得了一定的成果，但是实验结果表明这些方法的去除气液包裹体的效果是有限的，并没有达到完全去除气液包裹体的目的。因此，气液包裹体和羟基水(OH)—的去除是实现硅石代替水晶的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服我国生产的高纯石英砂中气液包裹体和羟基水(OH)—的含量较高的缺陷，提供一种低气液包裹体和羟基水(OH) —含量的高纯石英砂的提纯方法，其熔制成的石英玻璃的透光性能、耐高温性能以及耐腐蚀性和热稳定性等物理、化学性能有较大的提高。本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是
本发明的原料选用普通石英矿石，所述石英矿石中气液包裹体含量较高且气液包裹体中液相比为50%-100%。本发明之去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH) —エ艺，包括以下步骤 (I)原料优选通过将硅石矿制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度小于0. 03 rnm，在偏光
显微镜下观察气液包裹体的充填度，选用气液包裹体含有高液相水的石英矿矿。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒度控制在0. 1-0. 2 mm的范围内(优选
0.15 腿)。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为500 °C -IOOO0C (优选 700 °C) o(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为4-6小时(优选5小时)。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。本发明之去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)—エ艺，将采用该エ艺制得高纯石英砂熔制成的石英玻璃，其透光性能、耐高温性能以及耐腐蚀性和热稳定性等物理、化学性能有较大的提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进ー步详细说明。实施例I
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. I mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。实施例2
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. 15 mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。实施例3
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。
(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. 2 mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽 真空烘箱中烘干6小吋。
权利要求
1.一种去除石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)—的エ艺，其特征在于在传统的将普通的石英矿提纯制备高纯石英砂的エ艺基础之上，増加了采用微波辐射-酸浸方法去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH) —。
2.根据权利I所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于对高纯石英砂筛选条件要求包含如下高纯石英砂中的气液包裹体液相比大于50% (越高越好)并且碱金属含量越高去除羟基水(OH)_的效果越高越好。
3.根据权利要求书I和2所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于对高纯石英砂的粒度进行筛分，粒度控制在0. 1-0. 2 mm的范围内(优选0. 15 mm)。
4.根据权利要求书1，2和3所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于在一定的微波场作用下，微波功率800W，加热温度为500°C -IOOO0C (优选700°C)。
5.根据权利要求书1，2，3和4所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于酸浸处理所米用的是氢氟酸分析纯AR,酸浸时间为4-6小时(优选5小时)。
全文摘要
本发明涉及一种去除石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)-的工艺。该工艺中要求高纯石英砂的粒度控制在0.1-0.2㎜的范围内，微波功率在800W，加热的温度要求在500℃-1000℃之间，以促使气液包裹体爆裂和2OH/M(M为Na、K或Li)→M2O+H2O，采用氢氟酸浸泡经微波处理过的高纯石英砂，浸泡时间为4-6小时，从而达到去除气液包裹体和羟基水(OH)-的目的。在传统的将普通的石英矿提纯制备高纯石英砂的工艺基础之上，增加了采用微波辐射-酸浸方法去除石英砂中的气液包裹体羟基水(OH)-。特别适用于含有较高液相的气液包裹体(50%以上)和碱金属杂质含量较高的高纯石英砂。
文档编号C03C6/04GK102775065SQ201210218699
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者侯清麟, 李静, 银锐明 申请人:湖南工业大学
技术领域：
本发明涉及ー种石英砂提纯方法，尤其是涉及ー种石英玻璃原料-高纯石英砂的提纯方法。
背景技术：
石英玻璃是Si02单ー组分玻璃，具有高纯度、化学稳定、光谱透过宽、抗热冲击、耐高温变形、耐射线辐照、电绝缘等优越的物理、化学性能，因而广泛应用于在航天、微电子、光电子、电光源等领域。随着对高纯石英玻璃材料(高纯石英砂)需求的不断增长，而其原料矿ー天然水晶资源却日近枯竭，远不能满足现代高科技工业发展的需求，促使人们探索用石英矿石替代水晶作为石英玻璃原料矿种。石英晶体中的微观缺陷，置換Si4+的碱金属离子形成的羟基水(OH) —和微小气液 包裹体，其体积是纳米级或微米级。由于石英玻璃制备エ艺要求原料粉的粒度大于0. I mm，石英晶体的微观缺陷包裹于粉体内部，而通常的非金属矿加工技术浮选、磁选、酸浸、热氯化等只能消除石英粉料的表面杂质，不能消除包裹于石英颗粒内的微观缺陷。因此石英晶粒中难消除的微观缺陷含量决定着石英玻璃原料純度。该微观缺陷可以遗传到石英玻璃，导致石英玻璃气泡、羟基缺陷的形成，从而难以制造透明的石英玻璃。现有エ艺技术难以根本消除此类缺陷，人们正试图开发一种有效地方法去除石英矿物中的气液包裹体杂质，目前主要采用酸碱差异腐蚀法、氯化脱气和热爆裂法来去除包裹体，并取得了一定的成果，但是实验结果表明这些方法的去除气液包裹体的效果是有限的，并没有达到完全去除气液包裹体的目的。因此，气液包裹体和羟基水(OH)—的去除是实现硅石代替水晶的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服我国生产的高纯石英砂中气液包裹体和羟基水(OH)—的含量较高的缺陷，提供一种低气液包裹体和羟基水(OH) —含量的高纯石英砂的提纯方法，其熔制成的石英玻璃的透光性能、耐高温性能以及耐腐蚀性和热稳定性等物理、化学性能有较大的提高。本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是
本发明的原料选用普通石英矿石，所述石英矿石中气液包裹体含量较高且气液包裹体中液相比为50%-100%。本发明之去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH) —エ艺，包括以下步骤 (I)原料优选通过将硅石矿制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度小于0. 03 rnm，在偏光
显微镜下观察气液包裹体的充填度，选用气液包裹体含有高液相水的石英矿矿。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒度控制在0. 1-0. 2 mm的范围内(优选
0.15 腿)。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为500 °C -IOOO0C (优选 700 °C) o(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为4-6小时(优选5小时)。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。本发明之去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)—エ艺，将采用该エ艺制得高纯石英砂熔制成的石英玻璃，其透光性能、耐高温性能以及耐腐蚀性和热稳定性等物理、化学性能有较大的提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进ー步详细说明。实施例I
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. I mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。实施例2
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. 15 mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽真空烘箱中烘干6小吋。实施例3
(I)本实施例石英矿的原料来自于山东省胶东地区的石英矿，将其制成两面抛光的石英薄片，薄片厚度为0. 03 mm，在偏光显微镜下观察大部分气液包裹体的液相水含量在60%-70% 之间。(2)采用传统制备提纯技术将普通石英矿加工成高纯石英砂。
(3)将步骤2所制得的石英砂进行筛分，粒径为0. 2 mm。(4)将步骤3所得的石英砂置于功率为800W的エ业微波炉内，加热温度为700°C。(5)将步骤4所得的石英砂冷却至室温，然后用氢氟酸分析纯AR浸泡，酸浸时间为5小时。(6)将步骤5所得石英砂用去离子水反复清洗，用PH计标定为7. O。(7)将步骤6所得石英砂在温度为400°C的抽 真空烘箱中烘干6小吋。
权利要求
1.一种去除石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)—的エ艺，其特征在于在传统的将普通的石英矿提纯制备高纯石英砂的エ艺基础之上，増加了采用微波辐射-酸浸方法去除高纯石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH) —。
2.根据权利I所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于对高纯石英砂筛选条件要求包含如下高纯石英砂中的气液包裹体液相比大于50% (越高越好)并且碱金属含量越高去除羟基水(OH)_的效果越高越好。
3.根据权利要求书I和2所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于对高纯石英砂的粒度进行筛分，粒度控制在0. 1-0. 2 mm的范围内(优选0. 15 mm)。
4.根据权利要求书1，2和3所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于在一定的微波场作用下，微波功率800W，加热温度为500°C -IOOO0C (优选700°C)。
5.根据权利要求书1，2，3和4所述的应用于高纯石英砂生产中的提纯方法，其特征在于酸浸处理所米用的是氢氟酸分析纯AR,酸浸时间为4-6小时(优选5小时)。
全文摘要
本发明涉及一种去除石英砂中的气液包裹体和羟基水(OH)-的工艺。该工艺中要求高纯石英砂的粒度控制在0.1-0.2㎜的范围内，微波功率在800W，加热的温度要求在500℃-1000℃之间，以促使气液包裹体爆裂和2OH/M(M为Na、K或Li)→M2O+H2O，采用氢氟酸浸泡经微波处理过的高纯石英砂，浸泡时间为4-6小时，从而达到去除气液包裹体和羟基水(OH)-的目的。在传统的将普通的石英矿提纯制备高纯石英砂的工艺基础之上，增加了采用微波辐射-酸浸方法去除石英砂中的气液包裹体羟基水(OH)-。特别适用于含有较高液相的气液包裹体(50%以上)和碱金属杂质含量较高的高纯石英砂。
文档编号C03C6/04GK102775065SQ201210218699
公开日2012年11月14日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者侯清麟, 李静, 银锐明 申请人:湖南工业大学
最新回复(0)