陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法

专利名称：陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法
技术领域：
本发明涉及叠层共烧技术领域，尤其涉及一种陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法。
背景技术：
近年来，随着集成电路及各种元器件的高速发展，电子元器件向小型化、复合化、轻量化、和高可靠性的方向变革。在复合多功能片式元器件制造过程中，异种材料之间的共烧是其技术关键。在多层结构中，陶瓷材料与铁氧体材料具有较低的烧结温度，都能够分别与内置电极层在低于金属导体的温度下达到良好的共烧。然而在异种材料共烧时往往由于烧结不匹配导致烧成后的叠层产品产生分层、开裂以及翘曲等诸多缺陷，这成为阻碍异种材料共烧发展的一个瓶颈。
片式多层LC滤波器是片式元器件的高级形式，采用多层陶瓷技术将介电材料和具有磁性的电感材料叠层共烧，使之具有电容和电感的特性，从而达到选择信号和抗电磁干扰EMI的功能。叠层片式功率电感器是复合多功能片式元器件的一种创新形式，采用的是陶瓷与铁氧体共烧，其中非磁性的陶瓷作为磁力线外泄通道，起到特殊气隙作用，从而提高叠层功率电感的直流偏置特性。

发明内容
本发明主要解决的技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法。为实现上述发明目的，本发明提供一种陶瓷材料，所述陶瓷材料由主成分钛酸锌钡和助熔剂a组成，具体如下I)钛酸锌钡，分子式为BaxZnyTiz0x+y+2z，其中O. 5彡x彡I. 5，O. 5彡y彡2. 5，
2.5 ^ z ^ 5. 5 ；BaxZnyTiz0x+y+2z 在陶瓷材料中占 85 95wt% ；2)助熔剂 a，分子式为 xBaO · yCuO. zB203,其中 x:y:z = l:l:l，xBaO · yCuO · zB203在陶瓷材料中占5 15wt%。其中，所述陶瓷材料的烧结温度为870 900°C。为实现上述发明目的，本发明还提供一种陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法，包括以下步骤步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料陶瓷材料的制备包括以下步骤al :根据如权利要去I所述的钛酸锌钡分子式配料，混料，烘干后，经900 1100°c温度下煅烧O. 5 5hr即得钛酸锌钡预烧体；a2 :根据如权利要去I所述的助熔剂a分子式配料，混料，烘干后，经600 800°C温度下煅烧O. 5 5hr即得助熔剂a预烧体；a3 :将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比配好，混料磨细，烘干后即得陶瓷材料；铁氧体的制备包括以下步骤；bl :根据CuO摩尔分 数为3 10%的铁氧体分子式配料，混料，烘干后，经700 900°C温度下煅烧O. 5 5hr即得铁氧体预烧体；b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比配好，混料磨细，烘干后即得铁氧体材料；步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片；步骤3 :按照LTCC设计结构流延叠膜成型；步骤4 :按照需要的尺寸切割，然后在一定的烧结曲线下烧结。其中，步骤a2、b2中混料磨细具体为连同去离子水球磨I 48hr,出料测其平均粒径D50为I 2 μ m。其中，步骤4中烧结曲线具体为以1°C /min升温到350°C，保温10小时，然后以50C /min升温到670 750°C，再以I. 5°C /min升温到870 900°C，并保温2 4小时，随
炉冷却至室温。其中，所述铁氧体材料是与陶瓷材料共烧时相互浸润的镍锌铜铁氧体，其中氧化锌在共烧时起桥梁作用，增加陶瓷材料与铁氧体材料之间的结合力，防止烧结过程的分层或者开裂。其中，所述铁氧体材料为CuO摩尔分数为3 10%的镍锌铜铁氧体中加入助熔剂a，其烧结温度为870 900°C，起始磁导率为10 500。其中，所述铁氧体中含有O. 5 5重量份的助熔剂a，陶瓷中含有5 15重量份的助熔剂a，其中助熔剂a起铆合作用，在陶瓷与铁氧体烧结时，能使两种不同的材料相互束缚。本发明相对于现有技术，其有益效果如下I)本发明通过在陶瓷材料与铁氧体材料中加入助熔剂a，其中助熔剂a起铆合作用，在陶瓷与铁氧体烧结时，能使两种不同的材料相互束缚；2)本发明中两种不同的材料都引入氧化锌，其中氧化锌在共烧时起桥梁作用，增加陶瓷材料与铁氧体材料之间的结合力，防止烧结过程的分层或者开裂；3)本发明采用先进的LTCC工艺，生产稳定性高、效益高、成本低、非常适合大规模
批量生产。
具体实施例方式为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。实施例一步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料陶瓷材料的制备包括以下步骤al :根据钛酸锌钡分子式BaxZnyT iz0x+y+2z,其中x=l,y = 2,z = 4配料,混料,烘干后过20目筛，经90(TC温度下煅烧5hr即得钛酸锌钡预烧体；a2 :根据助熔剂a分子式配料，混料，烘干后过20目筛，经600°C温度下煅烧5hr即得助熔剂a预烧体；
a3 :将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比95 5配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得陶瓷材料；铁氧体的制备包括以下步骤；bl :根据铁氧体分子式(Niai8Cua2Zna62)O* (Fe2O3)α96配料,混料,烘干后过20目筛，经70(TC温度下煅烧5hr即得铁氧体预烧体；b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比97 2 I配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得铁氧体材料；步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片；步骤3 :按照制品的结构流延叠膜成型；步骤4 :采用常规方法烧结，以1°C /min升温到350°C，保温10小时，然后以5°C / min升温到670°C，再以I. 5°C /min升温到870°C，并保温4小时，随炉冷却至室温。实施例二 步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料陶瓷材料的制备包括以下步骤al :根据钛酸锌钡分子式BaxZnyT iz0x+y+2z,其中x=l,y = 2,z = 4配料,混料,烘干后过20目筛，经960°C温度下煅烧3hr即得钛酸锌钡预烧体；a2 :根据助熔剂a分子式配料，混料，烘干后过20目筛，经70(TC温度下煅烧3hr即得助熔剂a预烧体；a3 :将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比92 8配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得陶瓷材料；铁氧体的制备包括以下步骤；bl :根据铁氧体分子式(Nia26Cua2Zna54)O* (Fe2O3)α96配料,混料,烘干后过20目筛，经800°C温度下煅烧3hr即得铁氧体预烧体；b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比96 3 I配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得铁氧体材料；步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片；步骤3 :按照制品的结构流延叠膜成型；步骤4 :采用常规方法烧结，以1°C /min升温到350°C，保温10小时，然后以5°C /min升温到690°C，再以I. 5°C /min升温到880°C，并保温3小时，随炉冷却至室温。实施例三步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料陶瓷材料的制备包括以下步骤al :根据钛酸锌钡分子式BaxZnyT iz0x+y+2z,其中x=l,y = 2,z = 4配料,混料,烘干后过20目筛，经1030°C温度下煅烧Ihr即得钛酸锌钡预烧体；a2 :根据助熔剂a分子式配料，混料，烘干后过20目筛，经700°C温度下煅烧Ihr即得助熔剂a预烧体；a3 :将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比88 12配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得陶瓷材料；铁氧体的制备包括以下步骤；
bl :根据铁氧体分子式(Nia4Cua2Zna4)O · (Fe2O3)。.96配料,混料,烘干后过20目筛，经850°C温度下煅烧Ihr即得铁氧体预烧体；b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比95 4 I配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得铁氧体材料；步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片；步骤3 :按照制品的结构流延叠膜成型；步骤4 :采用常规方法烧结，以1°C /min升温到350°C，保温10小时，然后以5°C /min升温到720°C，再以I. 5°C /min升温到890°C，并保温3小时，随炉冷却至室温。实施例四
步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料陶瓷材料的制备包括以下步骤al :根据钛酸锌钡分子式BaxZnyT iz0x+y+2z,其中x=l,y = 2,z = 4配料,混料,烘干后过20目筛，经1100°C温度下煅烧O. 5hr即得钛酸锌钡预烧体；a2 :根据助熔剂a分子式配料，混料，烘干后过20目筛，经80(TC温度下煅烧5hr即得助熔剂a预烧体；a3:将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比85 15配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得陶瓷材料；铁氧体的制备包括以下步骤；bl :根据铁氧体分子式(Nia6Cua2Zna2)O · (Fe2O3)。.96配料,混料,烘干后过20目筛，经900°C温度下煅烧O. 5hr即得铁氧体预烧体；b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比94 5 I配好，混料磨细，烘干后过20目筛即得铁氧体材料；步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片；步骤3 :按照制品的结构流延叠膜成型；步骤4 :采用常规方法烧结，以1°C /min升温到350°C，保温10小时，然后以5°C /min升温到750°C，再以I. 5°C /min升温到900°C，并保温2小时，随炉冷却至室温。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
权利要求
1.一种陶瓷材料，其特征在于所述陶瓷材料由主成分钛酸锌钡和助熔剂a组成，具体如下 1)钛酸锌钡，分子式为BaxZnyTizOx+y+2z，其中O.5彡x彡I. 5，O. 5彡y彡2. 5，2. 5 ^ z ^ 5. 5 ；BaxZnyTizOx+y+2z 在陶瓷材料中占 85 95wt% ；2)助溶剂a,分子式为 xBaO .yCuO ·ζΒ203,其中 X : y : z = l : I : I, xBaO ·yCuO ·ZB2O3在陶瓷材料中占5 15wt%。
2.根据权利要求I所述的陶瓷材料，其特征在于所述陶瓷材料的烧结温度为870 900。。。
3.—种陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I :制备陶瓷材料与铁氧体材料 陶瓷材料的制备包括以下步骤 al :根据如权利要去I所述的钛酸锌钡分子式配料，混料，烘干后，经900 110(TC温度下煅烧O. 5 5hr即得钛酸锌钡预烧体； a2 :根据如权利要去I所述的助熔剂a分子式配料，混料，烘干后，经600 800°C温度下煅烧O. 5 5hr即得助熔剂a预烧体； a3 :将步骤(al)的钛酸锌钡预烧体和步骤(a2)的助熔剂a预烧体按重量比配好，混料磨细，烘干后即得低温烧结陶瓷材料； 镍铜锌铁氧体的制备包括以下步骤； bl :根据CuO摩尔分数为3 10%的铁氧体分子式配料，混料，烘干后，经700 900°C温度下煅烧O. 5 5hr即得铁氧体预烧体； b2 :将步骤(bl)的铁氧体预烧体、步骤(a2)的助熔剂a预烧体以及三氧化二铋按重量比配好，混料磨细，烘干后即得铁氧体材料； 步骤2 :制备陶瓷材料浆料与铁氧体浆料并流延成5 100 μ m的膜片； 步骤3 :按照LTCC设计结构流延叠膜成型； 步骤4 :按照需要的尺寸切割，然后在一定的烧结曲线下烧结。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a2、b2中混料磨细具体为连同去离子水球磨I 48hr，出料测其平均粒径D50为I 2 μ m。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4中烧结曲线具体为以rC/min升温到350°C，保温10小时，然后以5°C /min升温到670 750°C，再以I. 5°C /mi η升温到870 900°C，并保温2 4小时，随炉冷却至室温。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，所述铁氧体材料为CuO摩尔分数为3 10%的镍锌铜铁氧体中加入助熔剂a，其烧结温度为870 900°C，起始磁导率为10 500。
7.根据权利要求3-5任一项所述的方法,其特征在于，所述铁氧体中含有O.5 5重量份的助熔剂a，陶瓷中含有5 15重量份的助熔剂a。
全文摘要
本发明公开了一种陶瓷材料及其与铁氧体材料低温叠层共烧的方法，所述陶瓷材料为85～95重量份的主成分钛酸锌钡和5～15重量份的助熔剂a组成，所述铁氧体材料为CuO摩尔分数为3～10％的镍锌铜铁氧体中加入0.5～5重量份的助熔剂a而成。本发明具有如下效果1)助熔剂a起铆合作用，在陶瓷与铁氧体烧结时，能使两种不同的材料相互束缚；2)氧化锌在共烧时起桥梁作用，增加陶瓷材料与铁氧体材料之间的结合力，防止烧结过程的分层或者开裂。3)采用先进的LTCC工艺，生产稳定性高、效益高、成本低、非常适合大规模批量生产。
文档编号C04B35/26GK102863222SQ20121021872
公开日2013年1月9日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者梁晓斌 申请人:深圳市固电电子有限公司