一种液体氧化膜的制备方法
一种液体氧化膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种液体氧化膜的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法能够实现该种液体氧化膜批量生产。具体步骤是：称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系。其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1:（0.1-2），所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。本发明方法避免使用真空设备，使其制备成本大大提高。若能降低其制备成本，将降低该类氧化物薄膜的价格。
【专利说明】一种液体氧化膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化物薄膜，尤其是使用溶胶凝胶法能够实现批量生产的液体氧化膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化锌是直接跃迁型半导体，其带隙为3.3-3.6eV,室温下激子束缚能为60meV，被广泛采用为光学元件。而氧化物薄膜也已经有效地运用在显示器和半导体器件制造领域。
[0003]从电学上来讲，氧化锌属于η型晶体，在制备过程中容易产生氧空位，降低其导电性。如果要使氧化锌的η型导电性更好的话，目前的方法是将III族元素或第VII族元素掺杂到其中，增加其电子浓度，而得到较好的η型半导体。具有代表性的掺杂剂有镓，铝，铟等的化合物。这些化合物作为透明电极的原料，已经广泛的运用在电子设备中，如聚光灯等。
[0004]氧化锌薄膜具有良好的延展性和透明性，在通过加入离子半径比锌更大的金属后(例如，铟，锡，铊)， 更能增加材料的电性能和稳定性，这也使氧化锌被广泛的运用在显示装置的晶体管中。
[0005]目前，IGZO (铟镓锌氧化物)等氧化膜的制备通常使用脉冲激光沉积(PLD)法，溅射法，化学气相沉积(CVD)法等，这些方法中大量使用了真空设备，使其制备成本大大提高。若能降低其制备成本，将降低该类氧化物薄膜的价格。
【发明内容】
[0006]本发明目的在于提供一种液体氧化膜的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法能够实现该种液体氧化膜批量生产。
[0007]本发明的技术方案:
一种液体氧化膜的制备方法，该方法具体步骤如下:称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系，其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1: (0.1- 2)。
[0008]所述的锌化合物选自二水合柠檬酸锌、乙酸锌、乙酸锌二水合物、乙酰丙酮锌水合物、丙烯酸锌、氯化锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、氟化锌、氟化锌水合物、二水合六氟乙酰丙酮锌、甲基丙烯酸锌、硝酸锌、六水合硝酸锌、三氟甲磺酸锌、十一烯酸锌、锌三氟乙酸盐水合物、四氟硼酸锌水合物、锌六水合高氯酸中的至少一种。
[0009]所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。
[0010]所述的分散体系中每种锌化合物，铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物的摩尔浓度均为0.1M-1OM。
[0011]所述的铟化合物选自氯化铟、氟化铟、氟化铵三水合物铟、氢氧化铟、硝酸铟水合物、乙酰丙酮铟、乙酸铟中的至少一种。
[0012]所述的镓化合物选自乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、硝酸镓水合物中的至少一种。[0013]所述的锡化合物选自醋酸锡、氯化锡、氯化锡二水合物、氯化锡五水合物、氟化锡中的至少一种。
[0014]所述的铊化合物选自乙酸铊、乙酰丙酮、氯化铊、铊的环戊二烯、氟化铊、甲酸铊、六氟铊、硝酸铊、三水合硝酸铊、铊的三氟乙酸盐、高氯酸铊水合物中的至少一种。
[0015]所述的分散介质选自至乙二醇甲醚、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水、甲醇、乙酰丙酮、二甲胺、乙腈中的至少一种。
[0016]所述的分散体系需要加入溶胶稳定剂来保持分散体系稳定；所述的溶胶稳定剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述的溶胶稳定剂与锌化合物在分散体系中具有基本相同的摩尔比。
[0017]所述的分散体系还需要加入酸或碱来调整pH值范围在3.8至4.2之间，当分散体系的pH值范围为1-10时，乙酸作为酸添加到的分散体系中调低pH值；氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠作为碱添加到的分散体系中调高PH值。
[0018]所述的分散体系在25至100摄氏度的温度下搅拌I小时至24小时。
[0019]所述的分散体系老化时间为I小时-240小时。
[0020]本发明的有益效果:
本发明的液体氧化膜，如IZO (铟锌氧化物)，IGZO (铟镓锌氧化物)，ISZO (铟锡锌氧化物)，SZO (锡锌氧化物)，SGZO (锡镓锌氧化物)，TGZO (铊镓锌氧化物)，TZO (铊锌氧化物)等，能通过溶胶凝胶法以 一个简单而廉价的方式，代替以往的昂贵的真空蒸镀法在大规模生产中实现。
[0021]具体实施方法 实施例1:1GZO溶胶制备I
以20毫升摩尔浓度为0.7含乙二醇甲醚的去离子水为分散介质，加入乙酸锌二水合物、硝酸镓水合物和硝酸铟水合物，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成IGZO溶胶。
[0022]实施例2: IGZO溶胶制备2
以40毫升摩尔浓度为0.7含甲醇的去离子水为分散介质，加入六水合硝酸锌、硝酸镓水合物和硝酸铟水合物的混合物，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成IGZO溶胶。
[0023]实施例3:1ZO溶胶制备
以40毫升摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化锌和氯化铟，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此IZO溶胶形成。
[0024]实施例3 =SZO溶胶制备
以40毫升的摩尔浓度为0.5乙腈为分散介质，加入氯化锌和氯化锡，形成每种化合物摩尔浓度都为0.5的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此SZO溶胶形成。
[0025]实施例4:1SZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.7乙腈为分散介质，加入氯化铟、氯化锌和氯化锡，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此ISZO溶胶形成。
[0026]实施例5 =SGZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.7的乙腈为分散介质，加入氯化锡、氯化锌和氯化镓，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此SGZO溶胶形成。
[0027]实施例6 =TZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化铊和氯化锌，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此TZO溶胶形成。
[0028]实施例7 =TGZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化铊、氯化锌和氯化镓，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此TGZO溶胶形成。 [0029]在上述的示例性实施例中，分散质的摩尔浓度混合与分散介质决定了溶胶产生的薄膜厚度。如运用时无法产生薄膜，分散质的摩尔浓度可能远远低于各自的示例中的摩尔浓度。由于所述分散质的在所述分散介质中的溶解度远大于实例，因此，技术人员在不脱离权利要求所规定的范围的下，可以做出在形式和细节上的各种改变。
【权利要求】
1.一种液体氧化膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下:称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系，其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1: (0.1- 2)。
2.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的锌化合物选自二水合柠檬酸锌、乙酸锌、乙酸锌二水合物、乙酰丙酮锌水合物、丙烯酸锌、氯化锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、氟化锌、氟化锌水合物、二水合六氟乙酰丙酮锌、甲基丙烯酸锌、硝酸锌、六水合硝酸锌、三氟甲磺酸锌、十一烯酸锌、锌三氟乙酸盐水合物、四氟硼酸锌水合物、锌六水合高氯酸中的至少一种；所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。
3.根据权利I要求所述液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系中每种锌化合物，铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物的摩尔浓度均为0.1M-1OM。
4.根据权利要求1所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的铟化合物选自氯化铟、氟化铟、氟化铵三水合物铟、氢氧化铟、硝酸铟水合物、乙酰丙酮铟、乙酸铟中的至少一种；所述的镓化合物选自乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、硝酸镓水合物中的至少一种；所述的锡化合物选自醋酸锡、氯化锡、氯化锡二水合物、氯化锡五水合物、氟化锡中的至少一种。
5.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的铊化合物选自乙酸铊、乙酰丙酮、氯化铊、铊的环戊二烯、氟化铊、甲酸铊、六氟铊、硝酸铊、三水合硝酸铊、铊的三氟乙酸盐、高氯酸铊水合物中的至少一种。
6.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散介质选自至乙二醇甲醚、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水、甲醇、乙酰丙酮、二甲胺、乙腈中的至少一种。
7.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系需要加入溶胶稳定剂来保持分散体系稳定；所述的溶胶稳定剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述的溶胶稳定剂与锌化合物在分散体系中具有基本相同的摩尔比。
8.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系还需要加入酸或碱来调整PH值范围在3.8至4.2之间，当分散体系的pH值范围为1-10时，乙酸作为酸添加到的分散体系中调低pH值；氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠作为碱添加到的分散体系中调高pH值。
9.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系在25至100摄氏度的温度下搅拌I小时至24小时。
10.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系老化时间为I小时-240小时。
【文档编号】C03C17/23GK103964702SQ201410130468
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】赵夫涛, 王伟, 高博, 姜银珠, 汪明 申请人:芜湖浙鑫新能源有限公司
【专利摘要】本发明公开了一种液体氧化膜的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法能够实现该种液体氧化膜批量生产。具体步骤是：称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系。其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1:（0.1-2），所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。本发明方法避免使用真空设备，使其制备成本大大提高。若能降低其制备成本，将降低该类氧化物薄膜的价格。
【专利说明】一种液体氧化膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化物薄膜，尤其是使用溶胶凝胶法能够实现批量生产的液体氧化膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化锌是直接跃迁型半导体，其带隙为3.3-3.6eV,室温下激子束缚能为60meV，被广泛采用为光学元件。而氧化物薄膜也已经有效地运用在显示器和半导体器件制造领域。
[0003]从电学上来讲，氧化锌属于η型晶体，在制备过程中容易产生氧空位，降低其导电性。如果要使氧化锌的η型导电性更好的话，目前的方法是将III族元素或第VII族元素掺杂到其中，增加其电子浓度，而得到较好的η型半导体。具有代表性的掺杂剂有镓，铝，铟等的化合物。这些化合物作为透明电极的原料，已经广泛的运用在电子设备中，如聚光灯等。
[0004]氧化锌薄膜具有良好的延展性和透明性，在通过加入离子半径比锌更大的金属后(例如，铟，锡，铊)， 更能增加材料的电性能和稳定性，这也使氧化锌被广泛的运用在显示装置的晶体管中。
[0005]目前，IGZO (铟镓锌氧化物)等氧化膜的制备通常使用脉冲激光沉积(PLD)法，溅射法，化学气相沉积(CVD)法等，这些方法中大量使用了真空设备，使其制备成本大大提高。若能降低其制备成本，将降低该类氧化物薄膜的价格。
【发明内容】
[0006]本发明目的在于提供一种液体氧化膜的制备方法，该方法通过溶胶凝胶法能够实现该种液体氧化膜批量生产。
[0007]本发明的技术方案:
一种液体氧化膜的制备方法，该方法具体步骤如下:称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系，其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1: (0.1- 2)。
[0008]所述的锌化合物选自二水合柠檬酸锌、乙酸锌、乙酸锌二水合物、乙酰丙酮锌水合物、丙烯酸锌、氯化锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、氟化锌、氟化锌水合物、二水合六氟乙酰丙酮锌、甲基丙烯酸锌、硝酸锌、六水合硝酸锌、三氟甲磺酸锌、十一烯酸锌、锌三氟乙酸盐水合物、四氟硼酸锌水合物、锌六水合高氯酸中的至少一种。
[0009]所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。
[0010]所述的分散体系中每种锌化合物，铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物的摩尔浓度均为0.1M-1OM。
[0011]所述的铟化合物选自氯化铟、氟化铟、氟化铵三水合物铟、氢氧化铟、硝酸铟水合物、乙酰丙酮铟、乙酸铟中的至少一种。
[0012]所述的镓化合物选自乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、硝酸镓水合物中的至少一种。[0013]所述的锡化合物选自醋酸锡、氯化锡、氯化锡二水合物、氯化锡五水合物、氟化锡中的至少一种。
[0014]所述的铊化合物选自乙酸铊、乙酰丙酮、氯化铊、铊的环戊二烯、氟化铊、甲酸铊、六氟铊、硝酸铊、三水合硝酸铊、铊的三氟乙酸盐、高氯酸铊水合物中的至少一种。
[0015]所述的分散介质选自至乙二醇甲醚、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水、甲醇、乙酰丙酮、二甲胺、乙腈中的至少一种。
[0016]所述的分散体系需要加入溶胶稳定剂来保持分散体系稳定；所述的溶胶稳定剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述的溶胶稳定剂与锌化合物在分散体系中具有基本相同的摩尔比。
[0017]所述的分散体系还需要加入酸或碱来调整pH值范围在3.8至4.2之间，当分散体系的pH值范围为1-10时，乙酸作为酸添加到的分散体系中调低pH值；氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠作为碱添加到的分散体系中调高PH值。
[0018]所述的分散体系在25至100摄氏度的温度下搅拌I小时至24小时。
[0019]所述的分散体系老化时间为I小时-240小时。
[0020]本发明的有益效果:
本发明的液体氧化膜，如IZO (铟锌氧化物)，IGZO (铟镓锌氧化物)，ISZO (铟锡锌氧化物)，SZO (锡锌氧化物)，SGZO (锡镓锌氧化物)，TGZO (铊镓锌氧化物)，TZO (铊锌氧化物)等，能通过溶胶凝胶法以 一个简单而廉价的方式，代替以往的昂贵的真空蒸镀法在大规模生产中实现。
[0021]具体实施方法 实施例1:1GZO溶胶制备I
以20毫升摩尔浓度为0.7含乙二醇甲醚的去离子水为分散介质，加入乙酸锌二水合物、硝酸镓水合物和硝酸铟水合物，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成IGZO溶胶。
[0022]实施例2: IGZO溶胶制备2
以40毫升摩尔浓度为0.7含甲醇的去离子水为分散介质，加入六水合硝酸锌、硝酸镓水合物和硝酸铟水合物的混合物，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成IGZO溶胶。
[0023]实施例3:1ZO溶胶制备
以40毫升摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化锌和氯化铟，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此IZO溶胶形成。
[0024]实施例3 =SZO溶胶制备
以40毫升的摩尔浓度为0.5乙腈为分散介质，加入氯化锌和氯化锡，形成每种化合物摩尔浓度都为0.5的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此SZO溶胶形成。
[0025]实施例4:1SZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.7乙腈为分散介质，加入氯化铟、氯化锌和氯化锡，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此ISZO溶胶形成。
[0026]实施例5 =SGZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.7的乙腈为分散介质，加入氯化锡、氯化锌和氯化镓，形成每种化合物摩尔浓度都为0.7的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此SGZO溶胶形成。
[0027]实施例6 =TZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化铊和氯化锌，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此TZO溶胶形成。
[0028]实施例7 =TGZO溶胶制备:
以40毫升的摩尔浓度为0.6的乙腈为分散介质，加入氯化铊、氯化锌和氯化镓，形成每种化合物摩尔浓度都为0.6的分散体系，再加入乙酸使其PH值保持在3.8-4.2，然后在60摄氏度的热板上搅拌一小时后，老化二十四小时后形成稳定的溶胶；氯化锌和氯化铟很容易受到湿气，该过程可能需要在无湿箱中进行控制湿气，至此TGZO溶胶形成。 [0029]在上述的示例性实施例中，分散质的摩尔浓度混合与分散介质决定了溶胶产生的薄膜厚度。如运用时无法产生薄膜，分散质的摩尔浓度可能远远低于各自的示例中的摩尔浓度。由于所述分散质的在所述分散介质中的溶解度远大于实例，因此，技术人员在不脱离权利要求所规定的范围的下，可以做出在形式和细节上的各种改变。
【权利要求】
1.一种液体氧化膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下:称取锌化合物和其它化合物，加入所对应的分散介质经过搅拌和老化形成稳定的分散体系，其中，锌化合物与其它化合物的摩尔比为1: (0.1- 2)。
2.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的锌化合物选自二水合柠檬酸锌、乙酸锌、乙酸锌二水合物、乙酰丙酮锌水合物、丙烯酸锌、氯化锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸锌、氟化锌、氟化锌水合物、二水合六氟乙酰丙酮锌、甲基丙烯酸锌、硝酸锌、六水合硝酸锌、三氟甲磺酸锌、十一烯酸锌、锌三氟乙酸盐水合物、四氟硼酸锌水合物、锌六水合高氯酸中的至少一种；所述的其它化合物选自铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物中的至少一种。
3.根据权利I要求所述液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系中每种锌化合物，铟化合物、镓化合物、锡化合物、铊化合物的摩尔浓度均为0.1M-1OM。
4.根据权利要求1所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的铟化合物选自氯化铟、氟化铟、氟化铵三水合物铟、氢氧化铟、硝酸铟水合物、乙酰丙酮铟、乙酸铟中的至少一种；所述的镓化合物选自乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、硝酸镓水合物中的至少一种；所述的锡化合物选自醋酸锡、氯化锡、氯化锡二水合物、氯化锡五水合物、氟化锡中的至少一种。
5.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的铊化合物选自乙酸铊、乙酰丙酮、氯化铊、铊的环戊二烯、氟化铊、甲酸铊、六氟铊、硝酸铊、三水合硝酸铊、铊的三氟乙酸盐、高氯酸铊水合物中的至少一种。
6.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散介质选自至乙二醇甲醚、异丙醇、二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水、甲醇、乙酰丙酮、二甲胺、乙腈中的至少一种。
7.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系需要加入溶胶稳定剂来保持分散体系稳定；所述的溶胶稳定剂选自单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；所述的溶胶稳定剂与锌化合物在分散体系中具有基本相同的摩尔比。
8.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系还需要加入酸或碱来调整PH值范围在3.8至4.2之间，当分散体系的pH值范围为1-10时，乙酸作为酸添加到的分散体系中调低pH值；氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠作为碱添加到的分散体系中调高pH值。
9.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系在25至100摄氏度的温度下搅拌I小时至24小时。
10.根据权利I要求所述的液体氧化膜的制备方法，其特征在于，所述的分散体系老化时间为I小时-240小时。
【文档编号】C03C17/23GK103964702SQ201410130468
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】赵夫涛, 王伟, 高博, 姜银珠, 汪明 申请人:芜湖浙鑫新能源有限公司
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