一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法
一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法
【专利摘要】一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，在水中依次加入分散剂和陶瓷粉搅拌得到浆料1；另取水加热后加入粘结剂，冷却得到浆料2，将浆料1和浆料2混合球磨得到陶瓷浆料；将其进行低温流延后排胶、烧结得到多孔陶瓷基片；在多孔陶瓷基片上涂覆钛粉后置于方舟中，然后将预处理的铜片置于多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗后冷却，最后精加工即得。本发明得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
【专利说明】一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子元器件、大功率LED灯散热【技术领域】，具体涉及一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]LED灯是一种可将电能转变为光能的半导体发光材料，LED灯具有功耗低、体积小、可靠性高、控制方便、寿命长和响应快等优点而广泛应用于仪器仪表、计算机、汽车、通讯、自动控制、军事以及公路、铁路和机场的交通信号灯系统、汽车的尾灯、刹车灯、方向灯、户外大屏幕信息显示和全彩色电视显示系统等领域。由于LED在其工作过程中只有15%~25%的电能转换为光能，其余的电能几乎全部转换为热能，使LED的温度升高，从而影响LED的发光亮度、LED系统的可靠性和使用寿命，因此在大功率LED的应用中，散热是急需解决的关键技术。近年来，电子电器设备的高效散热问题也备受人们关注，随着电子技术迅速发展，电子器件逐渐进入高频、高速以及集成电路的密集和小型化的时代，使得电子器件的热流密度不断增加，以致单位容积电子器件的发热量快速增大、温度升高，高温不但会降低元器件性能，导致系统运行不稳定，从而影响系统可靠性，缩短其使用寿命，甚至有可能使某些部件烧坏。当前先进封装技术对理想电子封装材料的要求是:(1)有较高的导热率，能够将半导体芯片在工作时产生的热量及时散发出去，以免芯片温度过高而失效；(2)有较低的能与Si或GaAs等芯片相匹配的热膨胀系数，以免芯片因热应力损坏；(3)有足够的强度和刚度，对芯片能起到支撑和保护作用；(4)成本要尽可能低。 [0003]常用的散热器材料包括金属材料:包括铜、铝、铁等；非金属材料包括金刚石、氮化硼、氮化铝、石墨、碳纤维等和高分子材料如导热塑料、橡胶等。金属散热基板导热系数高、散热性能好，但热膨胀系数高，与芯片热膨胀性能不匹配，在高温下使用过程中，易发生开裂现象；而陶瓷散热基板具有绝缘、耐热、热膨胀系数低、稳定等特性，使散热器抗高压、不变形、不氧化且与芯片具有相近的热膨胀系数，但陶瓷基片导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求，因此将金属良好的散热性和陶瓷的低热膨胀性相结合，制备出金属/陶瓷复合结构的散热器是目前研究的热点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，解决了现有金属散热基片热膨胀系数高，与芯片热膨胀性能不匹配及陶瓷基片导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求的问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0006]步骤1，将分散剂加入水中磁力搅拌30~60min后加入陶瓷粉搅拌得到浆料I ?’另取水加热至70°C后加入粘结剂，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；[0007]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在(TC~_50°C下进行流延，然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0008]步骤3，在容器中加入水、分散剂和Ti粉，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0009]步骤4，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料。
[0010]本发明的特点还在于，
[0011]步骤I中分散剂含量为陶瓷粉质量的0.lwt%~ lwt%、粘结剂含量为陶瓷粉质量的2wt%~10wt%，分散剂为聚丙烯酸钠，粘结剂为甲基纤维素，陶瓷粉为Al2O3粉末，其平均粒径为I~5 μ m。
[0012]步骤2中，低温流延是将将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型。
[0013]步骤3中水、分散剂和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~l%，Ti粉10~30%，其余为水；Ti粉的平均粒径为500nm~I μ m，分散剂为聚丙烯酸钠。
[0014]步骤4中铜片的预处理是将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000s砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗 ，最后用无水乙醇脱水后吹干即可。
[0015]步骤4中熔渗的温度为1100~1500°C，保温时间为I~5h。
[0016]本发明的有益效果是，本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，制备得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法中低温流延工艺示意图；
[0018]图2是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法中真空熔渗示意图；
[0019]图3是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法制备得到金属陶瓷散热基片结构图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0021]本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0022]步骤1，将聚丙烯酸钠(Al2O3粉末质量的0.lwt%~lwt%)加入水中磁力搅拌30~60min后加入平均粒径为I~5 μ m的Al2O3粉末搅拌得到浆料I ;另取水加热至70°C后加入甲基纤维素(Al2O3粉末质量的2wt%~10wt%)，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；[0023]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C~-50°C下进行流延，如图1所示，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型；然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0024]步骤3，在容器中加入水、聚丙烯酸钠和平均粒径为500nm~I μ m的Ti粉(水、聚丙烯酸钠和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~1%，Ti粉10~30%，其余为水)，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0025]步骤4，将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0026]步骤5，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，如图2所示，真空条件下，1100~1500°C下进行熔渗I~5h，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料，结构如图3所
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[0027]低温流延的基本原理是:水的三相点，即固、液、气三相共存点为(温度0.0098°C,压力610Pa)，三相点以下不存在液相。将冰面的压力保持低于610Pa且给冰加热，冰即会直接变成气相，发生升华。低温流延即利用该原理，将陶瓷浆料冷冻到凝固点以下的温度形成冰晶，再在低温下抽真空使压力低于610Pa，冰晶升华直接变成气体，冰晶升华后留下的孔隙即多孔陶瓷中的孔隙。水具有溶点低易于冷冻，且水原料来源广泛、成本低，对环境无污染等优点而广泛应用于低温流延工艺中。
[0028]本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，制备得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
[0029]实施例1
[0030]步骤1，将0.311g聚丙烯酸钠加入75ml水中磁力搅拌30min后加入平均粒径为I μ m的Al2O3粉末52g搅拌得到浆料I ;另取60ml水加热至70°C后加入1.04g甲基纤维素，磁力搅拌30min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到固含量为10vol%的陶瓷浆料；
[0031]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C下进行三层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度依次为为lmm、2mm、3mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0032]步骤3，在容器中加入2.31g水、0.02g聚丙烯酸钠和平均粒径为500nm的Ti粉lg，磁力搅拌40min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡8min，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0033] 步骤4，将厚度为2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0034]步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1500°C下进行熔渗lh，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到A1203/Cu复合散热基片。
[0035]实施例1制备的A1203/Cu复合散热基片的导热系数为171.58w/m.k,热膨胀系数分别为 12.48X101'
[0036]实施例2
[0037]步骤1，将0.078g聚丙烯酸钠加入65ml水中磁力搅拌40min后加入平均粒径为
4μ m的Al2O3粉末78g搅拌得到浆料I ;另取62.5ml水加热至70°C后加入4.68g甲基纤维素，磁力搅拌40min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；
[0038]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在_20°C下进行两层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度依次为为1.5mm,3mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0039]步骤3，在容器中加入5.34g水、0.06g聚丙烯酸钠和平均粒径为800nm的Ti粉
0.6g，磁力搅拌60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5min，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0040]步骤4，将厚度为1mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0041 ] 步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1400°C下进行熔渗2h，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到Al203/Cu复合散热基片。
[0042]实施例2制备的A1203/Cu复合散热基片导热系数为165.32w/m.k，热膨胀系数分别为 12.18X101'
[0043]实施例3
[0044]步骤1，将1.04g聚丙烯酸钠加入65ml水中磁力搅拌60min后加入平均粒径为
5μ m的Al2O3粉末104g搅拌得到浆料I ;另取55ml水加热至70°C后加入10.4g甲基纤维素，磁力搅拌60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；
[0045]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在_50°C下进行一层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度为1.5mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1600°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0046]步骤3，在容器中加入3.168g水、0.032g聚丙烯酸钠和平均粒径为I μ m的Ti粉
0.Sg，磁力搅拌30min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0047]步骤4，将厚度为0.5mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0048]步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1100°C下进行熔渗5h，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到Al203/Cu复合散热基片。
[0049]实施例3制备的 A1203/Cu复合散热基片导热系数为155.43w/m.k,热膨胀系数分别为 11.8X101'
【权利要求】
1.一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，将分散剂加入水中磁力搅拌30~60min后加入陶瓷粉搅拌得到浆料I ;另取水加热至70°C后加入粘结剂，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料； 步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C~-50°C下进行流延，然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片； 步骤3，在容器中加入水、分散剂和Ti粉，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可； 步骤4，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤I中分散剂含量为陶瓷粉质量的0.lwt%~lwt%、粘结剂含量为陶瓷粉质量的2wt%~10wt%，分散剂为聚丙烯酸钠，粘结剂为甲基纤维素，陶瓷粉为Al2O3粉末，其平均粒径为I~5μπι。
3.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤2中低温流延是将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型。
4.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤3中水、分散剂和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~1%，Ti粉10~30%，其余为水；Ti粉的平均粒径为500nm~1 μ m，分散剂为聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤4中铜片的预处理是将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000#砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可。
6.根据权利要求1或5所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤4中熔渗的温度为1100~1500°C，保温时间为I~5h。
【文档编号】C04B41/88GK103951469SQ201410132171
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】赵康, 徐雷, 李妙妙, 汤玉斐 申请人:西安理工大学
【专利摘要】一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，在水中依次加入分散剂和陶瓷粉搅拌得到浆料1；另取水加热后加入粘结剂，冷却得到浆料2，将浆料1和浆料2混合球磨得到陶瓷浆料；将其进行低温流延后排胶、烧结得到多孔陶瓷基片；在多孔陶瓷基片上涂覆钛粉后置于方舟中，然后将预处理的铜片置于多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗后冷却，最后精加工即得。本发明得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
【专利说明】一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子元器件、大功率LED灯散热【技术领域】，具体涉及一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]LED灯是一种可将电能转变为光能的半导体发光材料，LED灯具有功耗低、体积小、可靠性高、控制方便、寿命长和响应快等优点而广泛应用于仪器仪表、计算机、汽车、通讯、自动控制、军事以及公路、铁路和机场的交通信号灯系统、汽车的尾灯、刹车灯、方向灯、户外大屏幕信息显示和全彩色电视显示系统等领域。由于LED在其工作过程中只有15%~25%的电能转换为光能，其余的电能几乎全部转换为热能，使LED的温度升高，从而影响LED的发光亮度、LED系统的可靠性和使用寿命，因此在大功率LED的应用中，散热是急需解决的关键技术。近年来，电子电器设备的高效散热问题也备受人们关注，随着电子技术迅速发展，电子器件逐渐进入高频、高速以及集成电路的密集和小型化的时代，使得电子器件的热流密度不断增加，以致单位容积电子器件的发热量快速增大、温度升高，高温不但会降低元器件性能，导致系统运行不稳定，从而影响系统可靠性，缩短其使用寿命，甚至有可能使某些部件烧坏。当前先进封装技术对理想电子封装材料的要求是:(1)有较高的导热率，能够将半导体芯片在工作时产生的热量及时散发出去，以免芯片温度过高而失效；(2)有较低的能与Si或GaAs等芯片相匹配的热膨胀系数，以免芯片因热应力损坏；(3)有足够的强度和刚度，对芯片能起到支撑和保护作用；(4)成本要尽可能低。 [0003]常用的散热器材料包括金属材料:包括铜、铝、铁等；非金属材料包括金刚石、氮化硼、氮化铝、石墨、碳纤维等和高分子材料如导热塑料、橡胶等。金属散热基板导热系数高、散热性能好，但热膨胀系数高，与芯片热膨胀性能不匹配，在高温下使用过程中，易发生开裂现象；而陶瓷散热基板具有绝缘、耐热、热膨胀系数低、稳定等特性，使散热器抗高压、不变形、不氧化且与芯片具有相近的热膨胀系数，但陶瓷基片导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求，因此将金属良好的散热性和陶瓷的低热膨胀性相结合，制备出金属/陶瓷复合结构的散热器是目前研究的热点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，解决了现有金属散热基片热膨胀系数高，与芯片热膨胀性能不匹配及陶瓷基片导热系数低，不能满足大功率LED的散热需求的问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0006]步骤1，将分散剂加入水中磁力搅拌30~60min后加入陶瓷粉搅拌得到浆料I ?’另取水加热至70°C后加入粘结剂，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；[0007]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在(TC~_50°C下进行流延，然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0008]步骤3，在容器中加入水、分散剂和Ti粉，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0009]步骤4，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料。
[0010]本发明的特点还在于，
[0011]步骤I中分散剂含量为陶瓷粉质量的0.lwt%~ lwt%、粘结剂含量为陶瓷粉质量的2wt%~10wt%，分散剂为聚丙烯酸钠，粘结剂为甲基纤维素，陶瓷粉为Al2O3粉末，其平均粒径为I~5 μ m。
[0012]步骤2中，低温流延是将将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型。
[0013]步骤3中水、分散剂和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~l%，Ti粉10~30%，其余为水；Ti粉的平均粒径为500nm~I μ m，分散剂为聚丙烯酸钠。
[0014]步骤4中铜片的预处理是将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000s砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗 ，最后用无水乙醇脱水后吹干即可。
[0015]步骤4中熔渗的温度为1100~1500°C，保温时间为I~5h。
[0016]本发明的有益效果是，本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，制备得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法中低温流延工艺示意图；
[0018]图2是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法中真空熔渗示意图；
[0019]图3是本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法制备得到金属陶瓷散热基片结构图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0021]本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0022]步骤1，将聚丙烯酸钠(Al2O3粉末质量的0.lwt%~lwt%)加入水中磁力搅拌30~60min后加入平均粒径为I~5 μ m的Al2O3粉末搅拌得到浆料I ;另取水加热至70°C后加入甲基纤维素(Al2O3粉末质量的2wt%~10wt%)，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；[0023]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C~-50°C下进行流延，如图1所示，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型；然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0024]步骤3，在容器中加入水、聚丙烯酸钠和平均粒径为500nm~I μ m的Ti粉(水、聚丙烯酸钠和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~1%，Ti粉10~30%，其余为水)，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0025]步骤4，将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0026]步骤5，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，如图2所示，真空条件下，1100~1500°C下进行熔渗I~5h，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料，结构如图3所
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[0027]低温流延的基本原理是:水的三相点，即固、液、气三相共存点为(温度0.0098°C,压力610Pa)，三相点以下不存在液相。将冰面的压力保持低于610Pa且给冰加热，冰即会直接变成气相，发生升华。低温流延即利用该原理，将陶瓷浆料冷冻到凝固点以下的温度形成冰晶，再在低温下抽真空使压力低于610Pa，冰晶升华直接变成气体，冰晶升华后留下的孔隙即多孔陶瓷中的孔隙。水具有溶点低易于冷冻，且水原料来源广泛、成本低，对环境无污染等优点而广泛应用于低温流延工艺中。
[0028]本发明金属陶瓷复合散热材料的制备方法，制备得到的金属陶瓷复合散热材料既具有金属高的传热性能也具有陶瓷的高强度，可将热源的热量快速传递到周围环境，可以大大提高大功率LED灯、电子器件等的散热效果；而且金属填充在均匀细小的陶瓷孔隙中，可显著提高散热材料的热震性能其具有强度高、重量轻、热震性能好、散热效果高等特点。
[0029]实施例1
[0030]步骤1，将0.311g聚丙烯酸钠加入75ml水中磁力搅拌30min后加入平均粒径为I μ m的Al2O3粉末52g搅拌得到浆料I ;另取60ml水加热至70°C后加入1.04g甲基纤维素，磁力搅拌30min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到固含量为10vol%的陶瓷浆料；
[0031]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C下进行三层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度依次为为lmm、2mm、3mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0032]步骤3，在容器中加入2.31g水、0.02g聚丙烯酸钠和平均粒径为500nm的Ti粉lg，磁力搅拌40min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡8min，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0033] 步骤4，将厚度为2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0034]步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1500°C下进行熔渗lh，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到A1203/Cu复合散热基片。
[0035]实施例1制备的A1203/Cu复合散热基片的导热系数为171.58w/m.k,热膨胀系数分别为 12.48X101'
[0036]实施例2
[0037]步骤1，将0.078g聚丙烯酸钠加入65ml水中磁力搅拌40min后加入平均粒径为
4μ m的Al2O3粉末78g搅拌得到浆料I ;另取62.5ml水加热至70°C后加入4.68g甲基纤维素，磁力搅拌40min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；
[0038]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在_20°C下进行两层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度依次为为1.5mm,3mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0039]步骤3，在容器中加入5.34g水、0.06g聚丙烯酸钠和平均粒径为800nm的Ti粉
0.6g，磁力搅拌60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5min，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0040]步骤4，将厚度为1mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0041 ] 步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1400°C下进行熔渗2h，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到Al203/Cu复合散热基片。
[0042]实施例2制备的A1203/Cu复合散热基片导热系数为165.32w/m.k，热膨胀系数分别为 12.18X101'
[0043]实施例3
[0044]步骤1，将1.04g聚丙烯酸钠加入65ml水中磁力搅拌60min后加入平均粒径为
5μ m的Al2O3粉末104g搅拌得到浆料I ;另取55ml水加热至70°C后加入10.4g甲基纤维素，磁力搅拌60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料；
[0045]步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在_50°C下进行一层流延，将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型，刮刀高度为1.5mm ;然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1600°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片；
[0046]步骤3，在容器中加入3.168g水、0.032g聚丙烯酸钠和平均粒径为I μ m的Ti粉
0.Sg，磁力搅拌30min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可；
[0047]步骤4，将厚度为0.5mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000fl砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可；
[0048]步骤5，取尺寸为10 X 10的步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片，置于方舟中，然后将步骤4预处理的铜片IOg置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下，1100°C下进行熔渗5h，冷却后出炉，在400#、800#、1000#砂纸上磨去多余的铜，得到Al203/Cu复合散热基片。
[0049]实施例3制备的 A1203/Cu复合散热基片导热系数为155.43w/m.k,热膨胀系数分别为 11.8X101'
【权利要求】
1.一种金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，将分散剂加入水中磁力搅拌30~60min后加入陶瓷粉搅拌得到浆料I ;另取水加热至70°C后加入粘结剂，磁力搅拌30~60min后冷却得到浆料2，将浆料I和浆料2混合后置于球磨罐中球磨24h，得到陶瓷浆料； 步骤2，将步骤I得到的陶瓷浆料在0°C~-50°C下进行流延，然后进行低压干燥后在600°C下保温2h进行排胶，最后在1500°C~1700°C下进行烧结，得到多孔陶瓷基片； 步骤3，在容器中加入水、分散剂和Ti粉，磁力搅拌30~60min得到浆料，将步骤2得到的多孔陶瓷基片放入浆料中，在超声清洗机中震荡5~lOmin，使Ti粉均匀涂覆在多孔陶瓷基片的孔壁上，然后将其在70°C烘干即可； 步骤4，将经过步骤3涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片置于方舟中，然后将预处理的铜片置于涂覆Ti粉的多孔陶瓷基片上方，真空条件下进行熔渗，冷却后出炉，最后经过精加工后得到金属陶瓷复合散热材料。
2.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤I中分散剂含量为陶瓷粉质量的0.lwt%~lwt%、粘结剂含量为陶瓷粉质量的2wt%~10wt%，分散剂为聚丙烯酸钠，粘结剂为甲基纤维素，陶瓷粉为Al2O3粉末，其平均粒径为I~5μπι。
3.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤2中低温流延是将流延支撑板置于冷冻干燥机中预先冷冻到所需的温度，将陶瓷浆料倒入冷冻后的流延支撑板上，用流延刮刀迅速将浆料流延成型。
4.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤3中水、分散剂和Ti粉按质量百分比为分散剂0.6~1%，Ti粉10~30%，其余为水；Ti粉的平均粒径为500nm~1 μ m，分散剂为聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤4中铜片的预处理是将厚度为0.5~2mm的铜片表面依次经粒度为400#、800#、1000#砂纸打磨后，放入乙醇或丙酮中，置于超声清洗机中清洗，去除表面杂质、氧化物及油污，再用大量清水冲洗，最后用无水乙醇脱水后吹干即可。
6.根据权利要求1或5所述的金属陶瓷复合散热材料的制备方法，其特征在于，步骤4中熔渗的温度为1100~1500°C，保温时间为I~5h。
【文档编号】C04B41/88GK103951469SQ201410132171
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】赵康, 徐雷, 李妙妙, 汤玉斐 申请人:西安理工大学
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