采用硅酸镁作为烧结助剂制备Nd:YAG透明陶瓷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用硅酸镁为烧结助剂制备Nd:YAG透明陶瓷的方法,制备过程中首先称量化学计量比的Nd2O3、Y2O3和Al2O3粉体中加入0.1-0.4%的硅酸镁,粉体球磨混合后经烘干、过筛、干压成型和冷等静压处理得到陶瓷素坯。陶瓷素坯在1700℃-1800℃的真空中烧结5-20h得到透明陶瓷烧结体。烧结过程中烧结助剂生成的液相排除气孔,烧结助剂中的MgO抑制晶粒异常长大。本发明可以有效提高Nd:YAG透明陶瓷的透明性。
【专利说明】采用硅酸镁作为烧结助剂制备Nd:YAG透明陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及透明陶瓷制备领域,具体涉及一种采用硅酸镁作为烧结助剂制备Nd: YAG透明陶瓷的方法。
【背景技术】[0002]掺钕钇铝石榴石(Nd = Y3Al5O12)常简写为Nd:YAG。它是作为基质的钇铝石榴石(YAG)晶体中的部分Y3+被激活离子Nd3+取代而形成的。Nd:YAG晶体是理想的四能级激光器用晶体材料。Nd3+的外层电子组态为4f35s25p6,其中4f未填满,4f上的三个电子可以处于不同的运动状态,从而形成一系列的能级。现有技术中采用固相反应与真空烧结技术,制备出相对密度为99.98%的透明YAG陶瓷,其在可见光范围的透光率达到80%以上,并以此为基础,研制出世界上第一台能与Nd: YAG单晶激光器相媲美的透明Nd: YAG陶瓷激光器。此后日本神岛(Konoshima)化学公司采用纳米晶真空烧结技术制备的Nd:YAG陶瓷实现了高效激光输出。2005年以后,激光陶瓷领域得到迅速发展,除日本外,中国、美国和欧洲很多国家的科研工作者都投身到激光陶瓷的研究中。
[0003]Nd:YAG透明陶瓷的制备过程与一般陶瓷制品基本相同,包括粉体制备,成型,烧结及后处理等工序。首先是制备纳米级Nd: YAG粉料或者是计量比的氧化物粉料,然后采用冷等静压或注浆成型技术制备陶瓷坯体,坯体在高温真空或其他条件下烧结制得透明陶瓷。在烧结过程中一般要加入一定量的烧结助剂,排除陶瓷中的气孔,提高陶瓷的透明性。当前文献和专利中报道的烧结助剂主要有正硅酸乙酯和氧化镁两种。采用正硅酸乙酯烧结助剂制备的Nd = YAG陶瓷中容易出现晶粒异常长大。而采用氧化镁制备的Nd = YAG陶瓷晶粒尺寸差异较大,晶粒外形不规则,导致光学性能变差。
【发明内容】
[0004]本发明克服了现有技术的不足,提供了采用硅酸镁作为烧结助剂解决陶瓷烧结过程中的晶粒异常长大和晶粒不规则问题的方法。
[0005]为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
[0006]一种采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,所述的方法包括以下步骤:
[0007]称量化学计量比的Nd203、Y2O3和Al2O3粉体和硅酸镁加入球磨装置,在球磨装
[0008]置中加入无水乙醇和氧化铝,在球磨装置中加入烧结助剂硅酸镁,对球磨装
[0009]置中混合原料进行球磨混合均匀;
[0010]将球磨后的原料烘干、过筛制备粉体原料;
[0011]将所述粉体原料经干压成型,然后经冷等静压得到陶瓷素坯;
[0012]将所述陶瓷素坯在1700°C -1800°C的真空中烧结5_20小时,得到透明陶瓷烧结体。
[0013]更进一步的技术方案是钕掺杂浓度为0-4% ;YAG陶瓷中掺杂的钕浓度最低含量为0%,最闻可达4%。
[0014]更进一步的技术方案是硅酸镁加入量的质量百分比为0.1-0.4%。
[0015]更进一步的技术方案是Y2O3粉体纯度大于99%,粒度在50nm-5 μ m。
[0016]更进一步的技术方案是Al2O3的粉体为α相,纯度大于99%,粒度在50nm_500nm。
[0017]更进一步的技术方案是硅酸镁纯度不低于分析纯。
[0018]更进一步的技术方案是球磨装置的材质为塑料或高纯氧化铝;以避免球磨过程中引入杂质。
[0019]更进一步的技术方案是制备的粉体经干压成型后,采用150_250MPa冷等静压成型得到陶瓷素坯。
[0020]与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:本发明制备方法中硅酸镁烧结助剂的加入有助于烧结过程中排除气孔,同时抑制晶粒异常长大。本发明可以有效提高Nd:YAG透明陶瓷的透明性。制备的陶瓷透光率可达到82%。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本发明实施例1制备Nd: YAG陶瓷的断面的扫描电镜图。
[0022]图2为本发明实施例2制备Nd = YAG陶瓷表面抛光、热腐蚀后的扫描电镜图。
[0023]图3为本发明制备Nd = YAG陶瓷的直线透过率曲线。`【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明作进一步阐述。
[0025]实施例1:
[0026]称取31.68g 的 Υ203、24.08gAl203、0.476gNd203、0.15g 的硅酸镁质量。加入 IlOg 的无水乙醇,和300g氧化铝磨球,160r/min球磨16h,球磨后粉料烘干、过筛,然后IOMPa干压成型,然后在200MPa冷等静压。陶瓷素坯在1750°C的真空中烧结10h。制备的Nd = YAG陶瓷的断面的扫描电镜图如图1所示。
[0027]实施例2:
[0028]称取62.74g 的 Y203、48.16gAl203、1.904gNd203、0.24g 的硅酸镁质量。加入 200g 的无水乙醇,和400g氧化铝磨球,160r/min球磨16h,球磨后粉料烘干、过筛,然后IOMPa干压成型,然后在200MPa冷等静压。陶瓷素坯在1780°C的真空中烧结10h。制备的Nd = YAG陶瓷表面抛光、热腐蚀后的扫描电镜图如图2所示。
[0029]实施例3:
[0030]称取63.36g 的 Υ203、48.16gAl203、0.952gNd203、0.48g 的硅酸镁质量。加入 200g 的无水乙醇,和400g氧化铝磨球,180r/min球磨15h,球磨后粉料烘干、过筛,然后IOMPa干压成型,然后在200MPa冷等静压。陶瓷素坯在1730°C的真空中烧结10h。制备的Nd = YAG陶瓷双面抛光、厚度4mm的直线透过率曲线如图3所示。
[0031 ] 在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等,指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说,结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时,所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
[0032]尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来`说,其他的用途也将是明显的。
【权利要求】
1.一种采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于:所述的方法包括以下步骤: 称量化学计量比的Nd2OpY2O3和Al2O3粉体和硅酸镁加入球磨装置,在球磨装置中加入无水乙醇和氧化铝,在球磨装置中加入烧结助剂硅酸镁,对球磨装置中混合原料进行球磨混合均匀; 将球磨后的原料烘干、过筛制备粉体原料; 将所述粉体原料经干压成型,然后经冷等静压得到陶瓷素坯; 将所述陶瓷素坯在1700°C -1800°C的真空中烧结5-20小时,得到透明陶瓷烧结体。
2.根据权利 要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的钕掺杂浓度为0-4%。
3.根据权利要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的硅酸镁加入量的质量百分比为0.1-0.4%。
4.根据权利要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的Y2O3粉体纯度大于99%,粒度在50nm-5 μ m。
5.根据权利要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的Al2O3的粉体为α相,纯度大于99%,粒度在50nm-500nm。
6.根据权利要求1或3所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的硅酸镁纯度不低于分析纯。
7.根据权利要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的球磨装置的材质为塑料或高纯氧化铝。
8.根据权利要求1所述的采用硅酸镁作为烧结助剂制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷的方法,其特征在于所述的制备的粉体经干压成型后,采用150-250MPa冷等静压成型得到陶瓷素还。
【文档编号】C04B35/622GK103864410SQ201410135905
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】吉祥波, 邓建国, 黄辉, 康彬, 敬畏, 胥涛, 余盛全 申请人:中国工程物理研究院化工材料研究所