半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用的制作方法
半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用，采用水热法制备成Na0.9Mg0.45Ti3.55O8，制备方法简单，反应条件较高温固相法温和且反应时间短，所制备的Na0.9Mg0.45Ti3.55O8为直接半导体，带隙能Eg为3.36eV，晶体结晶度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀，具有良好的光催化活性，可用于光催化降解噻嗪类染料(如亚甲基蓝染料)以及碱性有机染料(如玫瑰红B)，且降解效率高。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料【技术领域】，具体涉及晶体材料Ν&(ι.9Μ8 α45--3.5508的制备方法及其 在光催化降解有机染料中的应用。 半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用
【背景技术】
[0002] IN Belyaev等人在1989年公开了一种新晶体材料Naa9Mga45Ti3. 5508，其晶格常数 为：a = 12. 27、b = 3. 812、c=6.487 A、α = 113。、β = 107. 33。、γ = 102。，空间群号 为C2/m，采用高温固相法制备而成，先将MgO和Ti02在1000?1200°C下反应制备成MgTi0 3 和MgTi05，然后将MgTi03、MgTi05、Na2C0 3三种物质在800?1000°C加热3?5小时，制备成 Ν&α9Μ&.45--3.550 8。该方法反应温度高、反应时间长，且制备的Ν&α9Μ&.45-- 3.5508晶体粒度较 大、纯度低，提纯难度大。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于克服现有Ν&(ι.9Μ 8(ι.45--3.5508制备方法存在的缺 点，提供一种水热法制备Na a 9Mga 45Ti3.5508的方法，并为制备的Naa 9Mga 45Ti3.5508提供一种新 的用途。
[0004] 解决上述技术问题所采用的技术方案是：将Mg0、Ti02、Na0H加入去离子水中，搅拌 均匀，所得溶液中NaOH的浓度为1?1. 5mol/L、Mg0浓度为0· 03?0· lmol/L、MgO与Ti02 的摩尔比为0. 45:4. 00?4. 20,然后将所得溶液置于反应荃中，密封，在机械搅拌下，300? 320°C水热反应40?120分钟，所得产物用去离子水洗至中性，干燥，得到半导体光催化剂 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0005] 上述制备方法优选在机械搅拌下，300°C水热反应60分钟。
[0006] 上述制备方法得到的半导体光催化剂Naa9Mga45Ti 3.5508在催化降解有机染料中的 用途，所述的有机染料为噻嗪类染料或碱性有机染料，其中噻嗪类染料具体为亚甲基蓝染 料等，碱性有机染料具体为玫瑰红B等。
[0007] 本发明采用水热法制备Naa9Mga45Ti3. 5508晶体，制备的Ν&(ι.9Μ8(ι. 45--3.5508晶体结晶 度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀，具有良好的光催化活性，可用于光催化降解 噻嗪类染料以及碱性有机染料，试验结果表明：Na a9Mga 45Ti3.5508用于光催化降解亚甲基蓝 染料，降解反应的前20分钟时间内有超过80 %的亚甲基蓝被光解，60分钟时亚甲基蓝被完 全光解，与应用最广泛的光催化剂商用Ti02相比，其光解亚甲基蓝的速率是它的4倍，在降 解玫瑰红B过程中，Ν &α9Μ&.45--3.5508也表现出很好的光催化活性，其降解速率是商用Ti0 2 的3倍多。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1是不同反应温度制备的产物的XRD图。
[0009] 图2是商用二氧化钛P25的SEM图。
[0010] 图3是260°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0011] 图4是280°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0012] 图5是300°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0013] 图6是320°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0014] 图7是不同反应时间制备的产物的XRD图。
[0015] 图8是300°C反应20分钟制备的产物的SEM图。
[0016] 图9是300°C反应40分钟制备的产物的SEM图。
[0017] 图10是300°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0018] 图11是300°C反应80分钟制备的产物的SEM图。
[0019] 图12是300°C反应120分钟制备的产物的SEM图。
[0020] 图13是按照Ν&(ι.9Μ8α45-- 3.5508的化学计量制备的产物的XRD图。
[0021] 图14是按照Ν&(ι.9Μ8α45-- 3.5508的化学计量制备的产物的SEM图。
[0022] 图15是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解亚甲基蓝不同时段的紫外-可见光谱图。
[0023] 图16是NaQ.9MgQ. 45Ti3.5508光催化降解亚甲基蓝的速率图。
[0024] 图17是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解玫瑰红B不同时段的紫外-可见光谱图。
[0025] 图18是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解解玫瑰红Β的速率图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于 这些实施例。
[0027] 实施例1
[0028] 将 0· 3132g(7. 65mmol)Mg0(纯度 98. 5 % )、5· 7865g(71mmol)商用二氧化钛 P25(纯度98% )、5g(0. 123mol)Na0H(纯度96% )加入120mL去离子水中，搅拌均匀，所得 溶液中NaOH的浓度为lmol/L、MgO浓度为(λ 06mol/L、Mg0与Ti02的摩尔比为(λ 45:4. 18， 将所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3?8°C /分钟的升温速率升温至 300°C，恒温水热反应60分钟，依次用去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，得到 NaQ.9MgQ.45Ti3. 5508，其为直接半导体，带隙能Eg为3. 26eV。
[0029] 实施例2
[0030] 本实施例在300°C恒温水热反应40分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0031] 实施例3
[0032] 本实施例在300 °C恒温水热反应80分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0033] 实施例4
[0034] 本实施例在320°C恒温水热反应120分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0035] 实施例5
[0036] Naa9Mga45Ti3.5508在催化降解亚甲基蓝染料中的用途，具体方法如下：
[0037] 向10mg/L的亚甲基蓝染液中加入NaQ. 9MgQ. 45Ti3.5508，每升亚甲基蓝染液中 Ν&α9Μ&.45--3.550 8的加入量为lmg，在黑暗条件下磁力搅拌30分钟，然后在模拟太阳光照射 下催化降解亚甲基蓝，降解反应温度为16°C，降解时间为60分钟。
[0038] 实施例6
[0039] Naa9Mga45Ti3.5508在催化降解玫瑰红B中的用途，具体方法如下：
[0040] 向1〇11^/1的玫瑰红8染液中加入似(|.9]\% (|.45113.5508，每升玫瑰红8染液中 Ν&α9Μ&.45--3.550 8的加入量为lmg，在黑暗条件下磁力搅拌30分钟，然后在模拟太阳光照射 下催化降解玫瑰红B，降解反应温度为16°C，降解时间为60分钟。
[0041] 为了确定本发明的工艺条件和有益效果，发明人进行了大量的实验室研究试验， 具体试验情况如下：
[0042] 1、确定反应温度
[0043] 将MgO、商用二氧化钛P25、NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，使所得溶液中NaOH 的浓度为lmol/L、MgO浓度为0· 06mol/L、MgO与Ti02的摩尔比为0· 45:4. 18,将所得溶液 置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，分别在260、280、300、3201：水热反应60分钟，依次用 去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪 (Rigaku，Japan)、S_4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 1 ?6。
[0044] 由图可见，反应温度为260°C时，制备产物为锐钛矿型Ti02 (PDF: 71-1166)，表明在 反应过程中商用二氧化钛P25首先转化为活性较高的锐钛矿型Ti02，且此时的Ti0 2已经由 不规则的粒子状结构转化为片状结构，继续升温至280°C，制备产物的主要成分依然为锐钛 矿型Ti0 2，但此刻开始有少量的NauMg^TiuA生成，反应温度为300?320°C时，制备产 物与Naa 9Mga 45T i3.5508 (PDF: 44-0007)的特征峰一致，且无杂峰出现，表明制备产物为纯的 Naa9Mga45Ti3.5508，其形貌为规则的尖端片状结构。因此，本发明选择水热反应温度为300? 320。。。
[0045] 2、确定反应时间
[0046] 将MgO、商用二氧化钛P25、NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，使所得溶液中NaOH 的浓度为lmol/L、MgO浓度为0· 06mol/L、MgO与Ti02的摩尔比为0· 45:4. 18,将所得溶液 置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，分别在300°C水热反应20、40、60、80、120分钟，依次用 去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪 (Rigaku，Japan)、S_4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 7 ?12。
[0047] 由图可见，300°C反应20分钟时，制备产物为锐钛矿型Ti02 (PDF: 71-1166)及少量 的NaQ.9MgQ.45Ti 3.5508，且产物总体形貌为片状结构，反应时间为40?120分钟时，制备产物均 为纯的Ν &(ι.^α45--3.5508，产物形貌均为规则的尖端片状结构。因此，本发明选择水热反应时 间为40?120°C。
[0048] 3、确定原料配比
[0049] 按照 NaQ.9MgQ.45Ti3. 5508 的化学计量比，将 0· 3685g MgO(纯度 98. 5% )、3. 7865g 商 用二氧化钛P25(纯度98% )、5g NaOH(纯度96% )加入120mL去离子水中，搅拌均匀，将 所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，300°C反应60分钟，依次用去离子水、乙醇洗 涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪（Rigaku，Japan)、 S-4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 13 和 14。
[0050] 由图可见，严格按照NaQ.9Mga45Ti3. 5508的下标比例，无法制备出纯的 Ν&α9Μ&.45--3.550 8，因为Naa9Mga45Ti3.550 8在形成过程中是以Ti02为模板，模板消耗了部分 Ti02，会有少量MgO过剩，并在产物中以Mg (OH) 2 (TOF: 86-0441)的形式存在。因此，本发明选 择在Naa 9Mga 45Ti3.5508下标比例的基础上适当增加 Ti02的用量，增加量控制在13 %?18 %， 即MgO与Ti02的摩尔比为0. 45:4. 00?4. 20。
[0051] 4、光催化降解性能
[0052] (1)光催化降解噻嗪类染料
[0053] 按照实施例5的方法，采用实施例1?3制备的Ν&(ι.^α45-- 3.5508光催化降解亚甲 基蓝，采用U-3010UV - Vis分光光度计（Hitachi，Japan)测试其光催化降解性能，结果见图 15和图16。由图15可见，在前20分钟时间内有超过80%的亚甲基蓝染料被降解，光解60 分钟后，波长664nm处的特征峰消失，表明亚甲基蓝染料被完全降解。由图16可见，实施例 1?3制备的NauMg^Ti^C^在60分钟的催化反应时间内，亚甲基蓝几乎被完全降解，同 时作空白试验以及以商用二氧化钛P25做对比试验，其催化速率几乎是商用二氧化钛P25 的4倍。
[0054] (2)光催化降解碱性有机染料
[0055] 按照实施例6的方法，采用实施例1?3制备的Ν&(ι.^α45-- 3.5508光催化降解玫瑰 红Β，采用U-3010UV-Vis分光光度计（Hitachi，Japan)测试其光催化降解性能，结果见图 17和图18。由图17可见，在前20分钟时间内有近70%的玫瑰红B染料被降解，光解60分 钟后，波长554nm处的特征峰趋于消失，表明玫瑰红B染料几乎被完全降解。由图18可见， 实施例1?3制备的Na a9Mga45Ti3.5508在60分钟的催化反应时间内，玫瑰红B几乎被完全降 解，同时作空白试验以及以商用二氧化钛P25做对比试验，其催化速率是商用二氧化钛P25 的3倍多。
【权利要求】
1. 一种半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法，所述的钛酸镁钠的化学式为 Naa9Mga45Ti3.5508，其特征在于：将MgO、Ti0 2、NaOH加入去离子水中，搅拌均勻，所得溶液 中NaOH的浓度为1?1. 5mol/L、MgO浓度为0· 03?0· lmol/L、MgO与Ti02的摩尔比 为0. 45:4. 00?4. 20,然后将所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，300?320°C 水热反应40?120分钟，所得产物用去离子水洗至中性，干燥，得到半导体光催化剂 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
2. 根据权利要求1所述的半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法，其特征在于：在机械 搅拌下，300°C水热反应60分钟。
3. 权利要求1的制备方法得到的半导体光催化剂钛酸镁钠在催化降解有机染料中的 用途，所述的有机染料为噻嗪类染料或碱性有机染料。
4. 根据权利要求3所述的半导体光催化剂钛酸镁钠在催化降解有机染料中的用途，其 特征在于：所述的噻嗪类染料为亚甲基蓝染料，碱性有机染料为玫瑰红B。
【文档编号】A62D101/26GK104084184SQ201410260466
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】周剑平, 郭泽清, 安龙亮, 雷玉玺, 朱刚强 申请人:陕西师范大学
【专利摘要】本发明公开了一种半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用，采用水热法制备成Na0.9Mg0.45Ti3.55O8，制备方法简单，反应条件较高温固相法温和且反应时间短，所制备的Na0.9Mg0.45Ti3.55O8为直接半导体，带隙能Eg为3.36eV，晶体结晶度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀，具有良好的光催化活性，可用于光催化降解噻嗪类染料(如亚甲基蓝染料)以及碱性有机染料(如玫瑰红B)，且降解效率高。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料【技术领域】，具体涉及晶体材料Ν&(ι.9Μ8 α45--3.5508的制备方法及其 在光催化降解有机染料中的应用。 半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法及应用
【背景技术】
[0002] IN Belyaev等人在1989年公开了一种新晶体材料Naa9Mga45Ti3. 5508，其晶格常数 为：a = 12. 27、b = 3. 812、c=6.487 A、α = 113。、β = 107. 33。、γ = 102。，空间群号 为C2/m，采用高温固相法制备而成，先将MgO和Ti02在1000?1200°C下反应制备成MgTi0 3 和MgTi05，然后将MgTi03、MgTi05、Na2C0 3三种物质在800?1000°C加热3?5小时，制备成 Ν&α9Μ&.45--3.550 8。该方法反应温度高、反应时间长，且制备的Ν&α9Μ&.45-- 3.5508晶体粒度较 大、纯度低，提纯难度大。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于克服现有Ν&(ι.9Μ 8(ι.45--3.5508制备方法存在的缺 点，提供一种水热法制备Na a 9Mga 45Ti3.5508的方法，并为制备的Naa 9Mga 45Ti3.5508提供一种新 的用途。
[0004] 解决上述技术问题所采用的技术方案是：将Mg0、Ti02、Na0H加入去离子水中，搅拌 均匀，所得溶液中NaOH的浓度为1?1. 5mol/L、Mg0浓度为0· 03?0· lmol/L、MgO与Ti02 的摩尔比为0. 45:4. 00?4. 20,然后将所得溶液置于反应荃中，密封，在机械搅拌下，300? 320°C水热反应40?120分钟，所得产物用去离子水洗至中性，干燥，得到半导体光催化剂 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0005] 上述制备方法优选在机械搅拌下，300°C水热反应60分钟。
[0006] 上述制备方法得到的半导体光催化剂Naa9Mga45Ti 3.5508在催化降解有机染料中的 用途，所述的有机染料为噻嗪类染料或碱性有机染料，其中噻嗪类染料具体为亚甲基蓝染 料等，碱性有机染料具体为玫瑰红B等。
[0007] 本发明采用水热法制备Naa9Mga45Ti3. 5508晶体，制备的Ν&(ι.9Μ8(ι. 45--3.5508晶体结晶 度好、形貌规则、纯度高、分散性好、尺寸均匀，具有良好的光催化活性，可用于光催化降解 噻嗪类染料以及碱性有机染料，试验结果表明：Na a9Mga 45Ti3.5508用于光催化降解亚甲基蓝 染料，降解反应的前20分钟时间内有超过80 %的亚甲基蓝被光解，60分钟时亚甲基蓝被完 全光解，与应用最广泛的光催化剂商用Ti02相比，其光解亚甲基蓝的速率是它的4倍，在降 解玫瑰红B过程中，Ν &α9Μ&.45--3.5508也表现出很好的光催化活性，其降解速率是商用Ti0 2 的3倍多。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1是不同反应温度制备的产物的XRD图。
[0009] 图2是商用二氧化钛P25的SEM图。
[0010] 图3是260°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0011] 图4是280°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0012] 图5是300°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0013] 图6是320°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0014] 图7是不同反应时间制备的产物的XRD图。
[0015] 图8是300°C反应20分钟制备的产物的SEM图。
[0016] 图9是300°C反应40分钟制备的产物的SEM图。
[0017] 图10是300°C反应60分钟制备的产物的SEM图。
[0018] 图11是300°C反应80分钟制备的产物的SEM图。
[0019] 图12是300°C反应120分钟制备的产物的SEM图。
[0020] 图13是按照Ν&(ι.9Μ8α45-- 3.5508的化学计量制备的产物的XRD图。
[0021] 图14是按照Ν&(ι.9Μ8α45-- 3.5508的化学计量制备的产物的SEM图。
[0022] 图15是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解亚甲基蓝不同时段的紫外-可见光谱图。
[0023] 图16是NaQ.9MgQ. 45Ti3.5508光催化降解亚甲基蓝的速率图。
[0024] 图17是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解玫瑰红B不同时段的紫外-可见光谱图。
[0025] 图18是Ν&α9Μ&.45-- 3.5508光催化降解解玫瑰红Β的速率图。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于 这些实施例。
[0027] 实施例1
[0028] 将 0· 3132g(7. 65mmol)Mg0(纯度 98. 5 % )、5· 7865g(71mmol)商用二氧化钛 P25(纯度98% )、5g(0. 123mol)Na0H(纯度96% )加入120mL去离子水中，搅拌均匀，所得 溶液中NaOH的浓度为lmol/L、MgO浓度为(λ 06mol/L、Mg0与Ti02的摩尔比为(λ 45:4. 18， 将所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3?8°C /分钟的升温速率升温至 300°C，恒温水热反应60分钟，依次用去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，得到 NaQ.9MgQ.45Ti3. 5508，其为直接半导体，带隙能Eg为3. 26eV。
[0029] 实施例2
[0030] 本实施例在300°C恒温水热反应40分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0031] 实施例3
[0032] 本实施例在300 °C恒温水热反应80分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0033] 实施例4
[0034] 本实施例在320°C恒温水热反应120分钟，其他步骤与实施例1相同，制备成 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
[0035] 实施例5
[0036] Naa9Mga45Ti3.5508在催化降解亚甲基蓝染料中的用途，具体方法如下：
[0037] 向10mg/L的亚甲基蓝染液中加入NaQ. 9MgQ. 45Ti3.5508，每升亚甲基蓝染液中 Ν&α9Μ&.45--3.550 8的加入量为lmg，在黑暗条件下磁力搅拌30分钟，然后在模拟太阳光照射 下催化降解亚甲基蓝，降解反应温度为16°C，降解时间为60分钟。
[0038] 实施例6
[0039] Naa9Mga45Ti3.5508在催化降解玫瑰红B中的用途，具体方法如下：
[0040] 向1〇11^/1的玫瑰红8染液中加入似(|.9]\% (|.45113.5508，每升玫瑰红8染液中 Ν&α9Μ&.45--3.550 8的加入量为lmg，在黑暗条件下磁力搅拌30分钟，然后在模拟太阳光照射 下催化降解玫瑰红B，降解反应温度为16°C，降解时间为60分钟。
[0041] 为了确定本发明的工艺条件和有益效果，发明人进行了大量的实验室研究试验， 具体试验情况如下：
[0042] 1、确定反应温度
[0043] 将MgO、商用二氧化钛P25、NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，使所得溶液中NaOH 的浓度为lmol/L、MgO浓度为0· 06mol/L、MgO与Ti02的摩尔比为0· 45:4. 18,将所得溶液 置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，分别在260、280、300、3201：水热反应60分钟，依次用 去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪 (Rigaku，Japan)、S_4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 1 ?6。
[0044] 由图可见，反应温度为260°C时，制备产物为锐钛矿型Ti02 (PDF: 71-1166)，表明在 反应过程中商用二氧化钛P25首先转化为活性较高的锐钛矿型Ti02，且此时的Ti0 2已经由 不规则的粒子状结构转化为片状结构，继续升温至280°C，制备产物的主要成分依然为锐钛 矿型Ti0 2，但此刻开始有少量的NauMg^TiuA生成，反应温度为300?320°C时，制备产 物与Naa 9Mga 45T i3.5508 (PDF: 44-0007)的特征峰一致，且无杂峰出现，表明制备产物为纯的 Naa9Mga45Ti3.5508，其形貌为规则的尖端片状结构。因此，本发明选择水热反应温度为300? 320。。。
[0045] 2、确定反应时间
[0046] 将MgO、商用二氧化钛P25、NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，使所得溶液中NaOH 的浓度为lmol/L、MgO浓度为0· 06mol/L、MgO与Ti02的摩尔比为0· 45:4. 18,将所得溶液 置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，分别在300°C水热反应20、40、60、80、120分钟，依次用 去离子水、乙醇洗涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪 (Rigaku，Japan)、S_4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 7 ?12。
[0047] 由图可见，300°C反应20分钟时，制备产物为锐钛矿型Ti02 (PDF: 71-1166)及少量 的NaQ.9MgQ.45Ti 3.5508，且产物总体形貌为片状结构，反应时间为40?120分钟时，制备产物均 为纯的Ν &(ι.^α45--3.5508，产物形貌均为规则的尖端片状结构。因此，本发明选择水热反应时 间为40?120°C。
[0048] 3、确定原料配比
[0049] 按照 NaQ.9MgQ.45Ti3. 5508 的化学计量比，将 0· 3685g MgO(纯度 98. 5% )、3. 7865g 商 用二氧化钛P25(纯度98% )、5g NaOH(纯度96% )加入120mL去离子水中，搅拌均匀，将 所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，300°C反应60分钟，依次用去离子水、乙醇洗 涤至中性，60°C干燥10小时，所得产物采用D/Max2550X-射线粉体衍射仪（Rigaku，Japan)、 S-4800FESEM(Hitachi，Japan)、进行表征，结果见图 13 和 14。
[0050] 由图可见，严格按照NaQ.9Mga45Ti3. 5508的下标比例，无法制备出纯的 Ν&α9Μ&.45--3.550 8，因为Naa9Mga45Ti3.550 8在形成过程中是以Ti02为模板，模板消耗了部分 Ti02，会有少量MgO过剩，并在产物中以Mg (OH) 2 (TOF: 86-0441)的形式存在。因此，本发明选 择在Naa 9Mga 45Ti3.5508下标比例的基础上适当增加 Ti02的用量，增加量控制在13 %?18 %， 即MgO与Ti02的摩尔比为0. 45:4. 00?4. 20。
[0051] 4、光催化降解性能
[0052] (1)光催化降解噻嗪类染料
[0053] 按照实施例5的方法，采用实施例1?3制备的Ν&(ι.^α45-- 3.5508光催化降解亚甲 基蓝，采用U-3010UV - Vis分光光度计（Hitachi，Japan)测试其光催化降解性能，结果见图 15和图16。由图15可见，在前20分钟时间内有超过80%的亚甲基蓝染料被降解，光解60 分钟后，波长664nm处的特征峰消失，表明亚甲基蓝染料被完全降解。由图16可见，实施例 1?3制备的NauMg^Ti^C^在60分钟的催化反应时间内，亚甲基蓝几乎被完全降解，同 时作空白试验以及以商用二氧化钛P25做对比试验，其催化速率几乎是商用二氧化钛P25 的4倍。
[0054] (2)光催化降解碱性有机染料
[0055] 按照实施例6的方法，采用实施例1?3制备的Ν&(ι.^α45-- 3.5508光催化降解玫瑰 红Β，采用U-3010UV-Vis分光光度计（Hitachi，Japan)测试其光催化降解性能，结果见图 17和图18。由图17可见，在前20分钟时间内有近70%的玫瑰红B染料被降解，光解60分 钟后，波长554nm处的特征峰趋于消失，表明玫瑰红B染料几乎被完全降解。由图18可见， 实施例1?3制备的Na a9Mga45Ti3.5508在60分钟的催化反应时间内，玫瑰红B几乎被完全降 解，同时作空白试验以及以商用二氧化钛P25做对比试验，其催化速率是商用二氧化钛P25 的3倍多。
【权利要求】
1. 一种半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法，所述的钛酸镁钠的化学式为 Naa9Mga45Ti3.5508，其特征在于：将MgO、Ti0 2、NaOH加入去离子水中，搅拌均勻，所得溶液 中NaOH的浓度为1?1. 5mol/L、MgO浓度为0· 03?0· lmol/L、MgO与Ti02的摩尔比 为0. 45:4. 00?4. 20,然后将所得溶液置于反应釜中，密封，在机械搅拌下，300?320°C 水热反应40?120分钟，所得产物用去离子水洗至中性，干燥，得到半导体光催化剂 Na0.9Mg0.45T i 3.5508。
2. 根据权利要求1所述的半导体光催化剂钛酸镁钠的制备方法，其特征在于：在机械 搅拌下，300°C水热反应60分钟。
3. 权利要求1的制备方法得到的半导体光催化剂钛酸镁钠在催化降解有机染料中的 用途，所述的有机染料为噻嗪类染料或碱性有机染料。
4. 根据权利要求3所述的半导体光催化剂钛酸镁钠在催化降解有机染料中的用途，其 特征在于：所述的噻嗪类染料为亚甲基蓝染料，碱性有机染料为玫瑰红B。
【文档编号】A62D101/26GK104084184SQ201410260466
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】周剑平, 郭泽清, 安龙亮, 雷玉玺, 朱刚强 申请人:陕西师范大学
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