一种空气过滤式细菌纤维素口罩及其生产方法

专利名称：：一种空气过滤式细菌纤维素口罩及其生产方法
技术领域：
：本发明涉及一种空气过滤式细菌纤维素口罩及其生产方法，属于生物工程
技术领域：
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背景技术：
：口罩是一种能够遮覆于人体面部、阻止特定规格及属性的物质与人体呼吸系统直接接触的人工装置。众所周知，在人类罹患的多种疾病中以空气做为传播媒介，以口鼻等呼吸器官做为传播途径进行扩散、传染的事例比比皆是，其造成的后果令人惨不忍睹，仅1918年西班牙爆发的大流感就造成了近5000万人的死亡。现在我们知道这是由微生物的疯狂爆发所导致的。基于此，人们认识到佩戴口罩应该能够有效防控某些经由空气传播的疾病。但由于微生物的种类的不同，防控不同微生物对口罩的材质及结构就有不同的要求。目前广为人们所利用的口罩为空气过滤式口罩，其工作原理是使含有有害物质的空气通过口罩的过滤层净化过滤后再被人体吸入。人们发现现在广泛使用的口罩限于材质的孔径、吸附能力及杀菌能力其防控疾病的效果差异巨大，而且在使用的过程中若被呼出的热气或唾液弄湿，其阻隔病菌的作用就会大大降低。为了提高过滤效率、人们试图采用增加复合层数、增强过滤层的拦截能力等方法进行改善，虽然这些方法在一定程度上提高了阻隔效果，但其副作用却更为明显。1、滤层数的增加不仅加大了口罩的净重还会造成口罩空气传质能力下降，容易引发面部局部温度过高，更容易出现流汗、呼吸不畅、缺氧、中暑等恶性情况。2、过滤层吸附杂质的过程是一个可逆的吸附一一解吸过程，当吸附量达到一定程度后，虽然其吸附能力无明显变化，但同时其解析能力会大大增加，因此此时解吸下来的杂质就很有可能通过滤料进入人体的呼吸系统，造成次生污染。3、附着在吸附材料上的各种微生物会不断的富集起来，在口罩使用初期尚无明显影响，但随着富集的微生物总量越来越多，达到某一临界值时，口罩就会变成微生物的繁育"基地"，使其成为新的传染源。目前虽然有人对口罩的改进提出采用加载药物护层等方式进行尝试，但均因成本过高而难于市场化。
发明内容本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种空气过滤式细菌纤维素口罩，以细菌纤维素为材料能够有效地提高口罩过滤性能，通过浸润纳米银使杀菌抗毒能力增强，具有生产成本低、吸附能力强等特点，可有效地减少资源消耗，保护生态环境。本发明的另一目的是提供一种上述空气过滤式细菌纤维素口罩的制备方法。通过选用合适的模式菌株、提供适宜的培养条件和处理方法，生产出合适的细菌纤维素材料，再将细菌纤维素材料与杀菌抗毒剂结合，经塑性加工后最终形成空气过滤式细菌纤维素口罩。本发明所采用的技术原理1、利用木醋杆菌在有氧气存在的条件下能够代谢产生细菌纤维素的特性，于培养基的气液两相界面上代谢产生质地均匀、品性优良的细菌纤维素材料。新生材料的厚度、孔隙率、致密程度及结构特征均可通过调整释放氧气的单位密度、单位压强、以及释放时间等可控参数来控制。2、利用银离子特别是纳米银具有强效广谱抗菌能力的特性，将离子态纳米银基料均一浸润细菌纤维素材料，再经干燥后即为口罩过滤层融入有效的抗菌成分。在呼吸过程中，水蒸气浸润口罩后会溶解部分纳米银颗粒，释放出足够的抗菌银离子，因此能够有效杀灭富集的细菌、病毒等微生物，防止感染。由于纳米银颗粒性质很活泼，容易被高温氧化，难以保留纳米银的杀菌活性，故采用冷冻干燥的方式对纳米银颗粒进行固定，使其在均一稳定的状态下与细菌纤维素材料紧密结合并保持其高活性。纳米银的杀菌原理如下1、能够电离空气中的氧气产生离子态氧，离子态氧的强氧化能力可以有效的杀灭微生物。2、纳米银反应活性高，在常态下易于蛋白质结合，具有很强的吸附聚集能力，同时纳米银能够参与微生物的代谢合成进程从而破坏其正常的生理过程达到杀菌的目的。3、纳米银能够进入到微生物的电子传递链结构体系中去，竞争性的代替氧等电子受体，使微生物的能量代谢进程中断，促使菌体快速死亡。本发明为解决其技术问题所采用的技术方案如下一种空气过滤式细菌纤维素口罩，是以经过干燥的细菌纤维素作为口罩框架材料经制作而成。上述空气过滤式细菌纤维素口罩，由经过冷冻干燥的三层细菌纤维素膜片复合后进行压边缝合而制成，其中两外层为细菌纤维素过滤层，中间层为细菌纤维素杀菌层；所述细菌纤维素杀菌层是由细菌纤维素膜片浸润于纳米银基溶液后经冷冻干燥而制成；所述纳米银基溶液是指将纳米银基料溶解于水中形成浓度为0.0010.050mol/L的溶液；所述纳米银基料是指硝酸银、氯化银、拧檬酸银或草酸银。所述细菌纤维素层的厚度为0.13.0ram。一种上述空气过滤式细菌纤维素口罩的生产方法，其具体步骤如下1、选配菌种选取能分泌细菌纤维素的菌种做为模式菌株，将模式菌株活化制备成种子醪液，然后投放种子醪液至发酵培养基内制成含活性菌株的初始发酵液。所述菌种是木醋杆菌属菌株。所述木醋杆菌属菌株是木葡糖酸醋杆菌323。所述种子醪液中菌株的浓度为0.5%95%。2、通氧发酵将含有活性菌株的初始发酵液置入培养槽内，于液体表面通入富氧空气，使位于气液两相界面的木醋杆菌大量增殖并分泌细菌纤维素，获得细菌纤维素膜片。可以通过调节模式菌株的浓度、发酵时间、氧气分压来控制细菌纤维素材料的孔隙率、厚度等参数，形成不同规格的细菌纤维素膜片。3、纯化处理将制得的细菌纤维素膜片分别经酸液、碱液浸泡后用去离子水洗涤至杂质率<0.5%，再经消毒封装后存于24。C冰箱内保存备用。4、制备杀菌层将纳米银基料溶解于水中形成纳米银浓度为0.0010.050mol/L的纳米银基溶液，再将消毒封装后的细菌纤维素膜片开封后浸润于纳米银基溶液中，当膜片内纳米银浓度达到0.0010.050mol/L时停止浸润，将膜片经冷冻千燥得到细菌纤维素杀菌层。所述纳米银基料是指硝酸银、氯化银、柠檬酸银或草酸银。5、干燥将未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片进行冷冻干燥后置无菌袋内保存待用。6、口罩制备将经过冷冻干燥的二层细菌纤维素膜片以及一层细菌纤维素杀菌层复合为三层，其中两外层为细菌纤维素膜片，中间层为细菌纤维素杀菌层，然后进行压边缝合成一体，缝制口罩绳，制得空气过滤式细菌纤维素口罩。本发明采用的硝酸银基质纳米银颗粒直径约为20纳米，经测试固定有纳米银颗粒的细菌纤维素口罩对多种微生物具有良好的杀菌消毒效果，各杀菌值取多次平均值，详见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>上述各项杀菌指标均远高于国家标准。本发明制备工艺简单，以细菌纤维素为材料能够有效地提高口罩过滤性能，通过浸润纳米银使杀菌抗毒能力增强，具有生产成本低、吸附能力强、杀菌活性高、持续杀菌时间长等特点，可有效地减少资源消耗，保护生态环境。具体实施方式下面结合非限定性实施例对本发明作进一步详细说明。实施例一1)选配菌种选取木葡糖酸醋杆菌323做为模式菌株，将模式菌株活化制备成浓度为5%的木醋杆菌种子醪液，将木醋杆菌种子醪液接种至椰子水发酵培养基内制成含木醋杆菌活性菌株的初始发酵液。2)通氧发酵将初始发酵液置入椰子水发酵培养基液层高度为30mm的培养槽内，连同培养容器一起置入29"C的恒温培养箱培养2d。同时开启供氧阀门，持续向培养槽上方通入压力为0.075MP的医用氧气，收获厚度约为0.2mm的细菌纤维素膜片。3)纯化处理将上述细菌纤维素膜片用0.5mo1盐酸溶液浸泡lh，0.lmol盐酸酸洗0.5h;再用0.5mo1氢氧化钠溶液浸泡lh;接着用去离子水浸泡lh，然后用去离子水反复冲洗至杂质率<0.5%，再经环氧乙烷消毒封装后存于2x:冰箱内保存备用。4)制备杀菌层选用硝酸银做为纳米银基料，将其溶解并形成纳米银浓度为0.02mol/L的纳米银基溶液，再将消毒封装后的细菌纤维素膜片开封后浸润于纳米银基溶液中，当材料内纳米银浓度达到0.02mol/L时停止浸润，将膜片经冷冻干燥得到细菌纤维素杀菌层。5)干燥将未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片置于一8(TC冻干机中冷冻干燥后置无菌袋内保存待用。6)口罩制备以干燥的未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片为原料缝制膜袋，将干燥的携带有纳米银抗菌剂的细菌纤维素杀菌层装入膜袋内，再进行压边缝合成一体，缝制口罩绳，制得空气过滤式细菌纤维素口罩。7)杀菌将制得的空气过滤式细菌纤维素口罩置800°C，20个大气压下处理lh，环氧乙烷杀菌，医用树脂容器真空密封包装后置4。C冰箱保存备用。8)抑菌性能测试选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌等典型致病微生物做杀菌性能测试本发明采用的硝酸银基质纳米银颗粒直径约为20纳米，杀菌消毒效果见下表致病微生物大肠杆菌金黄色葡萄球菌单核增生李斯特菌白色念珠菌沙门氏菌微生物致死率97.56%98,20%96.88%96.59%98,97%实施例二1)选配菌种选取木葡糖酸醋杆菌323做为模式菌株，将模式菌株活化制备成浓度为5%的木醋杆菌种子醪液，将木醋杆菌种子醪液接种至椰子水发酵培养基内制成含木醋杆菌活性菌株的初始发酵液。2)通氧发酵将初始发酵液置入椰子水发酵培养基液层高度为30mm的培养槽内，连同培养容器一起置入3(TC的恒温培养箱培养2d。同时开启供氧阀门，持续向培养槽上方通入压力为0.075MP的医用氧气，收获厚度约为0.5mm的细菌纤维素膜片。3)纯化处理将上述细菌纤维素膜片用0.5mo1盐酸溶液浸泡lh，0.lmol盐酸酸洗0.5h;再用0.5mol氢氧化钠溶液浸泡lh;接着用去离子水浸泡lh，然后用去离子水反复冲洗至杂质率<0.5%，再经环氧乙烷消毒封装后存于2'C冰箱内保存备用。4)制备杀菌层选用柠檬酸银做为纳米银基料，将其溶解并形成纳米银浓度为0.03mol/L的溶液，将消毒封装后的细菌纤维素膜片开封并浸润于拧檬酸银溶液中，当材料内纳米银浓度达到0.03mol/L时停止浸润，将膜片经冷冻干燥得到细菌纤维素杀菌层。5)冷冻干燥将未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片置于一8(TC冻干机中冷冻干燥后置无菌袋内保存待用。6)口罩制备以干燥的未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片为原料缝制膜袋，将干燥的携带有纳米银抗菌剂的细菌纤维素杀菌层装入膜袋内，再进行压边缝合成一体，缝制口罩绳，制得空气过滤式细菌纤维素口罩。7)杀菌将制得的空气过滤式细菌纤维素口罩置800°C，20个大气压下处理lh，环氧乙烷杀菌，医用树脂容器真空密封包装后置3r冰箱保存10)抑菌性能测试选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌等典型致病微生物做杀菌性能测试本发明采用的柠檬酸银基质纳米银颗粒直径约为20纳米，杀菌消毒效果见下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>实施例三1)模式菌株选取木葡糖酸醋杆菌323做为模式菌株，将模式菌株活化制备成浓度为5%的木醋杆菌种子醪液，将木醋杆菌种子醪液接种至椰子水发酵培养基内制成含木醋杆菌活性菌株的初始发酵液。2)发酵培养将初始发酵液置入椰子水发酵培养基液层高度为30mm的培养槽内，连同培养容器一起置入28"C的恒温培养箱培养2d。同时开启供氧阀门，持续向培养槽上方通入压力为0.075MP的医用氧气，收获厚度约为lmm的细菌纤维素膜片。3)纯化处理将上述细菌纤维素膜片用0.5mo1盐酸溶液浸泡lh，0.lmol盐酸酸洗0.5h;再用0.5mo1氢氧化钠溶液浸泡lh;接着用去离子水浸泡lh，然后用去离子水反复冲洗至杂质率<0.5%，再经环氧乙烷消毒封装后存于24"C冰箱内保存备用。4)制备杀菌层选用氯化银做为纳米银基料，将其溶解并形成纳米银浓度为0.05mol/L的溶液，将消毒封装后的细菌纤维素膜片开封浸润于纳米银基溶液中，当材料内纳米银浓度达到0.05mol/L时停止浸润，将膜片经冷冻干燥得到细菌纤维素杀菌层。5)冷冻干燥将未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片置于一8(TC冻干机中冷冻干燥后置无菌袋内保存待用。6)口罩制备以干燥的未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片为原料缝制膜袋，将干燥的携带有纳米银抗菌剂的细菌纤维素杀菌层装入膜袋内，再进行压边缝合成一体，缝制口罩绳，制得空气过滤式细菌纤维素口罩。7)杀菌将制得的空气过滤式细菌纤维素口罩置800°C，20个大气压下处理lh，环氧乙垸杀菌，医用树脂容器真空密封包装后置3。C冰箱保存备用。10)抑菌性能测试选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌等典型致病微生物做杀菌性能测试本发明采用的氯化银基质纳米银颗粒直径约为20纳米，杀菌消毒效果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>上述实施例中，可根据实际操作过程中各指标的变化调整菌种浓度、发酵时间、液层深度、氧气分压等参数设定来控制细菌纤维素原材料的孔隙率、结构强度及厚度等工艺参数。应当指出，以上仅是本发明的非限定实施例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。权利要求1、一种空气过滤式细菌纤维素口罩，其特征在于是以经过干燥的细菌纤维素作为口罩框架材料经制作而成。2、根据权利要求1所述的空气过滤式细菌纤维素口罩，其特征在于所述口罩是由经过冷冻干燥的三层细菌纤维素膜片复合后进行压边缝合而制成，其中两外层为细菌纤维素过滤层，中间层为细菌纤维素杀菌层；所述细菌纤维素杀菌层是由细菌纤维素膜片浸润于纳米银基溶液后经冷冻干燥而制成；所述纳米银基溶液是指将纳米银基料溶解于水中形成浓度为0.0010.050mol/L的溶液；所述纳米银基料是指硝酸银、氯化银、柠檬酸银或草酸银。3、根据权利要求2所述的空气过滤式细菌纤维素口罩，其特征在于所述细菌纤维素层的厚度为O.13.0mm。4、一种权利要求2所述的空气过滤式细菌纤维素口罩的生产方法，其特征在于具体步骤如下1)、选配菌种选取能分泌细菌纤维素的菌种做为模式菌株，将模式菌株活化制备成种子醪液，然后投放种子醪液至发酵培养基内制成含活性菌株的初始发酵液；2)、通氧发酵将含有活性菌株的初始发酵液置入培养槽内，于液体表面通入富氧空气，使位于气液两相界面的木醋杆菌大量增殖并分泌细菌纤维素，获得细菌纤维素膜片；[3)、纯化处理将制得的细菌纤维素膜片分别经酸液、碱液浸泡后用去离子水洗涤至杂质率<0.5%，再经消毒封装后存于24。C冰箱内保存备用；[4)、制备杀菌层将纳米银基料溶解于水中形成纳米银浓度为0.0010.050mol/L的纳米银基溶液，再将消毒封装后的细菌纤维素膜片开封后浸润于纳米银基溶液中，当膜片内纳米银浓度达到0.0010.050mol/L时停止浸润，将膜片经冷冻干燥得到细菌纤维素杀菌层。所述纳米银基料是指硝酸银、氯化银、柠檬酸银或草酸银；[5)、干燥将未浸润纳米银基溶液的细菌纤维素膜片进行冷冻干燥后置无菌袋内保存待用；[6)、口罩制备将经过冷冻干燥的二层细菌纤维素膜片以及一层细菌纤维素杀菌层复合为三层，其中两外层为细菌纤维素膜片，中间层为细菌纤维素杀菌层，然后进行压边缝合成一体，缝制口罩绳，制得空气过滤式细菌纤维素口罩。5、根据权利要求4所述的空气过滤式细菌纤维素口罩的生产方法，其特征在于所述菌种是木醋杆菌属菌株。6、根据权利要求4所述的空气过滤式细菌纤维素口罩的生产方法，其特征在于所述木醋杆菌属菌株是木葡糖酸醋杆菌323。7、根据权利要求4所述的空气过滤式细菌纤维素口罩的生产方法，其特征在于所述种子醪液中菌株的浓度为0.5%95%。全文摘要本发明公开了一种空气过滤式细菌纤维素口罩及其生产方法，其中口罩是以经过干燥的细菌纤维素作为口罩框架材料经制作而成；其制备方法是选取木醋杆菌做为模式菌株，经过培养制得细菌纤维素膜片；将膜片经酸液、碱液浸泡后洗涤至杂质率＜0.5％，再浸润于纳米银溶液中，然后采用冷冻干燥的方式进行干燥，再经复合制备得到空气过气过滤式细菌纤维素口罩。本发明制备工艺简单，以细菌纤维素为材料能够有效地提高口罩过滤性能，通过浸润纳米银使杀菌抗毒能力增强，具有生产成本低、吸附能力强、杀菌活性高、持续杀菌时间长等特点，可有效地减少资源消耗，保护生态环境。文档编号A62B7/10GK101589854SQ20091014966公开日2009年12月2日申请日期2009年6月10日优先权日2009年6月10日发明者钟春燕申请人:钟春燕