用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法
用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法
【专利摘要】本发明涉及用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，该方法包括有模拟路尘样品的制备、电子束辐照处理、样品前处理和气相色谱质谱联用仪（GC/MS）测试这四个步骤；本发明方法工艺简单、操作方便，可处理含苯并芘类化合物的路尘、特别适用于去除路尘所含持久性有机污染物，本发明表明用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的去除率达到99%以上。
【专利说明】用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种去除模拟路尘中苯并芘的方法，属核技术应用、空气净化及环境保护【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着城市工业发展，燃料燃烧产生的煤烟、工业排放的粉尘及汽车尾气排放等形成了大量的路尘，其中苯并芘类化合物是一种半挥发性持久性有机污染物易附着于路尘中，成为路尘中主要的有机污染物之一。其主要特点是:
1、苯并芘又称苯并(α )芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物。它广泛存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、浙青、塑料等工业污水中。已有研究表明，BaP对眼睛、皮肤有刺激作用。BaP进入机体后与肝、肺细胞微粒体中混合功能氧化酶激活而转化为数十种代谢产物，与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，细胞就可能发生癌变。因此，人在吸入含有BaP的颗粒物后，将给人们的生命健康和生态环境造成负面影响。
[0003]2、目前城市中机动车排放的氮氧化合物(NOx)、挥发性有机物和可吸入颗粒(PM10和PM2.5)，在城市中心区所有污染源中贡献比例已分别达到66%、90%和26%。已有研究表明，机动车快速增长使得全国约1/5的城市大气污染严重。113个重点城市，1/3以上空气质量达不到国家2级标准。
[0004]3、苯并芘类化合物为一类持久性有机污染物，它易附着在路尘上，在自然环境中无法降解。
[0005]目前路尘的处理方法基本上分为两类:
一种是光催化氧化法处理路尘；这种方法主要是利用T12等半导体为催化剂在紫外光照条件下处理路尘。这种方法去除有机物效果明显，但是光催化氧化法对路尘中苯并芘类化合物的去除及矿化能力有限，并且处理量小。另一种是电子束辐照处理方法。
[0006]对于路尘中苯并芘类化合物去除方法的研究目前未有报道。
[0007]为了寻找一个效去除路尘中苯并芘的方法，我们在电子束辐照技术方面作了一些研究工作，既可获得较优的效果还可有利于环境保护。
【发明内容】
[0008]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，主要是通过电子辐照处理的技术去除模拟路尘中苯并芘类化合物。
[0009]为达到上述目的，本发明的构思是:由于电子束是由电子加速器产生的高能电磁辐射，通过控制电子束的能量可使电子的穿透力达到使用要求。电离辐射使大气中的水分分解产生羟基自由基、氢自由基和水合电子，它们与模拟路尘中苯并芘类化合物发生氧化反应而起到矿化苯并芘类化合物的目的。用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对处理后的模拟路尘进行定性定量测试。
[0010]根据上述构思，本发明采用如下技术方案:
用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，具有以下的处理过程和步骤:
a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ;
b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧；
c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥；
d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒；
e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液；
f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ;
g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至1ml，装入测试瓶中；
h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
[0011]与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
本发明方法工艺简单、操作方便，可处理含苯并芘类化合物的路尘、工业化处理工业生产中产生的含苯并芘类化合物的超细颗粒物，矿化苯并芘类化合物，特别适用于去除路尘所含持久性有机污染物，本发明表明用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的去除率达到99%以上。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法示意图。
[0013]图2为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的降解率图。
[0014]图3为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的质谱图。
【具体实施方式】
[0015]现结合附图将本发明的实施例具体叙述于后。
[0016]实施例1
参见图1，用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，具有以下的处理过程和步骤:
a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ;
b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧；
c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥；
d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒；
e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液；
f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ;
g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至lml，装入测试瓶中；
h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
[0017]本实施例中，针对含苯并芘类化合物浓度为2.2ng/g的试验粉尘，加速器电子能量为0.SMeV,电子束流强度在11mA，辐照剂量分别为6kGy情况下，经上述处理后，经气相色谱-质谱联用仪检测，其中苯并芘类化合物去除率可达到99%。
[0018]实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，加速器电子能量为0.SMeV,电子束流强度在IlmA,福照剂量分别为0.5kGy、lkGy、3kGy、4kGy和6kGy情况下,用气相色谱-质谱联用仪检测试验粉尘中苯并芘的浓度变化。苯并芘的降解率在辐照剂量为6kGy时达到99%，表明苯并芘被去除。参见图2、3。
【权利要求】
1.用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，其特征在于，具有以下的处理过程和步骤: a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ; b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧； c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥； d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒； e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品.0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液； f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ; g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至1ml，装入测试瓶中； h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
【文档编号】A62D101/20GK104383654SQ201410565996
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】施文彦, 吴明红, 李家玲, 宋子娟, 彭兵权, 唐量, 杨明, 马静, 徐刚 申请人:上海大学
【专利摘要】本发明涉及用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，该方法包括有模拟路尘样品的制备、电子束辐照处理、样品前处理和气相色谱质谱联用仪（GC/MS）测试这四个步骤；本发明方法工艺简单、操作方便，可处理含苯并芘类化合物的路尘、特别适用于去除路尘所含持久性有机污染物，本发明表明用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的去除率达到99%以上。
【专利说明】用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种去除模拟路尘中苯并芘的方法，属核技术应用、空气净化及环境保护【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着城市工业发展，燃料燃烧产生的煤烟、工业排放的粉尘及汽车尾气排放等形成了大量的路尘，其中苯并芘类化合物是一种半挥发性持久性有机污染物易附着于路尘中，成为路尘中主要的有机污染物之一。其主要特点是:
1、苯并芘又称苯并(α )芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物。它广泛存在于煤焦油、各类碳黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、浙青、塑料等工业污水中。已有研究表明，BaP对眼睛、皮肤有刺激作用。BaP进入机体后与肝、肺细胞微粒体中混合功能氧化酶激活而转化为数十种代谢产物，与DNA形成共价键结合，造成DNA损伤，细胞就可能发生癌变。因此，人在吸入含有BaP的颗粒物后，将给人们的生命健康和生态环境造成负面影响。
[0003]2、目前城市中机动车排放的氮氧化合物(NOx)、挥发性有机物和可吸入颗粒(PM10和PM2.5)，在城市中心区所有污染源中贡献比例已分别达到66%、90%和26%。已有研究表明，机动车快速增长使得全国约1/5的城市大气污染严重。113个重点城市，1/3以上空气质量达不到国家2级标准。
[0004]3、苯并芘类化合物为一类持久性有机污染物，它易附着在路尘上，在自然环境中无法降解。
[0005]目前路尘的处理方法基本上分为两类:
一种是光催化氧化法处理路尘；这种方法主要是利用T12等半导体为催化剂在紫外光照条件下处理路尘。这种方法去除有机物效果明显，但是光催化氧化法对路尘中苯并芘类化合物的去除及矿化能力有限，并且处理量小。另一种是电子束辐照处理方法。
[0006]对于路尘中苯并芘类化合物去除方法的研究目前未有报道。
[0007]为了寻找一个效去除路尘中苯并芘的方法，我们在电子束辐照技术方面作了一些研究工作，既可获得较优的效果还可有利于环境保护。
【发明内容】
[0008]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，主要是通过电子辐照处理的技术去除模拟路尘中苯并芘类化合物。
[0009]为达到上述目的，本发明的构思是:由于电子束是由电子加速器产生的高能电磁辐射，通过控制电子束的能量可使电子的穿透力达到使用要求。电离辐射使大气中的水分分解产生羟基自由基、氢自由基和水合电子，它们与模拟路尘中苯并芘类化合物发生氧化反应而起到矿化苯并芘类化合物的目的。用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对处理后的模拟路尘进行定性定量测试。
[0010]根据上述构思，本发明采用如下技术方案:
用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，具有以下的处理过程和步骤:
a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ;
b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧；
c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥；
d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒；
e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液；
f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ;
g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至1ml，装入测试瓶中；
h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
[0011]与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点:
本发明方法工艺简单、操作方便，可处理含苯并芘类化合物的路尘、工业化处理工业生产中产生的含苯并芘类化合物的超细颗粒物，矿化苯并芘类化合物，特别适用于去除路尘所含持久性有机污染物，本发明表明用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的去除率达到99%以上。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法示意图。
[0013]图2为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的降解率图。
[0014]图3为用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的质谱图。
【具体实施方式】
[0015]现结合附图将本发明的实施例具体叙述于后。
[0016]实施例1
参见图1，用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，具有以下的处理过程和步骤:
a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ;
b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧；
c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥；
d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒；
e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液；
f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ;
g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至lml，装入测试瓶中；
h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
[0017]本实施例中，针对含苯并芘类化合物浓度为2.2ng/g的试验粉尘，加速器电子能量为0.SMeV,电子束流强度在11mA，辐照剂量分别为6kGy情况下，经上述处理后，经气相色谱-质谱联用仪检测，其中苯并芘类化合物去除率可达到99%。
[0018]实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，加速器电子能量为0.SMeV,电子束流强度在IlmA,福照剂量分别为0.5kGy、lkGy、3kGy、4kGy和6kGy情况下,用气相色谱-质谱联用仪检测试验粉尘中苯并芘的浓度变化。苯并芘的降解率在辐照剂量为6kGy时达到99%，表明苯并芘被去除。参见图2、3。
【权利要求】
1.用电子束辐照去除模拟路尘中苯并芘的方法，其特征在于，具有以下的处理过程和步骤: a.用路尘采集器采集路尘，路尘粒径为0.1?3 μ m ; b.将采集的路尘用正己烷超声清洗二次，用苯与异丙醇混合液超声清洗三次；用水超声清洗三次；用离心机离心后，用锡纸包裹，放入350°C的马弗炉里煅烧； c.取步骤b净化处理后的路尘0.5g，将浓度为Ippm的苯并芘溶液加入到路尘中，混合均匀；用离心机离心后去除上清液；把含有苯并芘的路尘均匀铺于直径为4.7cm的玻璃纤维滤纸上，冷冻干燥； d.取两片直径为4.7cm的含有苯并芘路尘的玻璃纤维滤纸，放于表面皿中；在加速器下进行辐照处理；加速电子的能量为0.SMeV,电子束流强度为11mA，处理时间为120秒； e.将步骤d降解后的含有苯并芘的路尘导入快速萃取仪(ASE)的萃取池内，萃取样品.0.5g配0.2g的无水Na2SO4,并加入内标，萃取液用混合液二氯甲烷:正己烷=3:1，进行萃取，压力0.SMPa以上，空箱升温100°C，萃取过程约5分钟得到50ml萃取液； f.在长约30cm，直径为1.5cm的玻璃管中以海砂、氧化铝和海砂的顺序装填柱子，海砂和氧化铝的体积比为2:1 ; g.将步骤e取得的萃取液用f所述的柱子进行过滤，过滤到250mL平底烧瓶里；用旋转蒸发仪在40°C、60转/分钟的条件下对过滤后的萃取液进行浓缩，浓缩至2ml，用氮气吹扫浓缩至1ml，装入测试瓶中； h.将步骤g获得的浓缩后样品，在进样温度为275°C进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测试；最终测得苯并芘的浓度。
【文档编号】A62D101/20GK104383654SQ201410565996
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】施文彦, 吴明红, 李家玲, 宋子娟, 彭兵权, 唐量, 杨明, 马静, 徐刚 申请人:上海大学
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