纳米带光催化剂的制备及使用方法
纳米带光催化剂的制备及使用方法
【专利摘要】本发明公开了一种CuS修饰的固定化TiO2纳米带光催化剂的制备及使用方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)钛片的预处理；(2)对钛片进行电化学阳极氧化处理，制备固定化TiO2纳米带；(3)采用连续离子层吸附反应方法制备CuS修饰的固定化TiO2纳米带。本发明方法制备的光催化剂不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率，能够有效的去除环境中的有机污染物，并避免造成纳米污染。
【专利说明】一种CuS修饰的固定化T i 02纳米带光催化剂的制备及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于利用太阳能处理环境中污染物的光催化材料的制备领域，涉及一种CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂的制备及使用方法。
【背景技术】
[0002]1102半导体光催化剂在环境治理中表现出了良好的应用前景，因此在过去的几十年中得到了广泛的研宄。但是，要实现T12光催化剂的实际应用仍然存在很多障碍，因此，设计和制备一款高效的具有实用价值的光催化剂是当务之急。T12光催化剂的形貌是影响其光催化性能的重要因素，能够影响载流子的分离、表面活性位点的数量和可接触表面积的大小等，具有良好形貌的打02光催化剂能够保证其具有高的可接触表面积，促进反应基团的快速传输，提高光催化性能。由于光生电子和空穴的生命周期很短，其在反应体系中迀移的距离很小，因此，只有吸附在打02光催化剂表面的分子才能有效的捕获电子和空穴，被氧化或者还原，因此，光催化剂的可接触表面积对其光催化性能起着至关重要的作用。此夕卜，控制T12光催化剂的形貌还能减少光生电子-空穴对的复合。T1 2光催化剂的活性不但受其形貌影响，而且还与其晶相有关，许多研宄结果显示锐钛矿相比金红石相表现出更高的光生电子-空穴对分离效率，因此具有更高的光催化活性。
[0003]利用窄带隙半导体与T12进行耦合是一种有效提高T1 2光催化性能的方法。两种半导体耦合需要具有有差异的带隙，才能够有效的减少光生电子-空穴对的复合，增长光生载流子的寿命，并且提高对可见光的响应。CuS是一种重要的半导体过渡金属硫属化合物，作为一种P型半导体，由于其特殊的性能以及在传感器、太阳能转化、催化剂和非线性光学材料等方面的应用，近来受到了广泛的关注。CuS是一种窄带隙半导体(2.0eV)，而且，作为一种无毒的、廉价的和稳定的光催化剂，是一种理想的用于环境污染治理的半导体材料。与CdS和CdSe相比，CuS纳米晶体的毒性更低，在环境污染治理过程中具有更好的环境友好性。CuS和T12组成的复合体系不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率。因此，如何研发一种制备CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的方法，是本发明要解决的技术问题，具有重要的现实意义。
【发明内容】
:
[0004]本发明的目的在于提供一种制备CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的方法，该方法制备的光催化剂不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率，能够有效的去除环境中的有机污染物，并避免造成纳米污染。
[0005]本发明采取的技术方案如下:
[0006]—种CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0007](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，最后，用去离子水冲洗干净，并于105°C空气中干燥Ih备用；
[0008](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，保持电压为60-80V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化3-5h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0009](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为l-2mmol/L的硝酸铜和浓度为l-2mmol/L的硫化钠溶液中浸渍10_20min，然后循环上述操作3-5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0010]进一步的，所述步骤(I)中酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=1: 4: 5组成的混合液。
[0011]进一步的，所述步骤(2)中的电解液中含有5vol%的水和0.5wt%的氟化铵。
[0012]CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中在既定的时间点取样检测，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0013]进一步的，所述取样检测设定的时间为每隔30-40min取样一次。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]1、本发明制备了 CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂，酸洗去除钛片表面的氧化层，进行连续离子层吸附反应，该方法便于控制CuS的负载量，并且能够保证负载的均匀性，该催化剂克服了粉末状催化剂应用后需要离心分离的缺陷，有利于催化剂的回收利用，避免了因回收不彻底而造成的水体污染。
[0016]2、本发明的催化剂为带状结构，增大了其有效表面积，提高了跟有机污染物分子的接触，从而提高了其光催化降解效率，此外，该方法制备的1102纳米带为单晶锐钛矿结构，有利于光生电荷的传输与分离，进而提高其光催化降解效率。
[0017]3、本方法制备的T12纳米带光催化降解效率高，易于重复使用，并且具有优异的稳定性。一方面，由于CuS的带隙比较窄，能够扩展T12纳米带的光响应范围至可见光区域，提高了对可见光的利用，增强了其光催化降解率；另一方面，由于CuS和1102纳米带的能级存在差异，导致光生载流子能够在两者之间进行转移和分离，激发电子可以从CuS纳米粒子迀移到T12纳米带导带，而空穴聚集在CuS的价带，有效抑制了光生载流子的复合，从而促进了整个光催化体系的光生电子-空穴对的分离效率，提高了其光催化降解率。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带的扫描电镜照片。
[0019]由图表明，在T12纳米带表面均勾的负载了 CuS纳米粒子。
[0020]图2为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带的透射电镜照片。
[0021]由图表明，制备的T12纳米带为带状结构，表面负载了 CuS纳米粒子。
[0022]图3为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的Uv-vis谱图。
[0023]由图表明，CuS修饰后明显的提高了 T12纳米带光催化剂在可见光区的光吸收强度。
[0024]图4为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的催化性能检测。
[0025]由图表明，CuS修饰后明显的提高了 T12纳米带光催化剂在模拟日光辐照下的光催化性能。
【具体实施方式】
[0026]下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0027]实施例1
[0028]—种CuS修饰的固定化T1；^米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0029](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0030](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为60恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化5h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0031](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为lmmol/L的硝酸铜和浓度为lmmol/L的硫化钠溶液中浸渍20min，然后循环上述操作3次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0032]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔30min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0033]实施例2
[0034]—种CuS修饰的固定化T1；^米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0035](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0036](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为70V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化4h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0037](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为1.5mmol/L的硝酸铜和浓度为1.5mmol/L的硫化钠溶液中浸渍15min，然后循环上述操作4次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0038]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔30min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0039]实施例3
[0040]—种CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0041](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0042](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为80V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化3h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0043](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为2mmol/L的硝酸铜和浓度为2mmol/L的硫化钠溶液中浸渍lOmin，然后循环上述操作5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0044]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔40min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
【权利要求】
1.一种?:113修饰的固定化110 2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5111111的钛片剪裁成90111111X40111111的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为1501的超声清洗10-11,并且酸洗308，最后，用去离子水冲洗干净，并于1051:空气中干燥1卜备用； (2)固定化1102纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，保持电压为60-807恒压，温度为251恒温，电极间距为2挪，阳极氧化3-511，得到的样品在空气中5501:煅烧2卜，得到锐钛矿1102纳米带； (3)(^3修饰的固定化1102纳米带制备:把步骤(2)中制得的1102纳米带分别在浓度为1-211111101/1的硝酸铜和浓度为1-211111101/1的硫化钠溶液中浸渍然后循环上述操作3-5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
2.根据权利要求1所述一种(3113修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸洗采用质量配比为册:順03: 1^0=1: 4: 5组成的混合液。
3.根据权利要求1所述一种修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电解液中含有的水和0.50%的氟化铵。
4.01x8修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明8为目标污染物，控制初始浓度为50此―1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35“，化3修饰的固定化锐钛矿1102纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30-1然后，在搅拌状态下用351氙灯光照2匕反应过程中在既定的时间点取样检测，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552=1
5.根据权利要求4所述修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，所述取样检测设定的时间为每隔30-4001=取样一次。
【文档编号】A62D101/28GK104437551SQ201410750902
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】陈清华, 辛言君 申请人:青岛农业大学
【专利摘要】本发明公开了一种CuS修饰的固定化TiO2纳米带光催化剂的制备及使用方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)钛片的预处理；(2)对钛片进行电化学阳极氧化处理，制备固定化TiO2纳米带；(3)采用连续离子层吸附反应方法制备CuS修饰的固定化TiO2纳米带。本发明方法制备的光催化剂不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率，能够有效的去除环境中的有机污染物，并避免造成纳米污染。
【专利说明】一种CuS修饰的固定化T i 02纳米带光催化剂的制备及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于利用太阳能处理环境中污染物的光催化材料的制备领域，涉及一种CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂的制备及使用方法。
【背景技术】
[0002]1102半导体光催化剂在环境治理中表现出了良好的应用前景，因此在过去的几十年中得到了广泛的研宄。但是，要实现T12光催化剂的实际应用仍然存在很多障碍，因此，设计和制备一款高效的具有实用价值的光催化剂是当务之急。T12光催化剂的形貌是影响其光催化性能的重要因素，能够影响载流子的分离、表面活性位点的数量和可接触表面积的大小等，具有良好形貌的打02光催化剂能够保证其具有高的可接触表面积，促进反应基团的快速传输，提高光催化性能。由于光生电子和空穴的生命周期很短，其在反应体系中迀移的距离很小，因此，只有吸附在打02光催化剂表面的分子才能有效的捕获电子和空穴，被氧化或者还原，因此，光催化剂的可接触表面积对其光催化性能起着至关重要的作用。此夕卜，控制T12光催化剂的形貌还能减少光生电子-空穴对的复合。T1 2光催化剂的活性不但受其形貌影响，而且还与其晶相有关，许多研宄结果显示锐钛矿相比金红石相表现出更高的光生电子-空穴对分离效率，因此具有更高的光催化活性。
[0003]利用窄带隙半导体与T12进行耦合是一种有效提高T1 2光催化性能的方法。两种半导体耦合需要具有有差异的带隙，才能够有效的减少光生电子-空穴对的复合，增长光生载流子的寿命，并且提高对可见光的响应。CuS是一种重要的半导体过渡金属硫属化合物，作为一种P型半导体，由于其特殊的性能以及在传感器、太阳能转化、催化剂和非线性光学材料等方面的应用，近来受到了广泛的关注。CuS是一种窄带隙半导体(2.0eV)，而且，作为一种无毒的、廉价的和稳定的光催化剂，是一种理想的用于环境污染治理的半导体材料。与CdS和CdSe相比，CuS纳米晶体的毒性更低，在环境污染治理过程中具有更好的环境友好性。CuS和T12组成的复合体系不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率。因此，如何研发一种制备CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的方法，是本发明要解决的技术问题，具有重要的现实意义。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的在于提供一种制备CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的方法，该方法制备的光催化剂不但能够吸收可见光，而且促进了光生电子-空穴的分离，进而提高光催化效率，能够有效的去除环境中的有机污染物，并避免造成纳米污染。
[0005]本发明采取的技术方案如下:
[0006]—种CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0007](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，最后，用去离子水冲洗干净，并于105°C空气中干燥Ih备用；
[0008](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，保持电压为60-80V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化3-5h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0009](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为l-2mmol/L的硝酸铜和浓度为l-2mmol/L的硫化钠溶液中浸渍10_20min，然后循环上述操作3-5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0010]进一步的，所述步骤(I)中酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=1: 4: 5组成的混合液。
[0011]进一步的，所述步骤(2)中的电解液中含有5vol%的水和0.5wt%的氟化铵。
[0012]CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中在既定的时间点取样检测，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0013]进一步的，所述取样检测设定的时间为每隔30-40min取样一次。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]1、本发明制备了 CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂，酸洗去除钛片表面的氧化层，进行连续离子层吸附反应，该方法便于控制CuS的负载量，并且能够保证负载的均匀性，该催化剂克服了粉末状催化剂应用后需要离心分离的缺陷，有利于催化剂的回收利用，避免了因回收不彻底而造成的水体污染。
[0016]2、本发明的催化剂为带状结构，增大了其有效表面积，提高了跟有机污染物分子的接触，从而提高了其光催化降解效率，此外，该方法制备的1102纳米带为单晶锐钛矿结构，有利于光生电荷的传输与分离，进而提高其光催化降解效率。
[0017]3、本方法制备的T12纳米带光催化降解效率高，易于重复使用，并且具有优异的稳定性。一方面，由于CuS的带隙比较窄，能够扩展T12纳米带的光响应范围至可见光区域，提高了对可见光的利用，增强了其光催化降解率；另一方面，由于CuS和1102纳米带的能级存在差异，导致光生载流子能够在两者之间进行转移和分离，激发电子可以从CuS纳米粒子迀移到T12纳米带导带，而空穴聚集在CuS的价带，有效抑制了光生载流子的复合，从而促进了整个光催化体系的光生电子-空穴对的分离效率，提高了其光催化降解率。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带的扫描电镜照片。
[0019]由图表明，在T12纳米带表面均勾的负载了 CuS纳米粒子。
[0020]图2为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带的透射电镜照片。
[0021]由图表明，制备的T12纳米带为带状结构，表面负载了 CuS纳米粒子。
[0022]图3为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的Uv-vis谱图。
[0023]由图表明，CuS修饰后明显的提高了 T12纳米带光催化剂在可见光区的光吸收强度。
[0024]图4为实施例1制备的CuS修饰的固定化T12纳米带光催化剂的催化性能检测。
[0025]由图表明，CuS修饰后明显的提高了 T12纳米带光催化剂在模拟日光辐照下的光催化性能。
【具体实施方式】
[0026]下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0027]实施例1
[0028]—种CuS修饰的固定化T1；^米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0029](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0030](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为60恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化5h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0031](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为lmmol/L的硝酸铜和浓度为lmmol/L的硫化钠溶液中浸渍20min，然后循环上述操作3次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0032]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔30min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0033]实施例2
[0034]—种CuS修饰的固定化T1；^米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0035](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0036](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为70V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化4h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0037](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为1.5mmol/L的硝酸铜和浓度为1.5mmol/L的硫化钠溶液中浸渍15min，然后循环上述操作4次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0038]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔30min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
[0039]实施例3
[0040]—种CuS修饰的固定化Ti02m米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
[0041](I)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5mm的钛片剪裁成90mmX40mm的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为150W的超声清洗lOmin，并且酸洗30s，酸洗采用质量配比为HF: HNO3: H2O=I: 4: 5组成的混合液，最后，用去离子水冲洗干净，并于105 °C空气中干燥Ih备用；
[0042](2)固定化T12纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，电解液中含有5vol%的水和0.5?1:%的氟化铵，保持电压为80V恒压，温度为25°C恒温，电极间距为2cm，阳极氧化3h，得到的样品在空气中550°C煅烧2h，得到锐钛矿T12纳米带；
[0043](3) CuS修饰的固定化T12纳米带制备:把步骤⑵中制得的T1 2纳米带分别在浓度为2mmol/L的硝酸铜和浓度为2mmol/L的硫化钠溶液中浸渍lOmin，然后循环上述操作5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
[0044]CuS修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明B为目标污染物，控制初始浓度为SmgL—1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35ml，CuS修饰的固定化锐钛矿T12纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30min，然后，在搅拌状态下用35W氙灯光照2h，反应过程中，每隔40min取样一次，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552nm。
【权利要求】
1.一种?:113修饰的固定化110 2纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)钛片的预处理:首先，把厚度为0.5111111的钛片剪裁成90111111X40111111的规格，然后，分别在纯度为99.5%的乙醇和丙酮中用功率为1501的超声清洗10-11,并且酸洗308，最后，用去离子水冲洗干净，并于1051:空气中干燥1卜备用； (2)固定化1102纳米带制备:对钛片进行电化学阳极氧化处理，以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为乙二醇，保持电压为60-807恒压，温度为251恒温，电极间距为2挪，阳极氧化3-511，得到的样品在空气中5501:煅烧2卜，得到锐钛矿1102纳米带； (3)(^3修饰的固定化1102纳米带制备:把步骤(2)中制得的1102纳米带分别在浓度为1-211111101/1的硝酸铜和浓度为1-211111101/1的硫化钠溶液中浸渍然后循环上述操作3-5次，进行连续离子层吸附反应，制得的样品干燥备用。
2.根据权利要求1所述一种(3113修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酸洗采用质量配比为册:順03: 1^0=1: 4: 5组成的混合液。
3.根据权利要求1所述一种修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的电解液中含有的水和0.50%的氟化铵。
4.01x8修饰的固定化1102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，以罗丹明8为目标污染物，控制初始浓度为50此―1，置于石英反应器内，控制反应溶液体积为35“，化3修饰的固定化锐钛矿1102纳米带光催化剂浸入反应溶液中，降解前反应溶液先在暗态条件下搅拌30-1然后，在搅拌状态下用351氙灯光照2匕反应过程中在既定的时间点取样检测，采用紫外可见分光光度计进行检测，检测波长为552=1
5.根据权利要求4所述修饰的固定化!'102纳米带光催化剂的使用方法，其特征在于，所述取样检测设定的时间为每隔30-4001=取样一次。
【文档编号】A62D101/28GK104437551SQ201410750902
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】陈清华, 辛言君 申请人:青岛农业大学
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