专利名称:一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法
技术领域:
本发明涉及碘化氧铋的制备方法。
背景技术:
资源、环境、人口和人类社会的可持续性发展将成为二十一世纪的重大课题。水是生命之源,人类文明的发展与水的利用紧密相连。随着人口的增长和经济的发展,人类对水的需求量不断增加。许多国家和地区都面临着水资源短缺的危机,世界性环境污染,尤其是水污染,日益严重。水中的污染物,尤其是有机污染物不仅在水中存在时间长、范围广,而且危害大。自上世纪20年代以来,随着工业和城市的迅速发展,水污染日益加重,给水处理带来越来越大的压力和困难,早期使用的砂滤、混凝,甚至生物降解的方法都不能完全满足水处理的要求。BiOI具有较窄的带隙,约I. 77eV,在可见光区具有光降解性能,但是现有的BiOI因比表面积较小,光降解性能差。
发明内容
本发明是要解决现有的BiOI在可见光区光降解性能差的技术问题,而提供一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法。本发明的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法按以下步骤进行一、按质量百分比为聚乙烯吡咯烷酮10 % 30 %、乙醇70 % 90 %的比例将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇加入到容器中,搅拌I 3h,得到混合溶剂;二、按硝酸铋(Bi(NO3)3)与碘化钾(KI)的摩尔比为I (I 3)的比例,将硝酸铋与碘化钾加入到步骤一得到的混合溶剂中,搅拌0. 5 2h,得到混合溶液;其中混合溶液中硝酸秘的浓度为0. 7 I. OmmoI/mL ;三、将步骤二得到的混合溶液转移到反应釜中,密封后放入温度为120 160°C的烘箱中热处理10 24h ;四、将反应釜降至室温后,将得到的产物用离子水洗涤,然后放在温度为50 70°C的干燥箱中干燥后,得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂。本发明以无水乙醇为溶剂,在聚乙烯吡咯烷酮的作用下,通过共沉淀-溶剂热方法使制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化材料具有较大的比表面积(> 50m2 .g-1),吸附性强。降解IOOmL初始浓度为10mg/L的罗丹明B只需要10 15min,而据文献报道,在同样的条件下,现有的BiOI所需时间为I 2h,比较可知,本发明的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂具有优异的降解罗丹明B有机污染物的性能。本发明方法的反应原料便宜、反应温度低、反应压力小、装置简易,操作简单。所制备的材料粉体均匀、多孔且为纳米级物质,光催化降解罗丹明B性能优异。可用于降解有机污染物。
图1是试验一制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的XRD谱图;图2是试验一制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的SHM谱图;图3是试验一的光催化剂降解罗丹明B得到的罗丹明B浓度C与初始浓度Ctl的比值与降解时间的关系曲线图;其中a为本试验一制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂降解罗丹明B得到的罗丹明B浓度C与初始浓度Ctl的比值与降解时间的关系曲线;b为现有的BiOI光催化剂降解罗丹明B得到的罗丹明B浓度C与初始浓度Ctl的比值与降解时间的关系曲线。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法按以下步骤进行一、按质量百分比为聚乙烯吡咯烷酮10 % 30 %、乙醇70 % 90 %的比例将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇加入到容器中,搅拌I 3h,得到混合溶剂;二、按硝酸铋(Bi(NO3)3)与碘化钾(KI)的摩尔比为I (I 3)的比例,将硝酸铋与碘化钾加入到步骤一得到的混合溶剂中,搅拌0. 5 2h,得到混合溶液;其中混合溶液中硝酸秘的浓度为0. 7 I. Ommo I/mL ;三、将步骤二得到的混合溶液转移到反应釜中,密封后放入温度为120 160°C的烘箱中热处理10 24h ;四、将反应釜降至室温后,将得到的产物用离子水洗涤,然后放在温度为50 70°C的干燥箱中干燥后,得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂。本实施方式以无水乙醇为溶剂,在聚乙烯吡咯烷酮的作用下,通过共沉淀-溶剂热方法使制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化材料具有较大的比表面积,吸附性强。降解IOOmL初始浓度为10mg/L的罗丹明B只需要10 15min,而据文献报道,在同样的条件下,现有的BiOI所需时间为I 2h,比较可知,本发明的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂具有优异的降解罗丹明B有机污染物的性能。本实施方式的方法的反应原料便宜、反应温度低、反应压力小、装置简易,操作简单。所制备的材料粉体均匀、多孔且为纳米级物质,光催化降解罗丹明B性能优异。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按质量百分比聚乙烯吡咯烷酮为15% 25 %、乙醇为75% 85 %。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中的搅拌时间为1.5 2.5h。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中的硝酸铋(Bi(NO3)3)与碘化钾(KI)的摩尔比为I : (I. 5 2. 5)。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中的硝酸铋(Bi(NO3)3)与碘化钾(KI)的摩尔比为I : 2。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二中的搅拌时间为I I. 5h。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二中混合溶液中硝酸秘的浓度为0. 8mmol/mL。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中烘箱的温度为130 150°C,热处理时间为15 20h。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中烘箱的温度为140°C,热处理时间为18h。其它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤四中的干燥温度为55 65°C,干燥时间为4 IOh,其它与具体实施方式
一至九之一相同。 用以下试验验证本发明的有益效果试验一本试验的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法按以下步骤进行一、称取2. 4g聚乙烯吡咯烷酮与9. 6g乙醇加入到容器中,搅拌3h,得到混合溶剂;二、称取0. 3396g硝酸铋与0. 1162g碘化钾加入到步骤一得到的混合溶剂中,搅拌I. 5h,得到混合溶液;其中混合溶液中硝酸铋的浓度为0. 7mmol/mL ;三、将步骤二得到的混合溶液转移到反应釜中,密封后放入温度为160°C的烘箱中热处理24h ;四、将反应釜降至室温后,将得到的产物用离子水洗涤3次,然后放在温度为60°C的干燥箱中干燥4h后,得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂。本试验一得到的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的X射线衍射谱图如图I所示,从图I可以看出,本试验制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂为BiOI。本试验一得到的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的扫描电镜照片如图2所示,从图2可以看出,本试验所得样品为均一的片状物质,厚度为30nm 70nm。将本试验一得到的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂与现有的BiOI光催化降解有机污染物罗丹明B,得到的罗丹明B浓度C与初始浓度Ctl的比值与降解时间的关系曲线如图3所示,其中a为本试验一制备的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂降解罗丹明B得到的罗丹明B浓度C与初始浓度C。的比值与降解时间的关系曲线;b为现有的BiOI光催化剂降解罗丹明B浓度C与初始浓度Ctl的比值与降解时间的关系曲线;从图3可以看出本试验一得到的片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂降解该罗丹明B只需15min即可,降解性能优异。比现有的BiOI有很大提高。
权利要求
1.一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法按以下步骤进行 一、按质量百分比为聚乙烯吡咯烷酮10% 30 %、乙醇70 % 90 %的比例将聚乙烯批咯烷酮与乙醇加入到容器中,搅拌I 3h,得到混合溶剂; 二、按硝酸铋与碘化钾的摩尔比为I: (I 3)的比例,将硝酸铋与碘化钾加入到步骤一得到的混合溶剂中,搅拌0. 5 2h,得到混合溶液;其中混合溶液中硝酸铋的浓度为0.7 L OmmoI/mL ; 三、将步骤二得到的混合溶液转移到反应釜中,密封后放入温度为120 160°C的烘箱中热处理10 24h ; 四、将反应釜降至室温后,将得到的产物用离子水洗涤,然后放在温度为50 70°C的干燥箱中干燥后,得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂。
2.根据权利要求I所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中按质量百分比聚乙烯吡咯烷酮为15% 25%、乙醇为75% 85%。
3.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中的搅拌时间为I. 5 2. 5h。
4.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中的硝酸铋与碘化钾的摩尔比为I : (I. 5 2. 5)。
5.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中的硝酸铋与碘化钾的摩尔比为I : 2。
6.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中的搅拌时间为I I. 5h。
7.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中混合溶液中硝酸铋的浓度为0. Smmol/mL。
8.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中烘箱的温度为130 150°C,热处理时间为15 20h。
9.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中烘箱的温度为140°C,热处理时间为18h。
10.根据权利要求I或2所述的一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中的干燥温度为55 65°C,干燥时间为4 IOh。
全文摘要
一种片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂的制备方法,本发明涉及碘化氧铋光催化剂的制备方法。本发明是要解决现有的BiOI在可见光区光降解性能差的技术问题。方法将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇混合后得到混合溶剂,然后将硝酸铋与碘化钾加入到混合溶剂中,再转移到反应釜中,在温度为120~160℃的烘箱中热处理10~24h,再经洗涤、干燥后,得到片状多孔碘化氧铋纳米光催化剂,该光催化剂比表面积大,粉体均匀,多孔且为纳米级物质,吸附能力强,降解100mL初始浓度为10mg/L的罗丹明B只需要10~15min。可用于降解有机污染物。
文档编号A62D3/17GK102626644SQ20121008211
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月26日 优先权日2012年3月26日
发明者孙净雪, 熊桂洪, 董红军, 裴健, 陈刚 申请人:哈尔滨工业大学