一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用的制作方法
专利名称：一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是ー种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，纳米氧化铁/碳球复合催化剂可作为固体推进剂的高效燃烧催化剂，也可作为光催化降解有机物的催化齐U、石油裂解催化剂，属于催化剂技术领域。
背景技术：
碳球作为ー种新型碳材料，特殊的球型结构和良好的表面可修饰性，使其具有独特的催化性能和作为催化剂载体的良好条件。碳球既可以用作催化剂也可作为催化剂载
体，而且可以作为功能添加剤。碳球与金属氧化物复合制备成新型复合催化剂。碳球可以起到催化剂、载体和功能添加剂的多重作用。金属氧化物是ー类非常重要的催化剂。其中，氧化铁在许多领域得到了应用，具有良好的催化效果，例如固体推进剂的燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂等。纳米氧化铁很大的比表面积和高的化学活性，使其具有更高的催化性能。但是，纳米氧化铁极易团聚，因而降低了催化剂的催化效率。金属氧化物以纳米颗粒状态负载在碳球表面。同时，两种催化剂可以起到协同催化效应，其催化效果要优于单独ー种催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，此催化剂由于兼有纳米氧化铁和碳球的作用，因此可用作固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均勻地负载在碳球表面。本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，是采用利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，再通过清洗、干燥而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。具体技术方案如下a、将可溶性亚铁盐溶于水中配置成溶液；b、将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理O. 5 2小时；C、在一定温度20 40°C下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌O. 5 5小吋，然后静置O. 5 10小时；d、抽滤、蒸馏水和こ醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料；在所述的制备纳米氧化铁/碳球复合催化剂的方法中，采用的双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为分析纯的硫酸亚铁或氯化亚铁。方法中，优选可溶性亚铁盐和双氧水摩尔比为I : (20 60)，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为Ig : (O. 001 I. 000)mol ο本发明充分利用碳球的优异性能，并解决纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，本发明采用Fenton反应制备出纳米氧化铁/碳球复合催化剂，纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂，具有优良的催化效果。
图I为实施例I的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片；图2为实施例I的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的X射线衍射图。
具体实施例方式实施例I
(I)称取I. 6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。(2)称取3. 5g的碳球加入经过步骤(I)配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25 °C下搅拌30分钟。(3)在25°C下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤(2)配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、こ醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片见图I，从透射电镜照片中可以看到，负载在碳球表面的氧化铁纳米颗粒的直径小于IOnm ;所得纳米氧化鉄/碳球复合催化剂的X射线衍射图见图2，与PDF卡片对照产物为碳球和氧化铁。实施例2(I)称取I. 6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。(2)称取O. 5g的碳球加入经过步骤(I)配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25 °C下搅拌30分钟。(3)在25°C下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤(2)配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、こ醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。实施例3(I)配置250mL浓度为20mg/L的活性艳蓝K-NR水溶液置于光反应器中。(2)称取IOOmg的实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂加入经过步骤(I)配置的亚甲基蓝水溶液中，在暗室中振荡、搅拌过夜。(3)在磁力搅拌下进行紫外光(主波长为365nm，功率300 )催化降解，光照60min后，纳米氧化铁/碳球复合催化剂对活性艳蓝K-NR的降解率比纯氧化铁对活性艳蓝K-NR的降解率高15. 8%以上。实施例4将Ig高氯酸铵与20mg实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂样品在一定量的こ醇溶液中混合，待こ醇溶剂挥发后，真空干燥。采用差热分析仪进行催化活性评价，测试条件为氮气流量20mL/min、升温速率20°C /min。对于高氯酸铵的低温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低5. 3°C和11. 5°C；对于高氯酸铵的高温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低2 0. 6°C和37. 9°C。
权利要求
1.一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均勻地负载在碳球表面。
2.—种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，其特征在于，是利用Fenton反应，SP利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰， 同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，具体包括以下步骤 a)将可溶性亚铁盐溶与水中配置成溶液； b)将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理O.5 2小时； c)在一定温度20 40°C下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌 O. 5 5小时，然后静置O. 5 10小时； d)抽滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，可溶性亚铁盐和双氧水的摩尔比为I: (20 60)。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为Ig (O. 001 I. 000) mol O
6.权利要求I所述的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂用做固体推进剂的高效燃烧催化剂、作为光降解有机物的催化剂或石油裂解的催化剂。
全文摘要
一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用，属于催化剂技术领域，氧化铁纳米颗粒均匀地负载在碳球表面。制备方法是利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂；本发明解决了纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。
文档编号A62D3/17GK102698754SQ201210170448
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者刘云芳, 周浩, 沈曾民, 迟伟东, 邢冠楠 申请人:北京化工大学
技术领域：
本发明涉及的是ー种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，纳米氧化铁/碳球复合催化剂可作为固体推进剂的高效燃烧催化剂，也可作为光催化降解有机物的催化齐U、石油裂解催化剂，属于催化剂技术领域。
背景技术：
碳球作为ー种新型碳材料，特殊的球型结构和良好的表面可修饰性，使其具有独特的催化性能和作为催化剂载体的良好条件。碳球既可以用作催化剂也可作为催化剂载
体，而且可以作为功能添加剤。碳球与金属氧化物复合制备成新型复合催化剂。碳球可以起到催化剂、载体和功能添加剂的多重作用。金属氧化物是ー类非常重要的催化剂。其中，氧化铁在许多领域得到了应用，具有良好的催化效果，例如固体推进剂的燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂等。纳米氧化铁很大的比表面积和高的化学活性，使其具有更高的催化性能。但是，纳米氧化铁极易团聚，因而降低了催化剂的催化效率。金属氧化物以纳米颗粒状态负载在碳球表面。同时，两种催化剂可以起到协同催化效应，其催化效果要优于单独ー种催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，此催化剂由于兼有纳米氧化铁和碳球的作用，因此可用作固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均勻地负载在碳球表面。本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，是采用利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，再通过清洗、干燥而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。具体技术方案如下a、将可溶性亚铁盐溶于水中配置成溶液；b、将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理O. 5 2小时；C、在一定温度20 40°C下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌O. 5 5小吋，然后静置O. 5 10小时；d、抽滤、蒸馏水和こ醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料；在所述的制备纳米氧化铁/碳球复合催化剂的方法中，采用的双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为分析纯的硫酸亚铁或氯化亚铁。方法中，优选可溶性亚铁盐和双氧水摩尔比为I : (20 60)，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为Ig : (O. 001 I. 000)mol ο本发明充分利用碳球的优异性能，并解决纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，本发明采用Fenton反应制备出纳米氧化铁/碳球复合催化剂，纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂，具有优良的催化效果。
图I为实施例I的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片；图2为实施例I的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的X射线衍射图。
具体实施例方式实施例I
(I)称取I. 6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。(2)称取3. 5g的碳球加入经过步骤(I)配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25 °C下搅拌30分钟。(3)在25°C下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤(2)配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、こ醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片见图I，从透射电镜照片中可以看到，负载在碳球表面的氧化铁纳米颗粒的直径小于IOnm ;所得纳米氧化鉄/碳球复合催化剂的X射线衍射图见图2，与PDF卡片对照产物为碳球和氧化铁。实施例2(I)称取I. 6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。(2)称取O. 5g的碳球加入经过步骤(I)配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25 °C下搅拌30分钟。(3)在25°C下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤(2)配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、こ醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。实施例3(I)配置250mL浓度为20mg/L的活性艳蓝K-NR水溶液置于光反应器中。(2)称取IOOmg的实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂加入经过步骤(I)配置的亚甲基蓝水溶液中，在暗室中振荡、搅拌过夜。(3)在磁力搅拌下进行紫外光(主波长为365nm，功率300 )催化降解，光照60min后，纳米氧化铁/碳球复合催化剂对活性艳蓝K-NR的降解率比纯氧化铁对活性艳蓝K-NR的降解率高15. 8%以上。实施例4将Ig高氯酸铵与20mg实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂样品在一定量的こ醇溶液中混合，待こ醇溶剂挥发后，真空干燥。采用差热分析仪进行催化活性评价，测试条件为氮气流量20mL/min、升温速率20°C /min。对于高氯酸铵的低温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低5. 3°C和11. 5°C；对于高氯酸铵的高温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低2 0. 6°C和37. 9°C。
权利要求
1.一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均勻地负载在碳球表面。
2.—种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，其特征在于，是利用Fenton反应，SP利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰， 同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，具体包括以下步骤 a)将可溶性亚铁盐溶与水中配置成溶液； b)将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理O.5 2小时； c)在一定温度20 40°C下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌 O. 5 5小时，然后静置O. 5 10小时； d)抽滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，可溶性亚铁盐和双氧水的摩尔比为I: (20 60)。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为Ig (O. 001 I. 000) mol O
6.权利要求I所述的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂用做固体推进剂的高效燃烧催化剂、作为光降解有机物的催化剂或石油裂解的催化剂。
全文摘要
一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用，属于催化剂技术领域，氧化铁纳米颗粒均匀地负载在碳球表面。制备方法是利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂；本发明解决了纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。
文档编号A62D3/17GK102698754SQ201210170448
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者刘云芳, 周浩, 沈曾民, 迟伟东, 邢冠楠 申请人:北京化工大学
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