一种C、Pt共掺杂TiO<sub>2</sub>纳米材料的制备方法
专利名称：一种C、Pt共掺杂TiO<sub>2</sub>纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于二氧化钛纳米光催化材料技术领域，具体涉及一种C、Pt共掺杂二氧化钛光催化材料的制备新方法。
背景技术：
半导体光催化剂由于可广泛应用于有机污染物的处理、空气的净化、清洁能源的生产等，越来越受到人们的关注。在众多半导体光催化剂中，TiO2具有无毒、活性高、化学性质稳定、价廉等优点，已成为目前光催化领域的研究热点。但TiO2禁带宽度较大(Eg 3. 2 eV)，只能吸收占太阳光中约4%的紫外光，同时，光生电子和空穴复合几率较高，导致TiO2的光生载流子利用效率较低。因此，拓展TiO2的光吸收范围、降低光生载流子的复合成为研究和制备高效TiO2光催化剂的关键因素，涉及的方法主要有金属、非金属元素 掺杂，贵金属沉积，半导体复合，染料和量子点的敏化等。C作为一种典型的非金属元素，其外层2p轨道的能量高于氧的2p轨道，C的2p轨道和O的2p轨道杂化后，使TiO2的部分价带上移，降低了 TiO2的带隙能，因此可以吸收可见光，从而将价带上的电子激发到导带，实现吸收光谱的红移(1)。而将微量的贵金属沉积在纳米TiO2的表面，可以使光照生成的电子和空穴分别定域在贵金属和半导体光催化剂上，有利于电子一空穴对的分离，可以大大提高TiO2的光催化活性(2)。在众多贵金属中，Pt具有最高的功函数，金属的功函数越大，电子越容易从TiO2流向此金属。另外，对于光催化制氢，所关心的主要是电子能从此金属传送到表面与水发生反应生成氢气，这就需要所沉积的贵金属不仅要能捕捉电子，还要能将电子有效地向外传送，Pt就是具有这种优点的理想贵金属(3)。将C与Pt共掺杂到TiO2中，由于两者各种有利因素的协同作用，不仅可以将TiO2光谱吸收拓展到可见光区，还能抑制光生电子一空穴对的复合，提高光生电子对水的还原能力。掺杂TiO2的制备方法主要包括溶胶一凝胶法(4’5)、模板法(6)、化学沉淀法(7)、微乳液法⑻等。但是这些制备方法较为复杂、所需时间较长。贵金属沉积一般是在紫外光照射下将贵金属负载在纳米TiO2表面，但是照射时间要足够长(3 30 min)，另外还要经过过滤、洗涤、干燥等后续处理。本发明仅通过一步法制备了 C、Pt共掺杂的TiO2粉体材料，实验结果表明，该方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中，其光催化分解水制氢的活性都高于单掺杂C的TiO2以及P25的活性，同时该复合材料对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性。参考文献
(1)M.Matsuokaj M. Kitano, M. Takeuchij K. Tsujimaruj M. Anpoj J. M. Thomas,Catal. Today 122 (2007) 51.
(2)P V. Kamatj J. Phys. Chem. Lett. 3 (2012) 663.
(3)G. R. Bamwendaj S. Tsubotaj T. Nakamura, M. Harutaj J. Photochem.Photobiol. A. 89 (1995) 177.
(4)T. Sreethawong, S. Laehsalee, S. Chavadej, Catal. Commun. 10 (2009) 538.
(5)R.Subasri, M. Tripathi, K. Murugan, J. Revathi, G. V. N. Rao, T. N. Rao, Mater.Chem. Phys. 124(2010) 63.
(6)H.Wang, Z. ffu, Y. Liu, J. Phys. Chem. C 113 (2009) 13317.
(7)X. J. Quan, H. Q. Tan, Q. H. Zhao, J. Mater. Sc1. 42 (2007) 6287.
(8)C.E. Zubieta, J. F. A. S. Martinez, C. V. Luengo, P. C. Schulz, Powd. Tech. 212(2011) 410。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、省时、无需后续处理、无有机废液排放的制备C、Pt共掺杂纳米TiO2的制备方法。本发明提供的一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法，具体步骤如下具体步骤如下将钛酸四丁酯加入到一定浓度的氯钼酸有机溶液中，Pt的含量为O. 1-0. 6wt%,搅拌使溶液混合均匀，将上述混合溶液点燃，待燃烧结束后得到灰色固体，即为目标产物，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为5 Γ20 :1。本发明中，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中一种或几种。本发明中，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为7:1 15:1。体积比太大不利于TiO2微球形貌的形成，也会降低复合材料的催化活性。本发明制备得到的C、Pt共掺杂TiO2复合材料，Pt的质量分数控制为O. l_0.6wt%，太多的Pt会降低复合材料的光催化活性。实验表明，在紫外一可见光照射下，由本发明提出的新方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中都表现出良好的光催化分解水活性，另外，所合成的样品具有明显的光催化降解亚甲基蓝活性，可用于光解水制氢和光催化降解有机物领域。另外，本发明方法非常简单，无需特殊设备，无任何废弃物产生，无需后续热处理，在制备过程中实现了节能减排。
图1本发明提出的C、Pt共掺杂TiO2复合材料的制备过程示意图。a表示混合溶液，b表示燃烧后得到的Pt-C/Ti02粉体材料。图2本发明制备的TiO2和商品P25 (d)的XRD图，Pt的含量分别为(a): 0;(b) : 0.1; (c) : 0. 4wt% (A :锐钛矿相；B :金红石相)。图3样品的SEM图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为7:1，Pt的含量为(A):0; (B) : 0. lwt% ; (C) : 0. 4wt%0图4样品的TEM图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为7:1，Pt的含量为O. 4wt%。图5样品和商品P25的紫外一可见漫反射光谱图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为 7:1，(a) : 0. 4wt%Pt-C/Ti02, (b) : C/Ti02, (c) : P25。
图6本发明实施例1所制备的O. lwt%Pt-C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图7本发明实施例2所制备的O. 4wt%Pt-C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图8本发明实施例3所制备的O. 6wt%Pt_C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图9本发明所制备的样品在光催化 降解亚甲基蓝过程中，亚甲基蓝溶液相对浓度的对数ln(CQ/C)随光照时间的变化趋势图，Pt的含量分别为(a): O. lwt%; (b) : O. 4wt%;(c) : O. 6wt%。
具体实施例方式实施例1:
称取3mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体。其样品中Pt的质量百分含量为O. 1%，测定O. lwt%Pt_C/Ti02样品的XRD，发现样品为锐钛矿晶型的TiO2 (图2)。测定样品的SEM发现，该技术得到的样品具有微球形貌(图3)。紫外一可见漫反射光谱测试结果表明，该技术制备的样品在可见光区的吸收较P25有较大提高(图5)。准确称取65mg O. lwt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL纯水，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170 mW · cm—2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7. 18ymoL·准确称取65 mg O. lwt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW ·αιΓ2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为8.77μπι01，而在光照同样的时间下，Ρ25的产氢量仅为O. 045 μ mol。称取50mg O. lwt%Pt-C/Ti02样品加入到50mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌Ih后测量。光照采用8W的紫外灯，每20min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图6表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数为k为O. 14h'实施例2
称取12mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体。其样品中Pt的质量百分含量为O. 4%，测定O. 4wt%Pt-C/Ti02样品的XRD，发现样品为锐钛矿晶型的TiO2 (图2)。测定该样品的SEM发现，该技术得到的样品具有微球形貌(图3)。TEM测试结果表明该样品颗粒表面较均匀的分布着许多暗色的点，这些点的尺寸为几个纳米，为引入的Pt纳米颗粒(图4)。紫外一可见漫反射光谱测试结果表明，该技术制备的样品在可见光区的吸收较P25有较大提高(图5)。准确称取65 mg O. 4wt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW 11-2)。光照连续反应311，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7.22μπι01。称取50mg O. 4wt%Pt-C/Ti02样品加入到50mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌Ih后测量。光照采用8W的紫外灯，每20 min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图7表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数k实施例3
称取18mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体，其样品中Pt的质量百分含量为O. 6%。准确称取65 mg O. 6wt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW ·αιΓ2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7. 07 μ mol。称取50mg O. 6wt%Pt-C/Ti02样品加入到50 mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌I h后测量。光照采用8 W的紫外灯，每20 min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图8表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数k为O. 16h'
权利要求
1.一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下将钛酸四丁酯加入到一定浓度的氯钼酸有机溶液中，Pt的含量为O. 1-0. 6wt%，搅拌使溶液混合均匀，将上述混合溶液点燃，待燃烧结束后得到灰色固体，即为目标产物，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为5 Γ20 :1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为7:1 15 :1。
全文摘要
本发明属于二氧化钛纳米光催化材料技术领域，具体为一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法。将钛酸四丁酯加入到含有一定质量氯铂酸的有机溶剂中，搅拌使溶液混合均匀，将上述混合液点燃，燃烧结束得到灰色固体。该方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中，其光催化分解水制氢的活性都高于单掺杂C的TiO2以及P25的活性，同时该复合材料对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性。本发明方法非常简单，无需特殊设备，无任何废弃物产生，无需后续热处理，在制备过程中实现了节能减排。
文档编号A62D3/176GK102989449SQ20121050175
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者崔晓莉, 李绘, 张晓艳 申请人:复旦大学
技术领域：
本发明属于二氧化钛纳米光催化材料技术领域，具体涉及一种C、Pt共掺杂二氧化钛光催化材料的制备新方法。
背景技术：
半导体光催化剂由于可广泛应用于有机污染物的处理、空气的净化、清洁能源的生产等，越来越受到人们的关注。在众多半导体光催化剂中，TiO2具有无毒、活性高、化学性质稳定、价廉等优点，已成为目前光催化领域的研究热点。但TiO2禁带宽度较大(Eg 3. 2 eV)，只能吸收占太阳光中约4%的紫外光，同时，光生电子和空穴复合几率较高，导致TiO2的光生载流子利用效率较低。因此，拓展TiO2的光吸收范围、降低光生载流子的复合成为研究和制备高效TiO2光催化剂的关键因素，涉及的方法主要有金属、非金属元素 掺杂，贵金属沉积，半导体复合，染料和量子点的敏化等。C作为一种典型的非金属元素，其外层2p轨道的能量高于氧的2p轨道，C的2p轨道和O的2p轨道杂化后，使TiO2的部分价带上移，降低了 TiO2的带隙能，因此可以吸收可见光，从而将价带上的电子激发到导带，实现吸收光谱的红移(1)。而将微量的贵金属沉积在纳米TiO2的表面，可以使光照生成的电子和空穴分别定域在贵金属和半导体光催化剂上，有利于电子一空穴对的分离，可以大大提高TiO2的光催化活性(2)。在众多贵金属中，Pt具有最高的功函数，金属的功函数越大，电子越容易从TiO2流向此金属。另外，对于光催化制氢，所关心的主要是电子能从此金属传送到表面与水发生反应生成氢气，这就需要所沉积的贵金属不仅要能捕捉电子，还要能将电子有效地向外传送，Pt就是具有这种优点的理想贵金属(3)。将C与Pt共掺杂到TiO2中，由于两者各种有利因素的协同作用，不仅可以将TiO2光谱吸收拓展到可见光区，还能抑制光生电子一空穴对的复合，提高光生电子对水的还原能力。掺杂TiO2的制备方法主要包括溶胶一凝胶法(4’5)、模板法(6)、化学沉淀法(7)、微乳液法⑻等。但是这些制备方法较为复杂、所需时间较长。贵金属沉积一般是在紫外光照射下将贵金属负载在纳米TiO2表面，但是照射时间要足够长(3 30 min)，另外还要经过过滤、洗涤、干燥等后续处理。本发明仅通过一步法制备了 C、Pt共掺杂的TiO2粉体材料，实验结果表明，该方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中，其光催化分解水制氢的活性都高于单掺杂C的TiO2以及P25的活性，同时该复合材料对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性。参考文献
(1)M.Matsuokaj M. Kitano, M. Takeuchij K. Tsujimaruj M. Anpoj J. M. Thomas,Catal. Today 122 (2007) 51.
(2)P V. Kamatj J. Phys. Chem. Lett. 3 (2012) 663.
(3)G. R. Bamwendaj S. Tsubotaj T. Nakamura, M. Harutaj J. Photochem.Photobiol. A. 89 (1995) 177.
(4)T. Sreethawong, S. Laehsalee, S. Chavadej, Catal. Commun. 10 (2009) 538.
(5)R.Subasri, M. Tripathi, K. Murugan, J. Revathi, G. V. N. Rao, T. N. Rao, Mater.Chem. Phys. 124(2010) 63.
(6)H.Wang, Z. ffu, Y. Liu, J. Phys. Chem. C 113 (2009) 13317.
(7)X. J. Quan, H. Q. Tan, Q. H. Zhao, J. Mater. Sc1. 42 (2007) 6287.
(8)C.E. Zubieta, J. F. A. S. Martinez, C. V. Luengo, P. C. Schulz, Powd. Tech. 212(2011) 410。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、省时、无需后续处理、无有机废液排放的制备C、Pt共掺杂纳米TiO2的制备方法。本发明提供的一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法，具体步骤如下具体步骤如下将钛酸四丁酯加入到一定浓度的氯钼酸有机溶液中，Pt的含量为O. 1-0. 6wt%,搅拌使溶液混合均匀，将上述混合溶液点燃，待燃烧结束后得到灰色固体，即为目标产物，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为5 Γ20 :1。本发明中，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中一种或几种。本发明中，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为7:1 15:1。体积比太大不利于TiO2微球形貌的形成，也会降低复合材料的催化活性。本发明制备得到的C、Pt共掺杂TiO2复合材料，Pt的质量分数控制为O. l_0.6wt%，太多的Pt会降低复合材料的光催化活性。实验表明，在紫外一可见光照射下，由本发明提出的新方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中都表现出良好的光催化分解水活性，另外，所合成的样品具有明显的光催化降解亚甲基蓝活性，可用于光解水制氢和光催化降解有机物领域。另外，本发明方法非常简单，无需特殊设备，无任何废弃物产生，无需后续热处理，在制备过程中实现了节能减排。
图1本发明提出的C、Pt共掺杂TiO2复合材料的制备过程示意图。a表示混合溶液，b表示燃烧后得到的Pt-C/Ti02粉体材料。图2本发明制备的TiO2和商品P25 (d)的XRD图，Pt的含量分别为(a): 0;(b) : 0.1; (c) : 0. 4wt% (A :锐钛矿相；B :金红石相)。图3样品的SEM图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为7:1，Pt的含量为(A):0; (B) : 0. lwt% ; (C) : 0. 4wt%0图4样品的TEM图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为7:1，Pt的含量为O. 4wt%。图5样品和商品P25的紫外一可见漫反射光谱图，无水乙醇和钛酸四丁酯的体积比为 7:1，(a) : 0. 4wt%Pt-C/Ti02, (b) : C/Ti02, (c) : P25。
图6本发明实施例1所制备的O. lwt%Pt-C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图7本发明实施例2所制备的O. 4wt%Pt-C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图8本发明实施例3所制备的O. 6wt%Pt_C/Ti02样品在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝过程的吸光度随光照时间的变化图。图9本发明所制备的样品在光催化 降解亚甲基蓝过程中，亚甲基蓝溶液相对浓度的对数ln(CQ/C)随光照时间的变化趋势图，Pt的含量分别为(a): O. lwt%; (b) : O. 4wt%;(c) : O. 6wt%。
具体实施例方式实施例1:
称取3mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体。其样品中Pt的质量百分含量为O. 1%，测定O. lwt%Pt_C/Ti02样品的XRD，发现样品为锐钛矿晶型的TiO2 (图2)。测定样品的SEM发现，该技术得到的样品具有微球形貌(图3)。紫外一可见漫反射光谱测试结果表明，该技术制备的样品在可见光区的吸收较P25有较大提高(图5)。准确称取65mg O. lwt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL纯水，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170 mW · cm—2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7. 18ymoL·准确称取65 mg O. lwt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW ·αιΓ2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为8.77μπι01，而在光照同样的时间下，Ρ25的产氢量仅为O. 045 μ mol。称取50mg O. lwt%Pt-C/Ti02样品加入到50mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌Ih后测量。光照采用8W的紫外灯，每20min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图6表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数为k为O. 14h'实施例2
称取12mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体。其样品中Pt的质量百分含量为O. 4%，测定O. 4wt%Pt-C/Ti02样品的XRD，发现样品为锐钛矿晶型的TiO2 (图2)。测定该样品的SEM发现，该技术得到的样品具有微球形貌(图3)。TEM测试结果表明该样品颗粒表面较均匀的分布着许多暗色的点，这些点的尺寸为几个纳米，为引入的Pt纳米颗粒(图4)。紫外一可见漫反射光谱测试结果表明，该技术制备的样品在可见光区的吸收较P25有较大提高(图5)。准确称取65 mg O. 4wt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW 11-2)。光照连续反应311，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7.22μπι01。称取50mg O. 4wt%Pt-C/Ti02样品加入到50mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌Ih后测量。光照采用8W的紫外灯，每20 min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图7表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数k实施例3
称取18mg的氯钼酸溶于35mL无水乙醇中，再向其中加入5mL钛酸四丁酯,用玻璃棒将溶液搅拌至透明。用火柴点燃上述溶液，液体从液面开始燃烧，燃烧结束得到灰色粉状固体，其样品中Pt的质量百分含量为O. 6%。准确称取65 mg O. 6wt%Pt_C/Ti02复合样品放入180mL石英烧瓶中，加入IOOmL20%的甲醇水溶液，反应前，反应体系先超声15min，N2吹扫30min，然后在磁力搅拌下开始光照反应，实验所用光源为500W Xe灯(光强为170mW ·αιΓ2)。光照连续反应3h，每30min采一次样，定量分析氢气含量。反应过程中生成的气体在GC7900型气相色谱仪上分析，检测器为T⑶检测器，色谱柱为5A分子筛，N2作载气。光照3h产氢量为7. 07 μ mol。称取50mg O. 6wt%Pt-C/Ti02样品加入到50 mL亚甲基蓝溶液中，暗态下搅拌I h后测量。光照采用8 W的紫外灯，每20 min用UV-2300紫外分光光度计测量光催化降解不同时间亚甲基蓝溶液的吸光度。图8表明，随着光照时间增加，亚甲基蓝溶液吸光度逐渐减小，通过图9算出了降解亚甲基蓝过程中的速率常数k为O. 16h'
权利要求
1.一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下将钛酸四丁酯加入到一定浓度的氯钼酸有机溶液中，Pt的含量为O. 1-0. 6wt%，搅拌使溶液混合均匀，将上述混合溶液点燃，待燃烧结束后得到灰色固体，即为目标产物，所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为5 Γ20 :1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙醇中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氯钼酸有机溶液中的有机溶剂与钛酸四丁酯的体积比为7:1 15 :1。
全文摘要
本发明属于二氧化钛纳米光催化材料技术领域，具体为一种C、Pt共掺杂TiO2纳米材料的制备方法。将钛酸四丁酯加入到含有一定质量氯铂酸的有机溶剂中，搅拌使溶液混合均匀，将上述混合液点燃，燃烧结束得到灰色固体。该方法制备的纳米TiO2复合材料无论是在牺牲剂体系(甲醇)还是在纯水体系中，其光催化分解水制氢的活性都高于单掺杂C的TiO2以及P25的活性，同时该复合材料对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性。本发明方法非常简单，无需特殊设备，无任何废弃物产生，无需后续热处理，在制备过程中实现了节能减排。
文档编号A62D3/176GK102989449SQ20121050175
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者崔晓莉, 李绘, 张晓艳 申请人:复旦大学
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