防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法
专利名称：防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，属于纳米材料的制备及应用技术，可以应用于化妆品和涂料等领域。
(二)技术背景众所周知，ZnO具有很好的紫外屏蔽功能，同时无毒、安全，原料价廉，是防晒用品非常理想的候选材料。但是由于一般工艺所制备的纯ZnO粉末具有苍白的白色的乳光，作为防晒用品很不自然。有许多工作者想办法在ZnO中添加其他的有色金属元素氧化物使之着色，但是这些金属元素本身有毒，对人体有害又容易污染环境，因此不提倡采用此方法。顾达等在“超细肤色ZnO制备的新工艺研究”一文(《粉体技术》，1996年第3期)中根据形成肤色ZnO的原理，以ZnSO4和氨水为原料生成Zn(OH)2，然后在其中添加适量NH4HCO3生成碱式碳酸锌，再进行热分解过程制备肤色ZnO。李晓娥等在“纳米肤色氧化锌的制备新工艺研究”一文(《化学工程》，2002年第30卷第2期)用锌盐(浓度为0.1-0.5mol/L)溶液在剧烈搅拌下与0.1-0.5mol/L的(NH4)2CO3反应，生成白色沉淀———碱式碳酸锌，再将沉淀经过滤、水洗、氨水洗涤和有机溶剂洗涤、烘干，于250-350℃下锻烧得到纳米肤色氧化锌。也是利用沉淀法，只是原料成本降低了、简化操作工艺也简单一些。以上这两种方法都是分为两个步骤，工艺仍然相对较长、原料种类多、容易引入杂质，从而降低紫外屏蔽等性能。
(三)发明的内容本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种新的防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，该方法具有工艺简单、成本低和安全性高、紫外屏蔽性能好、易于工业化等特点。
本发明是在共沉淀法基础上，加入超声振荡的方法，以Zn(NO3)2·6H2O，尿素(CO(NH2)2)为原料，主要通过控制原料的配比和处理工艺来制备肤色纳米ZnO，具体包括如下步骤(1)将4-6摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100～120℃条件下反应3-7小时，生成白色沉淀B；(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤后，重新放入1.5-2倍于固体沉淀体积的去离子水中超声处理20-60分钟；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃条件中热处理55-65分钟得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
在上述方法中，步骤(2)的具体操作是将A溶液盛在一个有盖的玻璃器皿中，然后将之置入温度可控的加热炉中加热反应；步骤(3)中，B沉淀的洗涤和过滤一般须要重复5-7遍；步骤(4)中，样品干燥的温度一般采用80-90℃，热处理一般是在加热炉中进行的。
步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比最好是4.5∶1，Zn2+的浓度最好是1.2mol/L；步骤(2)中，反应的最佳温度为105℃，最佳反应时间为4.4小时；步骤(3)中，超声处理时间最好为40分钟；步骤(4)中，热处理温度最好为400℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点或效果(1)根据本发明的方法制得的样品为48-55nm，在370nm以下的波长均有97.9-98.2％的吸收率；在可见区，具有自然的肤色；颜色能达到现有的水平。因此，具有防晒和粉底两用效果。
(2)在本制备方法中，反应阶段没有采用搅拌的方法，而是在反应后引入普通的超声处理，既缩短了制备周期和操作步骤，也降低了设备的要求，同时由于减少了原料的种类，因此相应降低了生产成本。
(3)本方法采用的原料安全无刺激，原料中没有氨水，对操作工人、操作环境安全无害。
(四)具体的实施方式实施例1(1)将4摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100℃条件下反应3小时，生成白色沉淀B；
(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤(重复5遍)后，重新放入体积为固体沉淀2倍体积的去离子水中超声处理60分钟(室温下即可)；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、在85℃条件下干燥后研磨成粉，并置于400℃条件中热处理60分钟，得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
所得产品采用本领域通用的紫外线可见光谱方法测定，测得本产品的紫外区吸收率达到97.93％；用肉眼观察为浅肤色。
实施例2其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为6∶1，Zn2+的浓度为0.5mol/L；步骤(2)中，反应温度为120℃，反应时间为7小时；步骤(3)中超声处理时间为20分钟；步骤(4)中热处理温度为250℃，时间为55分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.02％，；用肉眼观察颜色为浅肤色，比例1中的ZnO的颜色稍深。
实施例3其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为5∶1，Zn2+的浓度为1.1mol/L；步骤(2)中，反应温度为105℃，反应时间为5小时；步骤(3)中超声处理时间为50分钟；步骤(4)中热处理温度为480℃，时间为65分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.19％，；用肉眼观察，颜色为浅肤色，比例2中的ZnO的颜色稍深。
实施例4其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为4.5∶1，Zn2+的浓度为1.2mol/L；步骤(2)中，反应温度为105℃，反应时间为4.4小时；步骤(3)中超声处理时间为40分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.12％，；用肉眼观察，颜色为肤色，比例3中的ZnO的颜色稍深。
权利要求
1.一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将4-6摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100～120℃条件下反应3-7小时，生成白色沉淀B；(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤后，重新放入两倍于固体沉淀体积的去离子水中超声处理20-60分钟；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃条件中热处理55-65分钟得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的具体操作是将A溶液盛在一个有盖的玻璃器皿中，然后将之置入温度可控的加热炉中加热反应；步骤(3)中，B沉淀的洗涤和过滤须要重复5-7遍；步骤(4)中，样品干燥的温度为80-90℃，热处理是在加热炉中进行的。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比是4.5∶1，Zn2+的浓度是1.2mol/L。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)中，反应的温度为105℃，反应时间为4.4小时。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(3)中，超声处理时间为40分钟。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(4)中，热处理温度为400℃。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比是4.5∶1，Zn2+的浓度是1.2mol/L；步骤(2)中，反应的温度为105℃，反应时间为4.4小时；步骤(3)中，超声处理时间为40分钟；步骤(4)中，热处理温度为400℃。
全文摘要
一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，采用4－6摩尔份的Zn(NO
文档编号A61K33/30GK1587059SQ20041005125
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月30日 优先权日2004年8月30日
发明者何琴玉, 陈俊芳, 章建高, 任占梅, 厉志明, 李炜, 初本莉 申请人:华南师范大学
技术领域：
本发明涉及一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，属于纳米材料的制备及应用技术，可以应用于化妆品和涂料等领域。
(二)技术背景众所周知，ZnO具有很好的紫外屏蔽功能，同时无毒、安全，原料价廉，是防晒用品非常理想的候选材料。但是由于一般工艺所制备的纯ZnO粉末具有苍白的白色的乳光，作为防晒用品很不自然。有许多工作者想办法在ZnO中添加其他的有色金属元素氧化物使之着色，但是这些金属元素本身有毒，对人体有害又容易污染环境，因此不提倡采用此方法。顾达等在“超细肤色ZnO制备的新工艺研究”一文(《粉体技术》，1996年第3期)中根据形成肤色ZnO的原理，以ZnSO4和氨水为原料生成Zn(OH)2，然后在其中添加适量NH4HCO3生成碱式碳酸锌，再进行热分解过程制备肤色ZnO。李晓娥等在“纳米肤色氧化锌的制备新工艺研究”一文(《化学工程》，2002年第30卷第2期)用锌盐(浓度为0.1-0.5mol/L)溶液在剧烈搅拌下与0.1-0.5mol/L的(NH4)2CO3反应，生成白色沉淀———碱式碳酸锌，再将沉淀经过滤、水洗、氨水洗涤和有机溶剂洗涤、烘干，于250-350℃下锻烧得到纳米肤色氧化锌。也是利用沉淀法，只是原料成本降低了、简化操作工艺也简单一些。以上这两种方法都是分为两个步骤，工艺仍然相对较长、原料种类多、容易引入杂质，从而降低紫外屏蔽等性能。
(三)发明的内容本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种新的防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，该方法具有工艺简单、成本低和安全性高、紫外屏蔽性能好、易于工业化等特点。
本发明是在共沉淀法基础上，加入超声振荡的方法，以Zn(NO3)2·6H2O，尿素(CO(NH2)2)为原料，主要通过控制原料的配比和处理工艺来制备肤色纳米ZnO，具体包括如下步骤(1)将4-6摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100～120℃条件下反应3-7小时，生成白色沉淀B；(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤后，重新放入1.5-2倍于固体沉淀体积的去离子水中超声处理20-60分钟；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃条件中热处理55-65分钟得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
在上述方法中，步骤(2)的具体操作是将A溶液盛在一个有盖的玻璃器皿中，然后将之置入温度可控的加热炉中加热反应；步骤(3)中，B沉淀的洗涤和过滤一般须要重复5-7遍；步骤(4)中，样品干燥的温度一般采用80-90℃，热处理一般是在加热炉中进行的。
步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比最好是4.5∶1，Zn2+的浓度最好是1.2mol/L；步骤(2)中，反应的最佳温度为105℃，最佳反应时间为4.4小时；步骤(3)中，超声处理时间最好为40分钟；步骤(4)中，热处理温度最好为400℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点或效果(1)根据本发明的方法制得的样品为48-55nm，在370nm以下的波长均有97.9-98.2％的吸收率；在可见区，具有自然的肤色；颜色能达到现有的水平。因此，具有防晒和粉底两用效果。
(2)在本制备方法中，反应阶段没有采用搅拌的方法，而是在反应后引入普通的超声处理，既缩短了制备周期和操作步骤，也降低了设备的要求，同时由于减少了原料的种类，因此相应降低了生产成本。
(3)本方法采用的原料安全无刺激，原料中没有氨水，对操作工人、操作环境安全无害。
(四)具体的实施方式实施例1(1)将4摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100℃条件下反应3小时，生成白色沉淀B；
(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤(重复5遍)后，重新放入体积为固体沉淀2倍体积的去离子水中超声处理60分钟(室温下即可)；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、在85℃条件下干燥后研磨成粉，并置于400℃条件中热处理60分钟，得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
所得产品采用本领域通用的紫外线可见光谱方法测定，测得本产品的紫外区吸收率达到97.93％；用肉眼观察为浅肤色。
实施例2其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为6∶1，Zn2+的浓度为0.5mol/L；步骤(2)中，反应温度为120℃，反应时间为7小时；步骤(3)中超声处理时间为20分钟；步骤(4)中热处理温度为250℃，时间为55分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.02％，；用肉眼观察颜色为浅肤色，比例1中的ZnO的颜色稍深。
实施例3其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为5∶1，Zn2+的浓度为1.1mol/L；步骤(2)中，反应温度为105℃，反应时间为5小时；步骤(3)中超声处理时间为50分钟；步骤(4)中热处理温度为480℃，时间为65分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.19％，；用肉眼观察，颜色为浅肤色，比例2中的ZnO的颜色稍深。
实施例4其它同实施例1。步骤(1)中，Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为4.5∶1，Zn2+的浓度为1.2mol/L；步骤(2)中，反应温度为105℃，反应时间为4.4小时；步骤(3)中超声处理时间为40分钟。
所得产品采用本领域通用的紫外-可见光谱方法测定，测得本产品的紫外光的吸收率达到98.12％，；用肉眼观察，颜色为肤色，比例3中的ZnO的颜色稍深。
权利要求
1.一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将4-6摩尔份的Zn(NO3)2·6H2O与1摩尔份的尿素溶解于去离子水中，控制Zn2+的浓度为0.5-1.5mol/L，得到A溶液；(2)将A溶液置于100～120℃条件下反应3-7小时，生成白色沉淀B；(3)将B沉淀用去离子水洗涤、过滤后，重新放入两倍于固体沉淀体积的去离子水中超声处理20-60分钟；(4)将步骤(3)中所得的样品过滤、干燥后研磨成粉，并置于250℃～480℃条件中热处理55-65分钟得到所需的防晒用肤色氧化锌纳米粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)的具体操作是将A溶液盛在一个有盖的玻璃器皿中，然后将之置入温度可控的加热炉中加热反应；步骤(3)中，B沉淀的洗涤和过滤须要重复5-7遍；步骤(4)中，样品干燥的温度为80-90℃，热处理是在加热炉中进行的。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比是4.5∶1，Zn2+的浓度是1.2mol/L。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)中，反应的温度为105℃，反应时间为4.4小时。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(3)中，超声处理时间为40分钟。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(4)中，热处理温度为400℃。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中Zn(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比是4.5∶1，Zn2+的浓度是1.2mol/L；步骤(2)中，反应的温度为105℃，反应时间为4.4小时；步骤(3)中，超声处理时间为40分钟；步骤(4)中，热处理温度为400℃。
全文摘要
一种防晒用肤色氧化锌纳米粉的制备方法，采用4－6摩尔份的Zn(NO
文档编号A61K33/30GK1587059SQ20041005125
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月30日 优先权日2004年8月30日
发明者何琴玉, 陈俊芳, 章建高, 任占梅, 厉志明, 李炜, 初本莉 申请人:华南师范大学
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