一种茄科植物白英提取物的制备方法
专利名称：一种茄科植物白英提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物的提取方法，更具体地说是一种茄科植物白英提取物的制备方法。
背景技术：
白英(Solanum Lyratum Thumb)为茄科属植物，商用品名有白毛藤，别名有蜀阳泉、鬼目草、胡毛藤等。白英是我国药典中的药材，在传统医学中常采用白英治疗肿瘤，而且一般不单独使用，有关文献记载只出现于复方中，其有效成份的提取方法为水煎，迄今为止，尚未见白英活性成份甾体生物碱提取方法的报导。
发明内容
白英含有甾体生物碱，如番茄碱(Tomatidine)、澳洲茄胺(Solasodine)和薯蓣皂甙(Dios克enin)，这些甾体生物碱具有抗菌活性，其中番茄碱的作用更强。本发明的目的在于弥补已有技术之不足，提供一种工艺较为简单、成本低和产品收得率较大的茄科植物白英提取物的制备方法，使白英的甾体生物碱应用于药品上。
该茄科植物白英提取物的制备方法包括下述顺序的步骤(1)将1份白英药材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小时后加热至60～85℃保温40～70分钟，随后趁热过滤放出第一次浸泡液，接着往药渣加入4～7份食用乙醇加热至60～85℃保温40～70分钟，趁热过滤出第二次浸泡液，最后再往药渣加入3～6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液；(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起，采用减压法回收乙醇，并将浸泡液浓缩至4～6份；(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01～0.012份，静置不少于10小时使浸泡液充分沉淀，然后过滤去除沉淀，再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀，过滤后加入浸泡液中，所获得的浸泡清液采用减压法浓缩，并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
在本发明的制备方法中所采用的份数为重量份。
本发明所采用的食用乙醇为30％浓度的食用乙醇。
在本发明第(2)步骤获得的白英浓缩液之后，可加入0.01～0.012份医用活性炭，搅拌后放冷，目的在于以去除色素。
本发明所加入的食用乙醇以8～13份较为合适，过少会使白英的有效成份提取不完全，过多时有效成份的溶出率提高不明显，而且增加制作成本。一般以加入10份食用乙醇为合适。
本发明采用的天然澄清剂为天津正天成澄清技术有限公司生产的ZTC1+1天然澄清剂，其作用在于除去提取液中的蛋白质、鞣质、树胶等大分子物质等杂质，使溶液易于过滤。
本发明制备的白英提取物极易受潮、易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、味甘苦，浓度为1％的水溶易呈棕色。
本发明制备的白英提取物是用薄层色谱法对其中的澳洲茄胺，番茄碱和薯蓣皂甙进行分析，具体步骤如下薄层色谱法试液在50～80℃以下，真空蒸发白英(Solanum Lyratum Thumb)茎的乙醇提取物(约1∶4.5)至干燥。
提取物约0.20g加20～30ml甲醇及少量浓HCL于烧瓶中回流水解13小时，然后回收甲醇至瓶底约剩10～15ml，取出瓶子，放冷，加入蒸馏水及10～20ml浓氨水(35％)转入分液漏斗中用甲苯提取，甲苯层用脱脂棉过滤，水层继续用甲苯提取二次，合并甲苯液，减压回收，去尽甲苯，残留物用1～10ml甲醇溶解。
对照液澳洲茄胺(Solasodine)、番茄碱(Tomatidine)和薯蓣皂甙(Diosgenin)各约2mg分别溶于1～10ml甲醇R中。
吸附剂硅胶GF254板。硅胶GF254板制后在110℃烘干30～60min，干燥器中放冷待用。
展开剂(氯仿、水、甲醇适当比例)取下层。
点样12mm小谱带6μl试液(30mg乙醇提取物)、2μl薯蓣皂甙液(＝2μl薯蓣皂甙液)以及4μl澳洲茄胺和番茄碱液(2μl对照品)。
测定风干色谱板(板1)，用约5ml显色剂(香兰素、硫酸、乙醇适当比例)喷洒在板上，高温(达100～110℃)加热板5～7分钟，至显色清晰(板2)。
评价在紫外光(UV)下检视，色谱图下部有3～4个蓝色谱带，其中2个是澳洲茄胺对照品和番茄碱。在澳洲茄胺对照品和番茄碱对照品之间另一个蓝色谱带颜色浅得多。在番茄碱正上方有一个橄榄色谱带。在色谱图上部有一个橄榄色至黄色色谱带，属于薯蓣皂甙。其正上方是蓝-紫色谱带，接近边缘有一个紫色色谱带(板3)。
本发明所获得的白英提取物，其有效活性部位，主要是甾体生物碱具有消炎等作用，加入不同辅料后可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂。由于白英提取物属于纯天然药物制剂，有激素样作用，但无使用激素后的不良反应，其应用前景广阔。
本发明采用的白英提取物制备方法比较简单、容易实施、产品收得率比较大。
具体实施例方式
实施例1购买白英药材10公斤，经粉碎，过40目筛，用100公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至70℃左右保温70分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入50公斤和30公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至70℃左右并保温60分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约50公斤，加入粉状活性炭100克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置18小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用800克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶10。
实施例2购买白英药材11公斤，经粉碎，过40目筛，用140公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至65℃左右保温40分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入33公斤和33公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至70℃左右并保温50分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约55公斤，加入粉状活性炭120克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置20小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶9。
实施例3购买白英药材9公斤，经粉碎，过40目筛，用72公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至80℃左右保温70分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入54公斤和45公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至60℃左右并保温70分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约45公斤，加入粉状活性炭120克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置24小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶9。
权利要求
1.一种茄科植物白英提取物的制备方法，其特征在于该方法包括下述顺序的步骤(加入物的份数为重量份)(1)将1份白英药材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小时后加热至60～85℃保温40～70分钟，随后趁热过滤放出第一次浸泡液，接着往药渣加入4～7份食用乙醇加热至60～85℃保温40～70分钟，趁热过滤出第二次浸泡液，最后再往药渣加入3～6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液；(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起，采用减压法回收乙醇，并将浸泡液浓缩至4～6份；(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01～0.012份，静置不少于10小时让浸泡液充分沉淀，然后过滤除去沉淀，再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀，过滤后加入浸泡液中，所获得的浸泡清液采用减压法浓缩，并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
2.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法，其特征在于所述的食用乙醇为30％浓度的食用乙醇。
3.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法，其特征在于在步骤(2)获得的白英浓缩液之后，还加入0.01～0.012份活性炭搅拌后放冷。
全文摘要
本发明提供一种茄科植物白英提取物的制备方法，所述的制备方法是用食用乙醇分三次浸泡白英药材粉，使其有效成分充分提取出来，然后减压回收乙醇并让浸泡液浓缩，再加入天然澄清剂使杂质沉淀，最后将过滤后的清液浓缩并于真空条件下干燥成块状固体的提取物。所获得的提取物的主要部分是甾体生物碱，具有消炎等作用，加入辅料可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂，有广阔的应用前景。本发明的方法工艺简单、容易实施，而且收得率比较大。
文档编号A61P31/10GK1634295SQ20041005162
公开日2005年7月6日 申请日期2004年9月27日 优先权日2004年9月27日
发明者方芳, 方明, 张干元, 蔡亲福, 朱峰 申请人:方芳
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物的提取方法，更具体地说是一种茄科植物白英提取物的制备方法。
背景技术：
白英(Solanum Lyratum Thumb)为茄科属植物，商用品名有白毛藤，别名有蜀阳泉、鬼目草、胡毛藤等。白英是我国药典中的药材，在传统医学中常采用白英治疗肿瘤，而且一般不单独使用，有关文献记载只出现于复方中，其有效成份的提取方法为水煎，迄今为止，尚未见白英活性成份甾体生物碱提取方法的报导。
发明内容
白英含有甾体生物碱，如番茄碱(Tomatidine)、澳洲茄胺(Solasodine)和薯蓣皂甙(Dios克enin)，这些甾体生物碱具有抗菌活性，其中番茄碱的作用更强。本发明的目的在于弥补已有技术之不足，提供一种工艺较为简单、成本低和产品收得率较大的茄科植物白英提取物的制备方法，使白英的甾体生物碱应用于药品上。
该茄科植物白英提取物的制备方法包括下述顺序的步骤(1)将1份白英药材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小时后加热至60～85℃保温40～70分钟，随后趁热过滤放出第一次浸泡液，接着往药渣加入4～7份食用乙醇加热至60～85℃保温40～70分钟，趁热过滤出第二次浸泡液，最后再往药渣加入3～6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液；(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起，采用减压法回收乙醇，并将浸泡液浓缩至4～6份；(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01～0.012份，静置不少于10小时使浸泡液充分沉淀，然后过滤去除沉淀，再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀，过滤后加入浸泡液中，所获得的浸泡清液采用减压法浓缩，并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
在本发明的制备方法中所采用的份数为重量份。
本发明所采用的食用乙醇为30％浓度的食用乙醇。
在本发明第(2)步骤获得的白英浓缩液之后，可加入0.01～0.012份医用活性炭，搅拌后放冷，目的在于以去除色素。
本发明所加入的食用乙醇以8～13份较为合适，过少会使白英的有效成份提取不完全，过多时有效成份的溶出率提高不明显，而且增加制作成本。一般以加入10份食用乙醇为合适。
本发明采用的天然澄清剂为天津正天成澄清技术有限公司生产的ZTC1+1天然澄清剂，其作用在于除去提取液中的蛋白质、鞣质、树胶等大分子物质等杂质，使溶液易于过滤。
本发明制备的白英提取物极易受潮、易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、味甘苦，浓度为1％的水溶易呈棕色。
本发明制备的白英提取物是用薄层色谱法对其中的澳洲茄胺，番茄碱和薯蓣皂甙进行分析，具体步骤如下薄层色谱法试液在50～80℃以下，真空蒸发白英(Solanum Lyratum Thumb)茎的乙醇提取物(约1∶4.5)至干燥。
提取物约0.20g加20～30ml甲醇及少量浓HCL于烧瓶中回流水解13小时，然后回收甲醇至瓶底约剩10～15ml，取出瓶子，放冷，加入蒸馏水及10～20ml浓氨水(35％)转入分液漏斗中用甲苯提取，甲苯层用脱脂棉过滤，水层继续用甲苯提取二次，合并甲苯液，减压回收，去尽甲苯，残留物用1～10ml甲醇溶解。
对照液澳洲茄胺(Solasodine)、番茄碱(Tomatidine)和薯蓣皂甙(Diosgenin)各约2mg分别溶于1～10ml甲醇R中。
吸附剂硅胶GF254板。硅胶GF254板制后在110℃烘干30～60min，干燥器中放冷待用。
展开剂(氯仿、水、甲醇适当比例)取下层。
点样12mm小谱带6μl试液(30mg乙醇提取物)、2μl薯蓣皂甙液(＝2μl薯蓣皂甙液)以及4μl澳洲茄胺和番茄碱液(2μl对照品)。
测定风干色谱板(板1)，用约5ml显色剂(香兰素、硫酸、乙醇适当比例)喷洒在板上，高温(达100～110℃)加热板5～7分钟，至显色清晰(板2)。
评价在紫外光(UV)下检视，色谱图下部有3～4个蓝色谱带，其中2个是澳洲茄胺对照品和番茄碱。在澳洲茄胺对照品和番茄碱对照品之间另一个蓝色谱带颜色浅得多。在番茄碱正上方有一个橄榄色谱带。在色谱图上部有一个橄榄色至黄色色谱带，属于薯蓣皂甙。其正上方是蓝-紫色谱带，接近边缘有一个紫色色谱带(板3)。
本发明所获得的白英提取物，其有效活性部位，主要是甾体生物碱具有消炎等作用，加入不同辅料后可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂。由于白英提取物属于纯天然药物制剂，有激素样作用，但无使用激素后的不良反应，其应用前景广阔。
本发明采用的白英提取物制备方法比较简单、容易实施、产品收得率比较大。
具体实施例方式
实施例1购买白英药材10公斤，经粉碎，过40目筛，用100公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至70℃左右保温70分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入50公斤和30公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至70℃左右并保温60分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约50公斤，加入粉状活性炭100克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置18小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用800克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶10。
实施例2购买白英药材11公斤，经粉碎，过40目筛，用140公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至65℃左右保温40分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入33公斤和33公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至70℃左右并保温50分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约55公斤，加入粉状活性炭120克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置20小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶9。
实施例3购买白英药材9公斤，经粉碎，过40目筛，用72公斤30％食用乙醇浸泡1小时，加热至80℃左右保温70分钟，趁热放出并过滤，获第一次浸泡液，接着先后分两次往药渣加入54公斤和45公斤浓度为30％食用乙醇，同样分别加热至60℃左右并保温70分钟，趁热放出并过滤，获第二次和第三次浸泡液，将三次浸泡液合并在一起，用减压减压回收乙醇，并浓缩至约45公斤，加入粉状活性炭120克，搅拌均匀，放冷。在充分搅拌下加入澄清剂(A、B两种各100克)，静置24小时，使充分沉淀，过滤去沉淀，再用1000克清水洗沉淀，将所有浸泡清液浓缩并于真空条件下干燥成固体，装入塑料袋，提取物与药材比约1∶9。
权利要求
1.一种茄科植物白英提取物的制备方法，其特征在于该方法包括下述顺序的步骤(加入物的份数为重量份)(1)将1份白英药材粉碎，加入8～13份食用乙醇浸泡0.8～1.2小时后加热至60～85℃保温40～70分钟，随后趁热过滤放出第一次浸泡液，接着往药渣加入4～7份食用乙醇加热至60～85℃保温40～70分钟，趁热过滤出第二次浸泡液，最后再往药渣加入3～6份食用乙醇以同样的加热温度和保温时间取得第三次浸泡液；(2)将步骤(1)所获得的三次浸泡液合并在一起，采用减压法回收乙醇，并将浸泡液浓缩至4～6份；(3)在充分搅拌的情况下加入天然澄清剂A和B两种各0.01～0.012份，静置不少于10小时让浸泡液充分沉淀，然后过滤除去沉淀，再加入不大于0.1份清水洗涤沉淀，过滤后加入浸泡液中，所获得的浸泡清液采用减压法浓缩，并于真空条件下干燥成块状固体提取物。
2.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法，其特征在于所述的食用乙醇为30％浓度的食用乙醇。
3.根据权利要求1所述的白英提取物的制备方法，其特征在于在步骤(2)获得的白英浓缩液之后，还加入0.01～0.012份活性炭搅拌后放冷。
全文摘要
本发明提供一种茄科植物白英提取物的制备方法，所述的制备方法是用食用乙醇分三次浸泡白英药材粉，使其有效成分充分提取出来，然后减压回收乙醇并让浸泡液浓缩，再加入天然澄清剂使杂质沉淀，最后将过滤后的清液浓缩并于真空条件下干燥成块状固体的提取物。所获得的提取物的主要部分是甾体生物碱，具有消炎等作用，加入辅料可制成治疗湿疹和真菌性皮肤病的软膏剂，有广阔的应用前景。本发明的方法工艺简单、容易实施，而且收得率比较大。
文档编号A61P31/10GK1634295SQ20041005162
公开日2005年7月6日 申请日期2004年9月27日 优先权日2004年9月27日
发明者方芳, 方明, 张干元, 蔡亲福, 朱峰 申请人:方芳
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