川芎挥发油β－环糊精包合物胶体磨制备方法
专利名称：川芎挥发油β－环糊精包合物胶体磨制备方法
技术领域：
本发明涉及一种天然植物挥发油-川芎挥发油与β-环糊精的包合物制备方法。
背景技术：
川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum changxiong Hort)的根茎，表面为黄褐色至棕黄色，香气浓而味特殊，味苦，辛，有麻舌感，主产于四川灌县。川芎含有挥发油、生物碱、有机酸、有机酸酯等有效成份，具有活血化淤，祛风止痛等效果，临床应用于治疗心绞痛、缺血性中风等疾病。川芎挥发油是川芎中提取的有效成份。由于β-环糊精(β-CD)是一种环状结构，中间是空洞，内部有-CH2-和葡萄糖苷结合的氧原子排列在空腔内部，呈疏水性，外部由亲水性基团羟基组成，具有亲水性，环糊精的最大特点是其疏水性空腔内可嵌入各种有机分。β-环糊精具有增加药物稳定性，防止挥发，增大药物利用率等作用。天然植物挥发油与β-环糊精包合物的常用制备方法是饱和水溶液法，该方法存在着制备时间长的缺陷，一般需要1.5～5小时，因此给工业化生产带来了一定的困难。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种天然植物挥发油-川芎挥发油β-环糊精包合物胶体磨制备方法，以克服现有技术存在的制备时间长，难以实现连续化工业生产的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤将川芎挥发油、水和β-环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β-环糊精包合物，如可在0～8℃的温度下冷冻15～30小时，真空抽滤，在40℃～60℃的温度和0.05～0.1Mpa的压力下干燥，即得川芎挥发油β-环糊精包合物。
以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～10倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的8～15倍，胶体磨研磨时间2～30分钟。
所说的商业化的胶体磨为一种通用研磨设备，如可采用上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨。
川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油含量为9.00～13.00％(wt％)；所说的川芎挥发油可采用常规的方法提取，如李慧，王一涛在《不同方法提取川芎挥发油的比较分折》中公开的水蒸气蒸馏法，洪战英，汪学昭等在《超临界流体萃取川芎挥发油及其成分分析》中公开的超临界提取法，以及本发明中尝试的索氏提取法。
采用本发明的方法制备川芎挥发油β-环糊精包合物，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
川芎挥发油的含量测定可采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法。
计算方法如下
根据发明人的正交试验结果，β-环糊精与川芎挥发油的比例是影响包合物的回收率的关键因素，两者的比例小，回收率相对较高，甚至高达90％以上，因此在不影响包合物川芎挥发油利用率的前提下，辅料β-环糊精的用量较少时，有利于得到高回收率。
包合物的含油率的高低也是衡量包合物包覆效果的一项重要指标。川芎挥发油与β-环糊精的比例小，含油率相对较高，甚至高达12％以上，两者的比例大时，包合物的含油率反而降低。这表明不影响包合物川芎挥发油利用率的前提下，辅料β-环糊精的用量较少时，有利于得到高的含油率。
因此，优选的工艺条件如下以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～8倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的10～15倍，胶体磨研磨时间5～20分钟。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，操作简便，制备时间短，所获得的产品，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
具体实施例方式
实施例1将2克川芎挥发油、240克水和16克β-环糊精在上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨中研磨10分钟，然后在4℃的温度下冷冻20小时，真空抽滤，在50℃的温度和0.08Mpa的压力下干燥，即获得所说的川芎挥发油β-环糊精包合物。
采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法进行检测，根据计算方法得川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油利用率(％)为70.00％，包合物回收率(％)为85.40％，包合物含油率(％)为9.46％。
实施例2将2克川芎挥发油、120克水和8克β-环糊精在上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨中研磨20分钟，然后在4℃的温度下冷冻30小时，抽滤，在60℃的温度和0.09Mpa的压力下干燥，即获得所说的川芎挥发油β-环糊精包合物。
采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法进行检测，根据计算方法得川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油利用率(％)为65.50％，包合物回收率(％)为87.70％，包合物含油率(％)为12.50％。
权利要求
1.川芎挥发油β-环糊精包合物胶体磨制备方法，其特征在于，包括如下步骤将川芎挥发油、水和β-环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β-环糊精包合物；以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精加入量为川芎挥发油加入量的4～10倍，水加入量为β-环糊精加入量的8～15倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油含量为9.00％～13.00％(wt％)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的川芎挥发油是采用索氏提取法，水蒸气蒸馏法或超临界提取法提取的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，研磨产物在0～8℃的温度下冷冻15～30小时，真空抽滤，在40℃～60℃的温度和0.05～0.1Mpa的压力下干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，优选的工艺条件如下以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～8倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的10～15倍，胶体磨研磨时间5～20分钟。
全文摘要
本发明公开了一种天然植物挥发油－川芎挥发油与β－环糊精的包合物胶体磨制备方法。包括如下步骤将川芎挥发油、水和β－环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β－环糊精包合物。本发明的方法，操作简便，制备时间短，所获得的产品，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率(％)可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
文档编号A61P9/00GK1586508SQ20041005289
公开日2005年3月2日 申请日期2004年7月15日 优先权日2004年7月15日
发明者陈鸿雁, 戴鹏杰, 王成荣, 邓修 申请人:华东理工大学, 上海现代中医药技术发展有限公司
技术领域：
本发明涉及一种天然植物挥发油-川芎挥发油与β-环糊精的包合物制备方法。
背景技术：
川芎为伞形科植物川芎(Ligusticum changxiong Hort)的根茎，表面为黄褐色至棕黄色，香气浓而味特殊，味苦，辛，有麻舌感，主产于四川灌县。川芎含有挥发油、生物碱、有机酸、有机酸酯等有效成份，具有活血化淤，祛风止痛等效果，临床应用于治疗心绞痛、缺血性中风等疾病。川芎挥发油是川芎中提取的有效成份。由于β-环糊精(β-CD)是一种环状结构，中间是空洞，内部有-CH2-和葡萄糖苷结合的氧原子排列在空腔内部，呈疏水性，外部由亲水性基团羟基组成，具有亲水性，环糊精的最大特点是其疏水性空腔内可嵌入各种有机分。β-环糊精具有增加药物稳定性，防止挥发，增大药物利用率等作用。天然植物挥发油与β-环糊精包合物的常用制备方法是饱和水溶液法，该方法存在着制备时间长的缺陷，一般需要1.5～5小时，因此给工业化生产带来了一定的困难。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种天然植物挥发油-川芎挥发油β-环糊精包合物胶体磨制备方法，以克服现有技术存在的制备时间长，难以实现连续化工业生产的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤将川芎挥发油、水和β-环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β-环糊精包合物，如可在0～8℃的温度下冷冻15～30小时，真空抽滤，在40℃～60℃的温度和0.05～0.1Mpa的压力下干燥，即得川芎挥发油β-环糊精包合物。
以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～10倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的8～15倍，胶体磨研磨时间2～30分钟。
所说的商业化的胶体磨为一种通用研磨设备，如可采用上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨。
川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油含量为9.00～13.00％(wt％)；所说的川芎挥发油可采用常规的方法提取，如李慧，王一涛在《不同方法提取川芎挥发油的比较分折》中公开的水蒸气蒸馏法，洪战英，汪学昭等在《超临界流体萃取川芎挥发油及其成分分析》中公开的超临界提取法，以及本发明中尝试的索氏提取法。
采用本发明的方法制备川芎挥发油β-环糊精包合物，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
川芎挥发油的含量测定可采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法。
计算方法如下
根据发明人的正交试验结果，β-环糊精与川芎挥发油的比例是影响包合物的回收率的关键因素，两者的比例小，回收率相对较高，甚至高达90％以上，因此在不影响包合物川芎挥发油利用率的前提下，辅料β-环糊精的用量较少时，有利于得到高回收率。
包合物的含油率的高低也是衡量包合物包覆效果的一项重要指标。川芎挥发油与β-环糊精的比例小，含油率相对较高，甚至高达12％以上，两者的比例大时，包合物的含油率反而降低。这表明不影响包合物川芎挥发油利用率的前提下，辅料β-环糊精的用量较少时，有利于得到高的含油率。
因此，优选的工艺条件如下以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～8倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的10～15倍，胶体磨研磨时间5～20分钟。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，操作简便，制备时间短，所获得的产品，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
具体实施例方式
实施例1将2克川芎挥发油、240克水和16克β-环糊精在上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨中研磨10分钟，然后在4℃的温度下冷冻20小时，真空抽滤，在50℃的温度和0.08Mpa的压力下干燥，即获得所说的川芎挥发油β-环糊精包合物。
采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法进行检测，根据计算方法得川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油利用率(％)为70.00％，包合物回收率(％)为85.40％，包合物含油率(％)为9.46％。
实施例2将2克川芎挥发油、120克水和8克β-环糊精在上海旺泉泵业有限公司生产的型号为JM-L50b的胶体磨中研磨20分钟，然后在4℃的温度下冷冻30小时，抽滤，在60℃的温度和0.09Mpa的压力下干燥，即获得所说的川芎挥发油β-环糊精包合物。
采用2000版《中国药典》一部附录XD中规定的方法进行检测，根据计算方法得川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油利用率(％)为65.50％，包合物回收率(％)为87.70％，包合物含油率(％)为12.50％。
权利要求
1.川芎挥发油β-环糊精包合物胶体磨制备方法，其特征在于，包括如下步骤将川芎挥发油、水和β-环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β-环糊精包合物；以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精加入量为川芎挥发油加入量的4～10倍，水加入量为β-环糊精加入量的8～15倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，川芎挥发油β-环糊精包合物中，川芎挥发油含量为9.00％～13.00％(wt％)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的川芎挥发油是采用索氏提取法，水蒸气蒸馏法或超临界提取法提取的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，研磨产物在0～8℃的温度下冷冻15～30小时，真空抽滤，在40℃～60℃的温度和0.05～0.1Mpa的压力下干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，优选的工艺条件如下以川芎挥发油的加料量为基准计，β-环糊精的加入量为川芎挥发油加入量的4～8倍，水的加入量为β-环糊精的加入量的10～15倍，胶体磨研磨时间5～20分钟。
全文摘要
本发明公开了一种天然植物挥发油－川芎挥发油与β－环糊精的包合物胶体磨制备方法。包括如下步骤将川芎挥发油、水和β－环糊精在商业化的胶体磨中研磨2～30分钟，然后采用常规的方法从研磨产物中收集川芎挥发油β－环糊精包合物。本发明的方法，操作简便，制备时间短，所获得的产品，川芎挥发油利用率(％)可达到65.00％以上，包合物回收率(％)可达到85.00％以上，包合物含油率(％)可达到9.00％以上，完全可满足大规模工业化连续生产的需要。
文档编号A61P9/00GK1586508SQ20041005289
公开日2005年3月2日 申请日期2004年7月15日 优先权日2004年7月15日
发明者陈鸿雁, 戴鹏杰, 王成荣, 邓修 申请人:华东理工大学, 上海现代中医药技术发展有限公司
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