中药血竭的提取方法
专利名称：中药血竭的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种中草药提取方法，特别是中药血竭的提取方法。
背景技术：
血竭在我国作为名贵中药已有1500多年的历史，始载于南北朝时代的《雷公炮炙论》。血竭又名麒麟竭，棕榈科植物麒麟血竭及其同属其它种的果实渗出的树脂和百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质部中提取的树脂类成分。国产血竭与进口血竭其成分经初步分析与进口血竭相似[张国梅，血竭药理与临床研究进展，中药药理与临床2000，16(增刊)；209]。现有的血竭质量标准规定龙血素B含量不得少于0.40％[(1999)国药标字Z-36]，血竭药材龙血素B含量多即表示质量好，反之表示质量差，龙血素B属有机化合物多酚类物质，实验表明多酚类物质受热不稳定，含酚类物质在提取过程受热产生有害物质[倪力军，槲皮素的氧化及其对Egb(银杏提取物)制备过程和质量影响，中成药，2000，22(12)]，而现有的血竭提取是由加热浓缩，加热烘烤完成的，本发明是要提供一种在免加热的过程完成提取分离过程，从而提高龙血素B成分的含量。
发明内容
本发明是这样实现的将血竭药材(棕榈科植物麒麟血竭果实或百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质)切碎浸泡在乙醇中，然后采用高速剪切器剪切，血竭药材药材在乙醇中被高速剪切器剪切的过程中被剪、拉、压的机械效应使血竭药材组织被剪碎、细胞被压裂，细胞壁通透性改变，由于能溶解萜类物质的溶媒乙醇与血竭药材组织混合高速剪切的机械作用传质过程使药材所含物质从血竭药材组织置换出来，然后用离心机分离固性物收集离心液，将离心液减压≤100Pa、控温≤36℃蒸馏回收乙醇，蒸馏至固性状态，然后将蒸馏至固性状态的提取物溶解于乙酸乙酯中，溶解后至低温室冷藏析出沉淀物，将沉淀部分和上清液部分分离，将上清液减压控温蒸馏回收乙酸乙酯，回收乙酸乙酯后加入乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压控温蒸馏至干燥即得血竭药材血竭提取物。提取过程控温≤36℃避免了提取工艺加热引起生物活性破坏。
实施例1第一步取棕榈科植物麒麟血竭果实药材10公斤。
第二步绞切式切碎(切碎至小于5MM长度)。
第三步浸泡于100升含乙醇90～95％(最佳的比例为95％)混合溶液中。
第四步液态下剪切机剪切至固性物通过《药典》规定的5号筛。
第五步离心机分离固性物、取离心液。
第六步将离心液减压蒸馏(减压至≤100Pa、控温≤36℃)，回收乙醇；蒸除混合溶液中的部分水分，蒸馏至固体。
第七步将蒸馏至固体的提取物加入适量乙酸乙酯，混合后搅拌60分钟，使之充分溶解。
第八步搅拌后的混合液将其置放在5℃环境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小时。
第九步将冷沉后的上清液和沉淀物分开。
第十步将上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯(减压至100Pa、控温≤36℃)，蒸馏至固体后加入2升95％乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压蒸馏至干燥即得血竭药材。
实施例2第一步取百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质药材10公斤。
第二步绞切式切碎(切碎至小于5MM长度)。
第三步浸泡于100升含乙醇90～95％(最佳的比例为95％)混合溶液中。
第四步液态下剪切机剪切至固性物通过《药典》规定的5号筛。
第五步离心机分离固性物、取离心液。
第六步将离心液减压蒸馏(减压至≤100Pa、控温≤36℃)，回收乙醇；蒸除混合溶液中的部分水分，蒸馏至固体。
第七步将蒸馏至固体的提取物加入适量乙酸乙酯，混合后搅拌60分钟，使之充分溶解。
第八步搅拌后的混合液将其置放在5℃环境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小时。
第九步将冷沉后的上清液和沉淀物分开。
第十步将上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯(减压至100Pa、控温≤36℃)，蒸馏至固体后加入2升95％乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压蒸馏至干燥即得血竭药材。
权利要求
1.中药血竭的提取方法由剪切、乙醇混合溶液浸泡、液态粉碎、固液分离、减压蒸馏至固体、乙酸乙酯溶解、冷沉析、分出沉淀物、减压蒸馏回收乙酸乙酯、乙醇洗脱残留乙酸乙酯、回收乙醇组成。
2.按权利要求1所述中药血竭的提取方法其特征在于血竭药材置液态剪切。
3.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于混合溶液乙醇含量为90％～95％。
4.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于减压蒸馏减压至≤100Pa、控温≤36℃，回收乙醇。
5.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于浓缩固性物加入乙酸乙酯溶解、作冷沉析。
6.按权利要求5所述的中药血竭的提取方法，冷沉环境控温2～5℃。
7.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于将冷沉析出上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯，减压100Pa、控温≤40℃。
8.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于乙醇洗脱残留乙酸乙酯。
全文摘要
本发明公开了免加热提取工艺提取血竭药材，以棕榈科植物麒麟血竭果实或百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质血竭药材为原料，乙醇浸泡、液态剪碎、固液分离、减压蒸馏控温浓缩至固体、乙酸乙酯溶解、冷沉析、分出沉淀物，减压蒸馏控温回收乙酸乙酯，洗脱乙酸乙酯，减压蒸馏控温蒸干洗脱剂至干燥全过程避免加热影响。
文档编号A61K36/889GK1742914SQ20041005538
公开日2006年3月8日 申请日期2004年9月1日 优先权日2004年9月1日
发明者邓昌沪 申请人:厦门今润医药科学开发有限公司
技术领域：
本发明涉及一种中草药提取方法，特别是中药血竭的提取方法。
背景技术：
血竭在我国作为名贵中药已有1500多年的历史，始载于南北朝时代的《雷公炮炙论》。血竭又名麒麟竭，棕榈科植物麒麟血竭及其同属其它种的果实渗出的树脂和百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质部中提取的树脂类成分。国产血竭与进口血竭其成分经初步分析与进口血竭相似[张国梅，血竭药理与临床研究进展，中药药理与临床2000，16(增刊)；209]。现有的血竭质量标准规定龙血素B含量不得少于0.40％[(1999)国药标字Z-36]，血竭药材龙血素B含量多即表示质量好，反之表示质量差，龙血素B属有机化合物多酚类物质，实验表明多酚类物质受热不稳定，含酚类物质在提取过程受热产生有害物质[倪力军，槲皮素的氧化及其对Egb(银杏提取物)制备过程和质量影响，中成药，2000，22(12)]，而现有的血竭提取是由加热浓缩，加热烘烤完成的，本发明是要提供一种在免加热的过程完成提取分离过程，从而提高龙血素B成分的含量。
发明内容
本发明是这样实现的将血竭药材(棕榈科植物麒麟血竭果实或百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质)切碎浸泡在乙醇中，然后采用高速剪切器剪切，血竭药材药材在乙醇中被高速剪切器剪切的过程中被剪、拉、压的机械效应使血竭药材组织被剪碎、细胞被压裂，细胞壁通透性改变，由于能溶解萜类物质的溶媒乙醇与血竭药材组织混合高速剪切的机械作用传质过程使药材所含物质从血竭药材组织置换出来，然后用离心机分离固性物收集离心液，将离心液减压≤100Pa、控温≤36℃蒸馏回收乙醇，蒸馏至固性状态，然后将蒸馏至固性状态的提取物溶解于乙酸乙酯中，溶解后至低温室冷藏析出沉淀物，将沉淀部分和上清液部分分离，将上清液减压控温蒸馏回收乙酸乙酯，回收乙酸乙酯后加入乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压控温蒸馏至干燥即得血竭药材血竭提取物。提取过程控温≤36℃避免了提取工艺加热引起生物活性破坏。
实施例1第一步取棕榈科植物麒麟血竭果实药材10公斤。
第二步绞切式切碎(切碎至小于5MM长度)。
第三步浸泡于100升含乙醇90～95％(最佳的比例为95％)混合溶液中。
第四步液态下剪切机剪切至固性物通过《药典》规定的5号筛。
第五步离心机分离固性物、取离心液。
第六步将离心液减压蒸馏(减压至≤100Pa、控温≤36℃)，回收乙醇；蒸除混合溶液中的部分水分，蒸馏至固体。
第七步将蒸馏至固体的提取物加入适量乙酸乙酯，混合后搅拌60分钟，使之充分溶解。
第八步搅拌后的混合液将其置放在5℃环境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小时。
第九步将冷沉后的上清液和沉淀物分开。
第十步将上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯(减压至100Pa、控温≤36℃)，蒸馏至固体后加入2升95％乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压蒸馏至干燥即得血竭药材。
实施例2第一步取百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质药材10公斤。
第二步绞切式切碎(切碎至小于5MM长度)。
第三步浸泡于100升含乙醇90～95％(最佳的比例为95％)混合溶液中。
第四步液态下剪切机剪切至固性物通过《药典》规定的5号筛。
第五步离心机分离固性物、取离心液。
第六步将离心液减压蒸馏(减压至≤100Pa、控温≤36℃)，回收乙醇；蒸除混合溶液中的部分水分，蒸馏至固体。
第七步将蒸馏至固体的提取物加入适量乙酸乙酯，混合后搅拌60分钟，使之充分溶解。
第八步搅拌后的混合液将其置放在5℃环境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小时。
第九步将冷沉后的上清液和沉淀物分开。
第十步将上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯(减压至100Pa、控温≤36℃)，蒸馏至固体后加入2升95％乙醇洗脱残留乙酸乙酯，再减压蒸馏至干燥即得血竭药材。
权利要求
1.中药血竭的提取方法由剪切、乙醇混合溶液浸泡、液态粉碎、固液分离、减压蒸馏至固体、乙酸乙酯溶解、冷沉析、分出沉淀物、减压蒸馏回收乙酸乙酯、乙醇洗脱残留乙酸乙酯、回收乙醇组成。
2.按权利要求1所述中药血竭的提取方法其特征在于血竭药材置液态剪切。
3.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于混合溶液乙醇含量为90％～95％。
4.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于减压蒸馏减压至≤100Pa、控温≤36℃，回收乙醇。
5.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于浓缩固性物加入乙酸乙酯溶解、作冷沉析。
6.按权利要求5所述的中药血竭的提取方法，冷沉环境控温2～5℃。
7.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于将冷沉析出上清液减压蒸馏回收乙酸乙酯，减压100Pa、控温≤40℃。
8.按权利要求1所述的中药血竭的提取方法，其特征在于乙醇洗脱残留乙酸乙酯。
全文摘要
本发明公开了免加热提取工艺提取血竭药材，以棕榈科植物麒麟血竭果实或百合科植物柬埔寨龙血树含脂木质血竭药材为原料，乙醇浸泡、液态剪碎、固液分离、减压蒸馏控温浓缩至固体、乙酸乙酯溶解、冷沉析、分出沉淀物，减压蒸馏控温回收乙酸乙酯，洗脱乙酸乙酯，减压蒸馏控温蒸干洗脱剂至干燥全过程避免加热影响。
文档编号A61K36/889GK1742914SQ20041005538
公开日2006年3月8日 申请日期2004年9月1日 优先权日2004年9月1日
发明者邓昌沪 申请人:厦门今润医药科学开发有限公司
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