精制熊胆粉及其制作方法
专利名称：精制熊胆粉及其制作方法
技术领域：
本发明介绍精制熊胆粉及其制作方法，属药学领域。
现有的熊胆粉是从活体熊直接引流出来的胆汁，经干燥后直接获得，使用时压磨或粉碎成粉状，这种熊胆粉为棕褐色、有光泽、易吸潮结块、有粘牙感、味极腥臭、极苦、杂质多、吸收缓慢、性质不稳定易腐败，有效成份含量低。由于普通熊胆粉存在上述缺点，限制了熊胆粉应用范围及降低了药物疗效。
本发明的目的是提供一种精制熊胆粉，这种熊胆粉的性质稳定，无腥臭味，有效成份含量高，易于口服及扩大应用范围，提高药物疗效。
精制熊胆粉采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制。
下面对本发明作详细描述。现有的普通熊胆粉经下列精制方法可获取精制熊胆粉。
乙醇提取方法一取普通熊胆粉与95％乙醇按1∶3比例混合搅拌30min，使完全溶解，密盖，放置48h，每6h搅拌1次，取上清液。上述沉淀再次加入乙醇，按熊胆粉沉淀物与乙醇1∶3比例加入，搅拌20min，使其溶解，密盖，放置24h，每6h搅拌1次，取上清液。沉淀物继续加乙醇，沉淀物与乙醇按1∶3比例加入，搅拌10min，溶解，密盖，放置12h，每6h搅拌1次，倾取上清液，沉淀物用乙醇洗至无色时为止。合并上述3次上清液及洗液，蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
乙醇提取方法二取普通熊胆粉与95％乙醇按1∶5比例混合，搅拌30min，使完全溶解，密盖，放置48h，每6h搅拌1次，取上清液。上述沉淀物再次加入乙醇，按熊胆粉沉淀物与乙醇1∶3比例加入，搅拌20min，使其溶解，密盖，放置24h，每6h搅拌1次，取上清液。沉淀物继续加乙醇，沉淀物与乙醇按1∶2比例加入，搅拌10min，溶解，密盖，放置12h，每6h搅拌1次，倾取上清液，沉淀物用乙醇洗至无色时为止。合并上述3次上清液及洗液，蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
乙醇提取活性炭脱色方法乙醇提取法得到的精制熊胆粉可以继续脱色得到脱色精制熊胆粉。乙醇提取活性炭脱色方法是按乙醇提取方法得到的3次上清液及洗液，加入3％活性炭，加热，搅拌，回流1h趁热抽滤，滤液蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细即得脱色精制熊胆粉。
醋酸乙酯分离方法一取普通熊胆粉与5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，将粗粒压碎，在5℃-10℃充分搅拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏斗抽滤。取沉淀物按上述方法重复2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
醋酸乙酯分离方法二取普通熊胆粉与5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，将粗粒压碎，在5℃-10℃充分搅拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏斗抽滤。取沉淀物按上述方法重复2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，沉淀物加入1倍量5℃-10℃的95％乙醇，充分搅拌混合2h，用布氏漏斗抽滤，沉淀物继续加1倍量5℃-10℃的95％乙醇。反复2次，沉淀物压干，自然挥去乙醇，干燥，密封瓶中即得更纯的精制熊胆粉。
上述介绍的精制熊胆粉制作方法，还可以应用于猪胆、羊胆、狗胆、牛胆及其他动物胆粉的精制。
现有的熊胆粉由于有腥臭味，极苦，有效成份含量低，限制了熊胆粉的应用范围。本发明采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制熊胆粉。熊胆粉中有效成份易溶于醇，而蛋白质，粘液质等杂质不溶于醇，采用乙醇提取法可精制熊胆粉。熊胆粉中有效成份不溶于醋酸乙酯，而杂质易溶于醋酸乙酯，采用醋酸乙酯分离法可分离提纯精制熊胆粉。精制后的熊胆粉有效成份含量明显提高，经高效液相色谱法测定熊胆粉精制前后有效成份含量，其熊去氧胆酸的百分含量普通熊胆粉为2.2-2.8；精制熊胆粉为4.3-5.5；脱色精制熊胆粉为4.6-6.0。熊胆粉精制前后有效成份熊去氧胆酸的百分含量平均提高到2倍以上。精制熊胆粉为黄白色粉末，无光泽、细腻、无粘牙感、无腥臭味、苦味轻、不易腐败、不易吸潮结块、性质稳定、易于口服，扩大了在食品，保健及药品中的应用，提高了熊胆粉的有效疗效。
权利要求
1．精制熊胆粉采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制。
2．按照权力要求1中所述的乙醇提取法，其技术特征在于熊胆粉与乙醇按1∶2至1∶5比例混合溶解，放置12h-48h，每6h搅拌1次，倾取上清液，重复上述操作2-3次，合并上清液及洗液，蒸馏回收乙醇，置水浴上蒸发，干燥后研细即为精制熊胆粉。
3．按照权力要求1,2中所述的乙醇提取活性炭脱色法，其技术特征在于乙醇提取方法得到的上清液及洗液，加入活性炭，加热，搅拌，回流，趁热抽滤，滤液蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细即为脱色精制熊胆粉。
4．按照权力要求1中所述的醋酸乙酯分离法，其技术特征在于熊胆粉与醋酸乙酯按1∶2至1∶4比例混合溶解，用布氏漏斗抽滤，取沉淀物，重复上述操作2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，干燥后研细即为精制熊胆粉。
5．按照权力要求1中所述的醋酸乙酯分离法，其技术特征在于按照权力要求4提纯法得到的沉淀物再加入5℃-10℃的95％乙醇，充分搅拌混合2h，用布氏漏斗抽滤，沉淀物继续加入5℃-10℃的95％乙醇。反复2次，沉淀物压干，自然挥去乙醇，干燥研细即得更纯的精制熊胆粉。
全文摘要
本发明介绍精制熊胆粉及其制作方法,属药学领域普通熊胆粉易吸潮结块,有粘牙感、味极腥臭、极苦、杂质多、吸收缓慢,性质不稳定易腐败,有效成份含量低,限制了熊胆粉的应用范围,口服应用时常加入调味剂,减轻腥臭味。本发明采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制熊胆粉,精制后的熊胆粉色浅细腻、无粘牙感、无腥臭味、苦味轻、不易腐败、不易吸潮结块、性质稳定,有效成份含量平均提高到2倍以上。延长贮存时间,扩大应用范围,提高了药物疗效。
文档编号A61K35/37GK1311002SQ0010207
公开日2001年9月5日 申请日期2000年2月26日 优先权日2000年2月26日
发明者石丽霞 申请人:石丽霞
技术领域：
本发明介绍精制熊胆粉及其制作方法，属药学领域。
现有的熊胆粉是从活体熊直接引流出来的胆汁，经干燥后直接获得，使用时压磨或粉碎成粉状，这种熊胆粉为棕褐色、有光泽、易吸潮结块、有粘牙感、味极腥臭、极苦、杂质多、吸收缓慢、性质不稳定易腐败，有效成份含量低。由于普通熊胆粉存在上述缺点，限制了熊胆粉应用范围及降低了药物疗效。
本发明的目的是提供一种精制熊胆粉，这种熊胆粉的性质稳定，无腥臭味，有效成份含量高，易于口服及扩大应用范围，提高药物疗效。
精制熊胆粉采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制。
下面对本发明作详细描述。现有的普通熊胆粉经下列精制方法可获取精制熊胆粉。
乙醇提取方法一取普通熊胆粉与95％乙醇按1∶3比例混合搅拌30min，使完全溶解，密盖，放置48h，每6h搅拌1次，取上清液。上述沉淀再次加入乙醇，按熊胆粉沉淀物与乙醇1∶3比例加入，搅拌20min，使其溶解，密盖，放置24h，每6h搅拌1次，取上清液。沉淀物继续加乙醇，沉淀物与乙醇按1∶3比例加入，搅拌10min，溶解，密盖，放置12h，每6h搅拌1次，倾取上清液，沉淀物用乙醇洗至无色时为止。合并上述3次上清液及洗液，蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
乙醇提取方法二取普通熊胆粉与95％乙醇按1∶5比例混合，搅拌30min，使完全溶解，密盖，放置48h，每6h搅拌1次，取上清液。上述沉淀物再次加入乙醇，按熊胆粉沉淀物与乙醇1∶3比例加入，搅拌20min，使其溶解，密盖，放置24h，每6h搅拌1次，取上清液。沉淀物继续加乙醇，沉淀物与乙醇按1∶2比例加入，搅拌10min，溶解，密盖，放置12h，每6h搅拌1次，倾取上清液，沉淀物用乙醇洗至无色时为止。合并上述3次上清液及洗液，蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
乙醇提取活性炭脱色方法乙醇提取法得到的精制熊胆粉可以继续脱色得到脱色精制熊胆粉。乙醇提取活性炭脱色方法是按乙醇提取方法得到的3次上清液及洗液，加入3％活性炭，加热，搅拌，回流1h趁热抽滤，滤液蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细即得脱色精制熊胆粉。
醋酸乙酯分离方法一取普通熊胆粉与5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，将粗粒压碎，在5℃-10℃充分搅拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏斗抽滤。取沉淀物按上述方法重复2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，干燥后研细，密封瓶中即得精制熊胆粉。
醋酸乙酯分离方法二取普通熊胆粉与5℃-10℃冷醋酸乙酯按1∶2比例混合，将粗粒压碎，在5℃-10℃充分搅拌混合2h，使其充分溶解，用布氏漏斗抽滤。取沉淀物按上述方法重复2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，沉淀物加入1倍量5℃-10℃的95％乙醇，充分搅拌混合2h，用布氏漏斗抽滤，沉淀物继续加1倍量5℃-10℃的95％乙醇。反复2次，沉淀物压干，自然挥去乙醇，干燥，密封瓶中即得更纯的精制熊胆粉。
上述介绍的精制熊胆粉制作方法，还可以应用于猪胆、羊胆、狗胆、牛胆及其他动物胆粉的精制。
现有的熊胆粉由于有腥臭味，极苦，有效成份含量低，限制了熊胆粉的应用范围。本发明采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制熊胆粉。熊胆粉中有效成份易溶于醇，而蛋白质，粘液质等杂质不溶于醇，采用乙醇提取法可精制熊胆粉。熊胆粉中有效成份不溶于醋酸乙酯，而杂质易溶于醋酸乙酯，采用醋酸乙酯分离法可分离提纯精制熊胆粉。精制后的熊胆粉有效成份含量明显提高，经高效液相色谱法测定熊胆粉精制前后有效成份含量，其熊去氧胆酸的百分含量普通熊胆粉为2.2-2.8；精制熊胆粉为4.3-5.5；脱色精制熊胆粉为4.6-6.0。熊胆粉精制前后有效成份熊去氧胆酸的百分含量平均提高到2倍以上。精制熊胆粉为黄白色粉末，无光泽、细腻、无粘牙感、无腥臭味、苦味轻、不易腐败、不易吸潮结块、性质稳定、易于口服，扩大了在食品，保健及药品中的应用，提高了熊胆粉的有效疗效。
权利要求
1．精制熊胆粉采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制。
2．按照权力要求1中所述的乙醇提取法，其技术特征在于熊胆粉与乙醇按1∶2至1∶5比例混合溶解，放置12h-48h，每6h搅拌1次，倾取上清液，重复上述操作2-3次，合并上清液及洗液，蒸馏回收乙醇，置水浴上蒸发，干燥后研细即为精制熊胆粉。
3．按照权力要求1,2中所述的乙醇提取活性炭脱色法，其技术特征在于乙醇提取方法得到的上清液及洗液，加入活性炭，加热，搅拌，回流，趁热抽滤，滤液蒸馏回收乙醇至无醇味，置水浴上蒸发，干燥后研细即为脱色精制熊胆粉。
4．按照权力要求1中所述的醋酸乙酯分离法，其技术特征在于熊胆粉与醋酸乙酯按1∶2至1∶4比例混合溶解，用布氏漏斗抽滤，取沉淀物，重复上述操作2-3次，取沉淀物自然挥去醋酸乙酯，干燥后研细即为精制熊胆粉。
5．按照权力要求1中所述的醋酸乙酯分离法，其技术特征在于按照权力要求4提纯法得到的沉淀物再加入5℃-10℃的95％乙醇，充分搅拌混合2h，用布氏漏斗抽滤，沉淀物继续加入5℃-10℃的95％乙醇。反复2次，沉淀物压干，自然挥去乙醇，干燥研细即得更纯的精制熊胆粉。
全文摘要
本发明介绍精制熊胆粉及其制作方法,属药学领域普通熊胆粉易吸潮结块,有粘牙感、味极腥臭、极苦、杂质多、吸收缓慢,性质不稳定易腐败,有效成份含量低,限制了熊胆粉的应用范围,口服应用时常加入调味剂,减轻腥臭味。本发明采用乙醇提取法、乙醇提取活性炭脱色法及醋酸乙酯分离法提纯精制熊胆粉,精制后的熊胆粉色浅细腻、无粘牙感、无腥臭味、苦味轻、不易腐败、不易吸潮结块、性质稳定,有效成份含量平均提高到2倍以上。延长贮存时间,扩大应用范围,提高了药物疗效。
文档编号A61K35/37GK1311002SQ0010207
公开日2001年9月5日 申请日期2000年2月26日 优先权日2000年2月26日
发明者石丽霞 申请人:石丽霞
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