油包水型化妆品的制作方法
专利名称：油包水型化妆品的制作方法
技术领域：
本发明涉及油包水型化妆品，更详细地说，涉及具有良好使用性和稳定性的油包水型化妆品。
背景技术：
以往，由于微粒子粉体具有较强的凝集力，要使其用于化妆品中，需要对其进行大量的粉体分散剂球磨等介质型湿式分散处理。作为粉体分散剂，优选高分散性的高分子量表面活性剂。但当使用大量的粉体分散剂时，就会出现在使用性上的“发粘感”和“涂匀性差”等问题；而相反，为提高使用性，使用少量粉体分散剂时，粉体之间产生凝集，结果出现所获得的制品的粘度上升、发生凝胶化和排液等现象。特别是，油包水型化妆品中，使用粉体分散剂时，影响乳化物质，产生乳化时的乳化不良，并且长期放置时乳化液滴发生凝集和结块。
近年来，SPF值(紫外线防护指数)高的防晒化妆品纷纷上市，在大多数情况下，这些化妆品将紫外线吸收剂与氧化钛、氧化锌等微粒子粉体结合使用，而且为提高SPF值，大部分含有高分散状态的微粒子粉体。另外，在含有微粒子粉体的情况下，分散在水中就会产生触感上的“涩感”等；而分散在油中触感较好。关于在油中分散微粒子粉体的技术，现有文献中报道过各种各样的技术，其中包括通过组合表面处理粉体、硅油和指定的聚硅氧烷类表面活性剂等得到稳定的油包水型乳液的方法，该方法记载在特开昭63-215615号公报上，但是该技术不能得到充分的稳定性和使用性效果。另外，包括通过组合以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体、硅油和含有长链烷基的指定的聚硅氧烷类表面活性剂，得到良好使用性和稳定性的油包水型乳液的方法，该方法记载在特开2001-278737号公报上。但是，因为该方法需要指定的表面活性剂，在使用性的调整等上受到限制。
因此，希望研究出具有长期稳定性且使用性良好的含有微粒子粉体的油包水型化妆品。
发明内容
本发明的目的是通过在化妆品中混合以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，提供涂匀性好且没有发粘感的良好使用性和长期稳定性的油包水型化妆品。
鉴于上述情况，本发明者们为解决上述问题进行了深入研究，结果发现，含有以指定量的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体、硅油、指定的亲脂性表面活性剂、指定的有机聚硅氧烷树脂以及水的油包水型化妆品，其使用性良好(涂匀性好，没有发粘感)且长期稳定性良好，由此完成了本发明。
即，本发明的油包水型化妆品，其特征在于，含有(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂，R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值；以及(e)水。而且，本发明的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷；(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷；相对于油包水型化妆品的总质量，(a)成分的经表面处理的微粒子粉体的含量为1～50质量％；(a)成分的经表面处理的微粒子粉体进一步被脂肪酸进行表面处理；(a)成分的经表面处理的微粒子粉体为选自氧化钛、氧化锌、氧化铈中的一种和两种以上的物质；(b)成分的硅油为挥发性硅油；(c)成分的亲脂性表面活性剂为聚硅氧烷类表面活性剂；另外，(a)成分和(d)成分的混合质量比为(a)/(d)＝10至1。
下面对本发明的组成进行说明。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，主要分散在油中，根据不同的使用目的，含有不同的粉体种类，所述目的一般为紫外线防护效果、着色、触感调节等。另外，本发明中的表面处理是指将微粒子粉体的粒子表面用有机硅化合物覆盖。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，只要被处理的粉体(原粉体)的平均粒径为1～500nm，优选为5～100nm，就没有特别的限制。本发明中使用的粉体，具体地说，作为具有紫外线防护效果的微粒子粉体可举出氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化铈等；而作为着色剂可举出氧化铁等；作为触感调节剂可举出无水二氧化硅、硫酸钡等。这些粉体形状包括球状、针状、纺锤状、板状、薄片状等。另外，针状、纺锤状、板状、薄片状粉体的平均粒径是指最长边的平均长度。其中，用有机硅化合物处理的效果高的微粒子粉体，可举出表面活性强的氧化钛、氧化锌、氧化铈等。另外，为降低这些粉体的表面活性，也可以用二氧化硅、氧化铝、氧化锆等无机成分进行处理。这些以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体，根据需要可使用一种或两种以上组合使用。另外，作为粉体平均粒径的测定方法，可采用以电子显微镜照片测定微粒子粉体长度的方法，以及用库尔特计数器(库尔特电子学社制)等市场销售的粒径测定器测定的方法。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体的表面处理量，相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量为10～30质量％(以下简称“％”，本说明书中“质量％”与“重量％”意义相同。)，更优选为13～20％。相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，有机硅化合物的处理量不足10％时，粉体在分散介质中的“浸湿”效果差，不能得到充分的分散性；而相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，有机硅化合物的处理量超过30％时，过量的有机硅化合物对整个化妆品的长期稳定性产生不利影响。
本发明中使用的成分(a)的有机硅化合物可举出烷氧基改性的聚硅氧烷、羧基改性的聚硅氧烷、环氧改性的聚硅氧烷、氨基改性的聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷等。更具体地说，在特开平11-148028号公报上记载的以下述通式(2)表示的甲基氢聚硅氧烷，以及在特开平7-196946号公报上记载的以下述通式(3)表示的反应性烷基聚硅氧烷。反应性烷基聚硅氧烷具体可举出，二甲基聚甲硅烷氧基硅氨烷、α-单烷氧基聚二甲基硅氧烷、α-二烷氧基聚二甲基硅氧烷以及α-三烷氧基聚二甲基硅氧烷等。另外，这些有机硅化合物中，为得到更良好的粉体分散性和长期稳定性，优选反应性烷基聚硅氧烷；为得到更好的效果，更优选结合使用反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷。这些有机硅化合物，根据需要，可选择使用一种或两种以上组合使用。
(m，n分别为正整数，m+n＝7～50，m∶n＝1∶0.2～1∶4)[通式3]R(R2SiO)qSiR3-p(XY)p和{R(R2SiO)qSiR2}2NH(3)R表示相互独立的烷基(甲基、乙基、丙基等)，X表示氨基(NH，NH2)、卤原子、羟基或烷氧基，Y表示直接键或二价烃基(亚甲基、乙烯基、丁烯基等)，其中的氢原子可被其他取代基取代，p表示1～3的整数，q表示25～100。
本发明中的表面处理是指，把微粒子粉体的粒子表面用有机硅化合物覆盖。本发明的成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的制造方法，可采用常规的粉体表面处理方法，具体地说，在特开平11-148028号公报和特开平7-196946号公报记载的方法。
为进一步提高与用于普通化妆品的硅油以外的润滑剂的相溶性，本发明的成分(a)，除了用有机硅化合物处理剂之外，也可以用脂肪酸进行粉体的表面处理。对微粒子粉体的脂肪酸表面处理，可以在用有机硅化合物处理之前、之后或同时进行。
本发明的成分(a)中使用的脂肪酸，具体可举出，十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、硬脂酸、异硬脂酸等，其处理量在脂肪酸/微粒子粉体质量比＝0.1/10至1/5(本说明书中“质量％”与“重量％”意义相同)的范围内，可得到更良好的效果。这些脂肪酸，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。另外，用脂肪酸进行表面处理时，包括有机硅化合物的微粒子粉体总处理量，优选总处理量/微粒子粉体的质量比＝11/100至50/100。
本发明的油包水型化妆品中使用的成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的含量，没有特别的限定，相对于油包水型化妆品的总质量，优选1～50％，更优选5～30％。
本发明中使用的成分(b)---硅油用于提高成分(a)粉体的分散性和涂匀性以及无发粘感等使用性。硅油具体可举出，直链二甲基聚硅氧烷、支链二甲基聚硅氧烷、环状二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、全氟化聚硅氧烷等，其中从提高分散性观点考虑，优选举出与用于粉体处理的有机硅化合物具有高亲和性的挥发性环状、支链或直链二甲基聚硅氧烷。这些硅油，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。成分(b)---硅油的含量，没有特别的限制，相对于油包水型化妆品的总质量，优选1～50％，更优选5～30％。
本发明中使用的成分(c)---HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，是油包水型化妆品的乳化剂。另外，成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂用于提高成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的分散稳定性，由此显著提高油包水型化妆品的长期稳定性。而且，成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂用于提高使用时的无发粘感等使用性。本发明中使用的成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，只要是普通化妆品中使用的物质，没有特别的限制，具体可举出，单硬脂酸二甘油酯、单油酸二甘油酯、二油酸二甘油酯、单异硬脂酸二甘油酯、单硬脂酸四甘油酯、单油酸四甘油酯、三硬脂酸六甘油酯、三油酸十甘油酯、五硬脂酸十甘油酯、五油酸十甘油酯、五异硬脂酸十甘油酯、单十六烷酸山梨糖醇酯、单硬脂酸山梨糖醇酯、倍半硬脂酸山梨糖醇酯、三硬脂酸山梨糖醇酯、单油酸山梨糖醇酯、倍半油酸山梨糖醇酯、三油酸山梨糖醇酯、单异硬脂酸山梨糖醇酯、倍半异硬脂酸山梨糖醇酯、聚氧化乙烯(3)蓖麻油、聚氧化乙烯(10)蓖麻油、聚氧化乙烯(5)硬化蓖麻油、聚氧化乙烯(10)硬化蓖麻油、单硬脂酸聚乙二醇酯(1E.O)、单硬脂酸聚乙二醇酯(2E.O)、单硬脂酸聚乙二醇酯(4E.O)、单油酸聚乙二醇酯(2E.O)、单硬脂酸乙二醇酯、硬脂酸一缩二乙二醇酯、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体、甲基聚硅氧烷和十六烷基甲基聚硅氧烷和聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体、聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷等。其中，从提高长期稳定性和使用性观点考虑，优选聚硅氧烷类表面活性剂，具体地说，作为聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体，可使用KF-6015、KF-6016、KF-6017(信越化学工业社制)；作为甲基聚硅氧烷和十六烷基甲基聚硅氧烷和聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体，可使用ABIL-EM90(Gold Schmidt社制)；作为聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体，可使用ABIL-EM90(Gold Schmidt社制)；作为PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷，可使用KF-6028(信越化学工业社制)等市场销售品。其中，从提高长期稳定性和使用性观点考虑，更优选聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体，PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷。这些成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。
本发明中使用的成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂的含量，没有特别的限制，相对于油包水型化妆品的总质量，优选0.1～10％，更优选1～5％。
本发明中，HLB表示表面活性剂的亲水性和亲脂性比值，具体可通过下述的方程式求出。
HLB＝7+11.7log(Mw/Mo)(在这里Mw表示亲水基团部分的分子量，Mo表示亲脂基团部分的分子量)。
本发明中使用的成分(d)---有机聚硅氧烷树脂用于提高成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的分散性，因此显著提高了油包水型化妆品的长期稳定性。而且，通过结合使用成分(d)---有机聚硅氧烷树脂和成分(c)---HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，可大大提高长期稳定性和使用性。本发明中使用的成分(d)有机聚硅氧烷树脂具有下述通式(1)的结构单元R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值。R1具体可举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等的直链烷基；异丙基、异丁基、异戊基、异己基等支链烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基等链烯基；以及苯基等。另外，成分(d)有机聚硅氧烷树脂具有选自R13SiO1/2单元、R12SiO单元、R11SiO3/2单元和SiO2单元中的两种以上的组成单元，其比例符合上述通式(1)。另外，成分(d)--有机聚硅氧烷树脂的平均分子量没有特别的限制，但为得到良好的分散性和长期稳定性，优选50～1500，更优选80～600。市场销售品中，把有机聚硅氧烷树脂溶解在硅油的物质有，例如，KF7312F、KF7312J、KF7312K、KF9001、KF9002(信越化学工业社制)，DC593、BY11-018(东レ·ダウコ-ニンダ社制)，TSF4600(东芝聚硅氧烷社制)等。这些成分(d)有机聚硅氧烷树脂，可根据需要，适当选择一种或两种以上使用。
本发明中使用的成分(d)有机聚硅氧烷树脂的含量，没有特别的限制，但为得到良好的粉体分散性和长期稳定性，成分(a)和成分(d)的混合质量比优选为(a)/(d)＝10至1，更优选为(a)/(d)＝8至2。
本发明中使用的成分(e)---水，是组成油包水型化妆品的必要成分，它作为水性成分的溶剂使用，得到触感上的嫩肤效果。
本发明的油包水型化妆品，除了加入上述必要成分之外，还可以在不损害本发明效果的范围内加入普通化妆品中使用的成分，例如，除上述之外的表面活性剂、水溶性高分子物质、多元醇、低级醇、抗氧剂、杀菌剂、防腐剂、香料、pH调整剂、蜡、油类凝胶化剂、美容成分等。本发明的油包水型化妆品可通过普通化妆品的制造方法得到，该制造方法没有特别的限制。例如，在含有以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体、硅油、HLB为2～7的亲脂性表面活性剂以及烷基改性的二甲基聚硅氧烷等的油类中加入水并混合等，可得到油包水型化妆品。
本发明的油包水型化妆品，只有结合使用上述必要成分，才能得到良好的效果。即，按指定比例的经表面处理的微粒子粉体---成分(a)容易地分散在含有成分(b)---硅油的油类中，可不使用或最低限度地使用触感上具有发粘感的分散稳定剂。另外，HLB为2～7的亲脂性表面活性剂---成分(c)，可以将水等成分在含有成分(a)和(b)的油类中适当乳化。有机聚硅氧烷树脂---成分(d)，可以把成分(a)容易地分散在少量的油类中。即，本发明的油包水型化妆品，只有使用该组合，才可得到使用时的涂匀性良好且使用后没有发粘感以及良好的长期稳定性，而使用其他组合时不能得到所述效果。
本发明的油包水型化妆品，在乳化层或长期放置时的分层上有时产生外观上的分离，但通过使用时轻轻摇晃，可得到良好的再分散性。本发明的油包水型化妆品可适用于美容液、防晒品、按摩膏、粉底霜、粉底等。
具体实施例方式下列举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例中。
以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的组成例1～8如表1所示，混合经表面处理的粉体的油包水型化妆品的实施例1～6和比较例1～4如表2所示。对得到的油包水型化妆品进行长期稳定性(凝胶化、粉体的再分散性)、以及使用性(涂匀性、有无发粘感)的评价，其结果如表2所示。
表1
表2 (％)
注1KF-6015信越化学工业社制注2KF-6028信越化学工业社制注3KF-7312J(三甲基硅烷氧基硅酸50％、十甲基环戊硅氧烷50％)信越化学工业社制(结构式[(CH3)3SiO1/2]x·[SiO2]y，x＝1～3，y＝0.5～8)
制造方法A将成分(1)～(11)在室温下均匀混合分散。
B将成分(12)～(15)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到油包水型化妆品。
(评价方法长期稳定性(凝胶化))将各试剂(油包水型化妆品)在40℃恒温槽中保管三个月，以刚配制后的状态为标准，用以下四个级别的判定标准对外观的变化(凝胶化)进行判定。
四个级别的判定标准(评价) (判定)没有变化 ◎有轻微变化 ○有些变化 △变化相当大 ×(评价方法长期稳定性(粉体的再分散性))将各试剂(油包水型化妆品)在40℃恒温槽中保管三个月后，取出各试剂轻轻摇晃，用以下三个级别的判定标准对粉体的再分散性进行判定。
三个级别的判定标准(评价) (判定)20次以下就再度分散 ◎20～40次再度分散 ○40次以上再度分散或不再分散 ×(评价方法使用性)根据10名专业评判员的评价，对各试剂，用下述评价标准分五个级别评价使用性(涂匀性、有无发粘感)，并根据各试剂评分的平均值用四个级别的判定标准进行判定。
五个级别的评价标准
(评分) (评价)4 非常良好3 良好2 没有变化1 有些差0 很差四个级别的判定标准(评分的平均值) (判定)3.5以上◎2.5至3.5 ○1.5至2.5 △1.5以下×从表2的结果明显看出，本发明实施例1～6的油包水型化妆品与比较例1～4的相比，凝胶化和粉体再分散性等长期稳定性良好，而且，使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例7防晒品(成分) (％)1、从组成例5中得到的粉体 152、十甲基环戊硅氧烷103、对甲氧基肉桂酸2-异基己基酯 7.54、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷(HLB＝4)(注2)55、有机聚硅氧烷树脂溶液(注4) 56、香料适量7、L-抗坏血酸磷酸镁38、纯净水 余量9、一缩二丙二醇12
10、氯化钠 111、石蜡0.3注4KF7312F(三甲基硅烷氧基硅酸50％、八甲基环四硅氧烷50％信越化学工业社制)制造方法A将成分(1)～(6)在室温下均匀混合分散。
B将成分(7)～(11)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到防晒品。
从实施例7中得到的防晒品，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例8防晒品(成分) (％)1、从组成例6中得到的粉体 252、十甲基环戊硅氧烷 103、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 54、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体(HLB＝4.5)(注1) 55、醋酸d1-α-生育酚 0.56、有机聚硅氧烷树脂溶液(注5) 157、香料 适量8、L-抗坏血酸磷酸镁 29、纯净水余量10、1，3-丁二醇 1511、氯化钠 112、石蜡 0.3注5BY11-018(三甲基硅烷氧基硅酸30％、十甲基环戊硅氧烷70％东レ·ダウコ-ニンダ社制)制造方法
A将成分(1)～(7)在室温下均匀混合分散。
B将成分(8)～(12)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到防晒品。
从实施例8中得到的防晒品，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例9乳液(成分) (％)1、从组成例7中得到的粉体 202、二甲基聚硅氧烷 203、三硬脂酸山梨糖醇酯(HLB＝2) 0.54、对甲氧基肉桂酸2-乙基己基酯 55、2，4，6-三[4-(2-乙基己基羟基羰基)苯胺基]1，3，5-三嗪 56、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体(HLB＝4.5)(注1) 47、有机聚硅氧烷树脂溶液(注6) 88、十六烷酸松香油酯(1000000IU/g) 0.59、香料 适量10、纯净水余量11、一缩二丙二醇 1212、石蜡 0.313、聚丙烯酸烷基酯(注7) 5注6DC593(三甲基硅烷氧基硅酸33％、十甲基环戊硅氧烷67％东レ·ダウコ-ニンダ社制)注7松本微球体M101(松本油脂制药社制)制造方法A将成分(1)～(9)在室温下均匀混合分散。
B将成分(10)～(13)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到乳液。
从实施例9中得到的乳液，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例10粉底(成分)(％)1、从组成例8中得到的粉体 202、十甲基环戊硅氧烷 203、对甲氧基肉桂酸2-异基己基酯 54、羟甲氧苯酮 35、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 16、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷(HLB＝4)(注2) 47、单硬脂酸乙二醇酯(HLB＝2) 18、有机聚硅氧烷树脂溶液(注3) 89、以有机硅化合物处理的氧化铁(注8)110、香料 适量11、甘氨基蓖麻油酸二钾0.312、纯净水余量13、浓甘油514、丙二醇815、石蜡 0.3注3KF7312J(三甲基硅烷氧基硅酸50％、十甲基环戊硅氧烷50％信越化学工业社制)注8(以原粉体∶反应性烷基聚硅氧烷＝100∶20比例，进行处理)制造方法A将成分(1)～(10)在室温下均匀混合分散。
B将成分(11)～(15)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化B成分，得到粉底。
从实施例10中得到的粉底，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
如上所述，本发明的油包水型化妆品具有良好的使用性(涂匀性好、没有发粘感)和长期稳定性。
权利要求
1.油包水型化妆品，其特征在于，含有下列成分(a)～(e)(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值；和(e)水。
2.如权利要求1所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷。
3.如权利要求1或2所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷。
4.如权利要求1～3任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，相对于油包水型化妆品的总质量，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体的含量为1～50质量％。
5.如权利要求1～4任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体进一步被脂肪酸进行表面处理。
6.如权利要求1～5任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体为选自氧化钛、氧化锌、氧化铈中的一种和两种以上的物质。
7.如权利要求1～6任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(b)成分的硅油为挥发性硅油。
8.如权利要求1～7任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(c)成分的亲脂性表面活性剂为聚硅氧烷类表面活性剂。
9.如权利要求1～8任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分和(d)成分的混合质量比(a)/(d)＝10至1。
全文摘要
本发明提供油包水型化妆品，该化妆品含有经表面处理的微粒子粉体，且使用性和长期稳定性良好。本发明的油包水型化妆品，其特征在于，含有(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂R
文档编号A61K8/06GK1470230SQ03121230
公开日2004年1月28日 申请日期2003年3月28日 优先权日2002年7月26日
发明者堀越惠美奈, 伊藤利之, 之 申请人:株式会社高丝
技术领域：
本发明涉及油包水型化妆品，更详细地说，涉及具有良好使用性和稳定性的油包水型化妆品。
背景技术：
以往，由于微粒子粉体具有较强的凝集力，要使其用于化妆品中，需要对其进行大量的粉体分散剂球磨等介质型湿式分散处理。作为粉体分散剂，优选高分散性的高分子量表面活性剂。但当使用大量的粉体分散剂时，就会出现在使用性上的“发粘感”和“涂匀性差”等问题；而相反，为提高使用性，使用少量粉体分散剂时，粉体之间产生凝集，结果出现所获得的制品的粘度上升、发生凝胶化和排液等现象。特别是，油包水型化妆品中，使用粉体分散剂时，影响乳化物质，产生乳化时的乳化不良，并且长期放置时乳化液滴发生凝集和结块。
近年来，SPF值(紫外线防护指数)高的防晒化妆品纷纷上市，在大多数情况下，这些化妆品将紫外线吸收剂与氧化钛、氧化锌等微粒子粉体结合使用，而且为提高SPF值，大部分含有高分散状态的微粒子粉体。另外，在含有微粒子粉体的情况下，分散在水中就会产生触感上的“涩感”等；而分散在油中触感较好。关于在油中分散微粒子粉体的技术，现有文献中报道过各种各样的技术，其中包括通过组合表面处理粉体、硅油和指定的聚硅氧烷类表面活性剂等得到稳定的油包水型乳液的方法，该方法记载在特开昭63-215615号公报上，但是该技术不能得到充分的稳定性和使用性效果。另外，包括通过组合以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体、硅油和含有长链烷基的指定的聚硅氧烷类表面活性剂，得到良好使用性和稳定性的油包水型乳液的方法，该方法记载在特开2001-278737号公报上。但是，因为该方法需要指定的表面活性剂，在使用性的调整等上受到限制。
因此，希望研究出具有长期稳定性且使用性良好的含有微粒子粉体的油包水型化妆品。
发明内容
本发明的目的是通过在化妆品中混合以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，提供涂匀性好且没有发粘感的良好使用性和长期稳定性的油包水型化妆品。
鉴于上述情况，本发明者们为解决上述问题进行了深入研究，结果发现，含有以指定量的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体、硅油、指定的亲脂性表面活性剂、指定的有机聚硅氧烷树脂以及水的油包水型化妆品，其使用性良好(涂匀性好，没有发粘感)且长期稳定性良好，由此完成了本发明。
即，本发明的油包水型化妆品，其特征在于，含有(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂，R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值；以及(e)水。而且，本发明的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷；(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷；相对于油包水型化妆品的总质量，(a)成分的经表面处理的微粒子粉体的含量为1～50质量％；(a)成分的经表面处理的微粒子粉体进一步被脂肪酸进行表面处理；(a)成分的经表面处理的微粒子粉体为选自氧化钛、氧化锌、氧化铈中的一种和两种以上的物质；(b)成分的硅油为挥发性硅油；(c)成分的亲脂性表面活性剂为聚硅氧烷类表面活性剂；另外，(a)成分和(d)成分的混合质量比为(a)/(d)＝10至1。
下面对本发明的组成进行说明。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，主要分散在油中，根据不同的使用目的，含有不同的粉体种类，所述目的一般为紫外线防护效果、着色、触感调节等。另外，本发明中的表面处理是指将微粒子粉体的粒子表面用有机硅化合物覆盖。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体，只要被处理的粉体(原粉体)的平均粒径为1～500nm，优选为5～100nm，就没有特别的限制。本发明中使用的粉体，具体地说，作为具有紫外线防护效果的微粒子粉体可举出氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化铈等；而作为着色剂可举出氧化铁等；作为触感调节剂可举出无水二氧化硅、硫酸钡等。这些粉体形状包括球状、针状、纺锤状、板状、薄片状等。另外，针状、纺锤状、板状、薄片状粉体的平均粒径是指最长边的平均长度。其中，用有机硅化合物处理的效果高的微粒子粉体，可举出表面活性强的氧化钛、氧化锌、氧化铈等。另外，为降低这些粉体的表面活性，也可以用二氧化硅、氧化铝、氧化锆等无机成分进行处理。这些以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体，根据需要可使用一种或两种以上组合使用。另外，作为粉体平均粒径的测定方法，可采用以电子显微镜照片测定微粒子粉体长度的方法，以及用库尔特计数器(库尔特电子学社制)等市场销售的粒径测定器测定的方法。
本发明中使用的成分(a)---以有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体的表面处理量，相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量为10～30质量％(以下简称“％”，本说明书中“质量％”与“重量％”意义相同。)，更优选为13～20％。相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，有机硅化合物的处理量不足10％时，粉体在分散介质中的“浸湿”效果差，不能得到充分的分散性；而相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，有机硅化合物的处理量超过30％时，过量的有机硅化合物对整个化妆品的长期稳定性产生不利影响。
本发明中使用的成分(a)的有机硅化合物可举出烷氧基改性的聚硅氧烷、羧基改性的聚硅氧烷、环氧改性的聚硅氧烷、氨基改性的聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷等。更具体地说，在特开平11-148028号公报上记载的以下述通式(2)表示的甲基氢聚硅氧烷，以及在特开平7-196946号公报上记载的以下述通式(3)表示的反应性烷基聚硅氧烷。反应性烷基聚硅氧烷具体可举出，二甲基聚甲硅烷氧基硅氨烷、α-单烷氧基聚二甲基硅氧烷、α-二烷氧基聚二甲基硅氧烷以及α-三烷氧基聚二甲基硅氧烷等。另外，这些有机硅化合物中，为得到更良好的粉体分散性和长期稳定性，优选反应性烷基聚硅氧烷；为得到更好的效果，更优选结合使用反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷。这些有机硅化合物，根据需要，可选择使用一种或两种以上组合使用。
(m，n分别为正整数，m+n＝7～50，m∶n＝1∶0.2～1∶4)[通式3]R(R2SiO)qSiR3-p(XY)p和{R(R2SiO)qSiR2}2NH(3)R表示相互独立的烷基(甲基、乙基、丙基等)，X表示氨基(NH，NH2)、卤原子、羟基或烷氧基，Y表示直接键或二价烃基(亚甲基、乙烯基、丁烯基等)，其中的氢原子可被其他取代基取代，p表示1～3的整数，q表示25～100。
本发明中的表面处理是指，把微粒子粉体的粒子表面用有机硅化合物覆盖。本发明的成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的制造方法，可采用常规的粉体表面处理方法，具体地说，在特开平11-148028号公报和特开平7-196946号公报记载的方法。
为进一步提高与用于普通化妆品的硅油以外的润滑剂的相溶性，本发明的成分(a)，除了用有机硅化合物处理剂之外，也可以用脂肪酸进行粉体的表面处理。对微粒子粉体的脂肪酸表面处理，可以在用有机硅化合物处理之前、之后或同时进行。
本发明的成分(a)中使用的脂肪酸，具体可举出，十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、硬脂酸、异硬脂酸等，其处理量在脂肪酸/微粒子粉体质量比＝0.1/10至1/5(本说明书中“质量％”与“重量％”意义相同)的范围内，可得到更良好的效果。这些脂肪酸，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。另外，用脂肪酸进行表面处理时，包括有机硅化合物的微粒子粉体总处理量，优选总处理量/微粒子粉体的质量比＝11/100至50/100。
本发明的油包水型化妆品中使用的成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的含量，没有特别的限定，相对于油包水型化妆品的总质量，优选1～50％，更优选5～30％。
本发明中使用的成分(b)---硅油用于提高成分(a)粉体的分散性和涂匀性以及无发粘感等使用性。硅油具体可举出，直链二甲基聚硅氧烷、支链二甲基聚硅氧烷、环状二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、全氟化聚硅氧烷等，其中从提高分散性观点考虑，优选举出与用于粉体处理的有机硅化合物具有高亲和性的挥发性环状、支链或直链二甲基聚硅氧烷。这些硅油，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。成分(b)---硅油的含量，没有特别的限制，相对于油包水型化妆品的总质量，优选1～50％，更优选5～30％。
本发明中使用的成分(c)---HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，是油包水型化妆品的乳化剂。另外，成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂用于提高成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的分散稳定性，由此显著提高油包水型化妆品的长期稳定性。而且，成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂用于提高使用时的无发粘感等使用性。本发明中使用的成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，只要是普通化妆品中使用的物质，没有特别的限制，具体可举出，单硬脂酸二甘油酯、单油酸二甘油酯、二油酸二甘油酯、单异硬脂酸二甘油酯、单硬脂酸四甘油酯、单油酸四甘油酯、三硬脂酸六甘油酯、三油酸十甘油酯、五硬脂酸十甘油酯、五油酸十甘油酯、五异硬脂酸十甘油酯、单十六烷酸山梨糖醇酯、单硬脂酸山梨糖醇酯、倍半硬脂酸山梨糖醇酯、三硬脂酸山梨糖醇酯、单油酸山梨糖醇酯、倍半油酸山梨糖醇酯、三油酸山梨糖醇酯、单异硬脂酸山梨糖醇酯、倍半异硬脂酸山梨糖醇酯、聚氧化乙烯(3)蓖麻油、聚氧化乙烯(10)蓖麻油、聚氧化乙烯(5)硬化蓖麻油、聚氧化乙烯(10)硬化蓖麻油、单硬脂酸聚乙二醇酯(1E.O)、单硬脂酸聚乙二醇酯(2E.O)、单硬脂酸聚乙二醇酯(4E.O)、单油酸聚乙二醇酯(2E.O)、单硬脂酸乙二醇酯、硬脂酸一缩二乙二醇酯、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体、甲基聚硅氧烷和十六烷基甲基聚硅氧烷和聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体、聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷等。其中，从提高长期稳定性和使用性观点考虑，优选聚硅氧烷类表面活性剂，具体地说，作为聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体，可使用KF-6015、KF-6016、KF-6017(信越化学工业社制)；作为甲基聚硅氧烷和十六烷基甲基聚硅氧烷和聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体，可使用ABIL-EM90(Gold Schmidt社制)；作为聚(氧化乙烯和氧化丙烯)甲基聚硅氧烷共聚体，可使用ABIL-EM90(Gold Schmidt社制)；作为PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷，可使用KF-6028(信越化学工业社制)等市场销售品。其中，从提高长期稳定性和使用性观点考虑，更优选聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体，PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷。这些成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，可根据需要，选择使用一种或两种以上组合使用。
本发明中使用的成分(c)的HLB为2～7的亲脂性表面活性剂的含量，没有特别的限制，相对于油包水型化妆品的总质量，优选0.1～10％，更优选1～5％。
本发明中，HLB表示表面活性剂的亲水性和亲脂性比值，具体可通过下述的方程式求出。
HLB＝7+11.7log(Mw/Mo)(在这里Mw表示亲水基团部分的分子量，Mo表示亲脂基团部分的分子量)。
本发明中使用的成分(d)---有机聚硅氧烷树脂用于提高成分(a)---以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的分散性，因此显著提高了油包水型化妆品的长期稳定性。而且，通过结合使用成分(d)---有机聚硅氧烷树脂和成分(c)---HLB为2～7的亲脂性表面活性剂，可大大提高长期稳定性和使用性。本发明中使用的成分(d)有机聚硅氧烷树脂具有下述通式(1)的结构单元R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值。R1具体可举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等的直链烷基；异丙基、异丁基、异戊基、异己基等支链烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基等链烯基；以及苯基等。另外，成分(d)有机聚硅氧烷树脂具有选自R13SiO1/2单元、R12SiO单元、R11SiO3/2单元和SiO2单元中的两种以上的组成单元，其比例符合上述通式(1)。另外，成分(d)--有机聚硅氧烷树脂的平均分子量没有特别的限制，但为得到良好的分散性和长期稳定性，优选50～1500，更优选80～600。市场销售品中，把有机聚硅氧烷树脂溶解在硅油的物质有，例如，KF7312F、KF7312J、KF7312K、KF9001、KF9002(信越化学工业社制)，DC593、BY11-018(东レ·ダウコ-ニンダ社制)，TSF4600(东芝聚硅氧烷社制)等。这些成分(d)有机聚硅氧烷树脂，可根据需要，适当选择一种或两种以上使用。
本发明中使用的成分(d)有机聚硅氧烷树脂的含量，没有特别的限制，但为得到良好的粉体分散性和长期稳定性，成分(a)和成分(d)的混合质量比优选为(a)/(d)＝10至1，更优选为(a)/(d)＝8至2。
本发明中使用的成分(e)---水，是组成油包水型化妆品的必要成分，它作为水性成分的溶剂使用，得到触感上的嫩肤效果。
本发明的油包水型化妆品，除了加入上述必要成分之外，还可以在不损害本发明效果的范围内加入普通化妆品中使用的成分，例如，除上述之外的表面活性剂、水溶性高分子物质、多元醇、低级醇、抗氧剂、杀菌剂、防腐剂、香料、pH调整剂、蜡、油类凝胶化剂、美容成分等。本发明的油包水型化妆品可通过普通化妆品的制造方法得到，该制造方法没有特别的限制。例如，在含有以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体、硅油、HLB为2～7的亲脂性表面活性剂以及烷基改性的二甲基聚硅氧烷等的油类中加入水并混合等，可得到油包水型化妆品。
本发明的油包水型化妆品，只有结合使用上述必要成分，才能得到良好的效果。即，按指定比例的经表面处理的微粒子粉体---成分(a)容易地分散在含有成分(b)---硅油的油类中，可不使用或最低限度地使用触感上具有发粘感的分散稳定剂。另外，HLB为2～7的亲脂性表面活性剂---成分(c)，可以将水等成分在含有成分(a)和(b)的油类中适当乳化。有机聚硅氧烷树脂---成分(d)，可以把成分(a)容易地分散在少量的油类中。即，本发明的油包水型化妆品，只有使用该组合，才可得到使用时的涂匀性良好且使用后没有发粘感以及良好的长期稳定性，而使用其他组合时不能得到所述效果。
本发明的油包水型化妆品，在乳化层或长期放置时的分层上有时产生外观上的分离，但通过使用时轻轻摇晃，可得到良好的再分散性。本发明的油包水型化妆品可适用于美容液、防晒品、按摩膏、粉底霜、粉底等。
具体实施例方式下列举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例中。
以有机硅化合物表面处理的微粒子粉体的组成例1～8如表1所示，混合经表面处理的粉体的油包水型化妆品的实施例1～6和比较例1～4如表2所示。对得到的油包水型化妆品进行长期稳定性(凝胶化、粉体的再分散性)、以及使用性(涂匀性、有无发粘感)的评价，其结果如表2所示。
表1
表2 (％)
注1KF-6015信越化学工业社制注2KF-6028信越化学工业社制注3KF-7312J(三甲基硅烷氧基硅酸50％、十甲基环戊硅氧烷50％)信越化学工业社制(结构式[(CH3)3SiO1/2]x·[SiO2]y，x＝1～3，y＝0.5～8)
制造方法A将成分(1)～(11)在室温下均匀混合分散。
B将成分(12)～(15)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到油包水型化妆品。
(评价方法长期稳定性(凝胶化))将各试剂(油包水型化妆品)在40℃恒温槽中保管三个月，以刚配制后的状态为标准，用以下四个级别的判定标准对外观的变化(凝胶化)进行判定。
四个级别的判定标准(评价) (判定)没有变化 ◎有轻微变化 ○有些变化 △变化相当大 ×(评价方法长期稳定性(粉体的再分散性))将各试剂(油包水型化妆品)在40℃恒温槽中保管三个月后，取出各试剂轻轻摇晃，用以下三个级别的判定标准对粉体的再分散性进行判定。
三个级别的判定标准(评价) (判定)20次以下就再度分散 ◎20～40次再度分散 ○40次以上再度分散或不再分散 ×(评价方法使用性)根据10名专业评判员的评价，对各试剂，用下述评价标准分五个级别评价使用性(涂匀性、有无发粘感)，并根据各试剂评分的平均值用四个级别的判定标准进行判定。
五个级别的评价标准
(评分) (评价)4 非常良好3 良好2 没有变化1 有些差0 很差四个级别的判定标准(评分的平均值) (判定)3.5以上◎2.5至3.5 ○1.5至2.5 △1.5以下×从表2的结果明显看出，本发明实施例1～6的油包水型化妆品与比较例1～4的相比，凝胶化和粉体再分散性等长期稳定性良好，而且，使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例7防晒品(成分) (％)1、从组成例5中得到的粉体 152、十甲基环戊硅氧烷103、对甲氧基肉桂酸2-异基己基酯 7.54、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷(HLB＝4)(注2)55、有机聚硅氧烷树脂溶液(注4) 56、香料适量7、L-抗坏血酸磷酸镁38、纯净水 余量9、一缩二丙二醇12
10、氯化钠 111、石蜡0.3注4KF7312F(三甲基硅烷氧基硅酸50％、八甲基环四硅氧烷50％信越化学工业社制)制造方法A将成分(1)～(6)在室温下均匀混合分散。
B将成分(7)～(11)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到防晒品。
从实施例7中得到的防晒品，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例8防晒品(成分) (％)1、从组成例6中得到的粉体 252、十甲基环戊硅氧烷 103、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 54、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体(HLB＝4.5)(注1) 55、醋酸d1-α-生育酚 0.56、有机聚硅氧烷树脂溶液(注5) 157、香料 适量8、L-抗坏血酸磷酸镁 29、纯净水余量10、1，3-丁二醇 1511、氯化钠 112、石蜡 0.3注5BY11-018(三甲基硅烷氧基硅酸30％、十甲基环戊硅氧烷70％东レ·ダウコ-ニンダ社制)制造方法
A将成分(1)～(7)在室温下均匀混合分散。
B将成分(8)～(12)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到防晒品。
从实施例8中得到的防晒品，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例9乳液(成分) (％)1、从组成例7中得到的粉体 202、二甲基聚硅氧烷 203、三硬脂酸山梨糖醇酯(HLB＝2) 0.54、对甲氧基肉桂酸2-乙基己基酯 55、2，4，6-三[4-(2-乙基己基羟基羰基)苯胺基]1，3，5-三嗪 56、聚氧化乙烯和甲基聚硅氧烷共聚体(HLB＝4.5)(注1) 47、有机聚硅氧烷树脂溶液(注6) 88、十六烷酸松香油酯(1000000IU/g) 0.59、香料 适量10、纯净水余量11、一缩二丙二醇 1212、石蜡 0.313、聚丙烯酸烷基酯(注7) 5注6DC593(三甲基硅烷氧基硅酸33％、十甲基环戊硅氧烷67％东レ·ダウコ-ニンダ社制)注7松本微球体M101(松本油脂制药社制)制造方法A将成分(1)～(9)在室温下均匀混合分散。
B将成分(10)～(13)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化，得到乳液。
从实施例9中得到的乳液，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
实施例10粉底(成分)(％)1、从组成例8中得到的粉体 202、十甲基环戊硅氧烷 203、对甲氧基肉桂酸2-异基己基酯 54、羟甲氧苯酮 35、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷 16、PEG-9聚二甲基硅氧基乙基二甲基硅氧烷(HLB＝4)(注2) 47、单硬脂酸乙二醇酯(HLB＝2) 18、有机聚硅氧烷树脂溶液(注3) 89、以有机硅化合物处理的氧化铁(注8)110、香料 适量11、甘氨基蓖麻油酸二钾0.312、纯净水余量13、浓甘油514、丙二醇815、石蜡 0.3注3KF7312J(三甲基硅烷氧基硅酸50％、十甲基环戊硅氧烷50％信越化学工业社制)注8(以原粉体∶反应性烷基聚硅氧烷＝100∶20比例，进行处理)制造方法A将成分(1)～(10)在室温下均匀混合分散。
B将成分(11)～(15)在室温下均匀混合。
C在成分A中加入B成分并乳化B成分，得到粉底。
从实施例10中得到的粉底，具有良好的长期稳定性，而且使用时的涂匀性良好，没有发粘感。
如上所述，本发明的油包水型化妆品具有良好的使用性(涂匀性好、没有发粘感)和长期稳定性。
权利要求
1.油包水型化妆品，其特征在于，含有下列成分(a)～(e)(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂R1nSiO(4-n)/2(1)式中，R1表示具有1-6个碳原子的烃基，n表示1.0-1.8的数值；和(e)水。
2.如权利要求1所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷。
3.如权利要求1或2所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分中的有机硅化合物为反应性烷基聚硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷。
4.如权利要求1～3任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，相对于油包水型化妆品的总质量，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体的含量为1～50质量％。
5.如权利要求1～4任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体进一步被脂肪酸进行表面处理。
6.如权利要求1～5任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分的经表面处理的微粒子粉体为选自氧化钛、氧化锌、氧化铈中的一种和两种以上的物质。
7.如权利要求1～6任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(b)成分的硅油为挥发性硅油。
8.如权利要求1～7任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(c)成分的亲脂性表面活性剂为聚硅氧烷类表面活性剂。
9.如权利要求1～8任何一项所述的油包水型化妆品，其特征在于，所述(a)成分和(d)成分的混合质量比(a)/(d)＝10至1。
全文摘要
本发明提供油包水型化妆品，该化妆品含有经表面处理的微粒子粉体，且使用性和长期稳定性良好。本发明的油包水型化妆品，其特征在于，含有(a)相对于表面处理之前的微粒子粉体(原粉体)的质量，以10～30质量％的有机硅化合物进行表面处理的微粒子粉体；(b)硅油；(c)HLB为2～7的亲脂性表面活性剂；(d)具有下述通式(1)的结构单元的有机聚硅氧烷树脂R
文档编号A61K8/06GK1470230SQ03121230
公开日2004年1月28日 申请日期2003年3月28日 优先权日2002年7月26日
发明者堀越惠美奈, 伊藤利之, 之 申请人:株式会社高丝
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