专利名称:复方羊角丸及制备方法
技术领域:
该发明涉及中成药丸的制作工艺技术领域,尤其涉及复方羊角丸及制备方法。
背景技术:
丸剂是一种新的中药剂型,具有释药速度快、生物利用度高、刺激性小、分剂量准确、服用、携带方便等优点,根据我国有关药品法规,改变剂型作为一种新药研究,复方羊角丸的原有剂型是复方羊角颗粒、复方羊角片,已列入中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十三册和第八册。原剂型的工艺特征为处方中羊角镑片,水提/水提醇沉;其余川芎等三味用30%-70%乙醇渗漉提取,提取物经制备成片剂/颗粒。该片剂为糖衣片,包衣烦琐,崩解缓慢,且服用量大,吞咽困难。该颗粒剂辅料用量大,蔗糖含量高,不适于糖尿病患者服用,同时其质量标准低,无定量指标,而且丸剂与之相比较还有节省辅料,减少服用量的优点,基于此,我们应用现代制药技术对该产品工艺作必要的改进,形成新的制剂,同时提高质量控制标准,来保证产品的监控质量,造福百姓,这对继承和发扬祖国医药遗产具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复方羊角丸及制备方法,来提高产品质量和疗效,增加产品的稳定性,丰富用药品种,以更好地满足和保障人们的用药需求。
1.复方羊角丸及制备方法包括如下步骤1.1复方羊角丸的配方组成羊角1050-7350g川芎350-2450g白芷350-2450g制川乌250-1750g 辅料适量,共制成1000g最佳配方是羊角3150-6300g川芎1050-2100g 白芷1050-2100g
制川乌750-1500g辅料适量,共制成1000g。
1.2复方羊角丸的制备工艺工艺一、将处方中四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,回收乙醇,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,合并上述稠膏/干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。
工艺二、将处方中四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,回收乙醇,与上述提取液合并,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。
工艺三、将处方中四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液,浓缩至适量,加1-3倍量乙醇醇沉,静置,滤过备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,与上述提取液合并,回收乙醇,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。
1.3通过上述工艺所得的丸为复方羊角丸。
工艺中所得的丸可包薄膜衣,薄膜衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)、羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、甲基纤维素一种或多种混合使用。
工艺中所用的辅料可以是蔗糖、乳糖、淀粉、β-环糊精、微晶纤维素、羟丙基纤维素、羧甲淀粉钠、阿斯帕坦、交联聚维酮、聚维酮K30等一种或多种混合使用。
工艺中所得的丸的粒径为0.5-6mm,最好为1-4mm。
工艺中所得的丸可直接使用或装入空胶囊中使用。
工艺中丸干燥可采用真空干燥、流化床干燥、冷冻干燥等。
工艺中粉碎成粗粉/制成饮片为粉碎成过5-30目的粗粉/切成饮片,最好为过10-20目粗粉。
工艺中水煎煮的条件为煎煮2-3次,每次1-3小时,加水量为药量4-12倍;最佳为煎煮2次,每次3小时,加水量第一次为8倍量,第二次为6倍量。
工艺中浓缩成稠膏的相对密度为1.20-1.40(80-85℃),最佳相对密度为1.30-1.35(80-85℃)。
工艺中提取物干燥可采用真空干燥或喷雾干燥,真空干燥,温度控制在50-90℃,最好控制在70℃。喷雾干燥为将提取液浓缩至相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液,最佳相对密度为1.08-1.10(60℃),的喷雾干燥,进风温度为100~200℃,出风温度为50~150℃,最佳进风温度为150-170℃,出风温度为80-100℃。
工艺中醇提的条件为以30-95%的乙醇为溶剂,渗漉或加热回流法提取;最佳以70%乙醇为溶剂,渗漉提取,收集8-10倍量漉液。
工艺三中醇沉的条件为提取液浓缩至适量,加1-3倍量乙醇醇沉;最佳为提取液浓缩至每1ml相当于原生药5g,加入乙醇2.5倍量,搅拌,静置,醇沉。
工艺中滤过可采用常规滤过、离心、超滤、加澄清剂后滤过/离心/超滤等方法。
2.本发明中复方羊角丸的质量标准控制主要在鉴别、检查、含量测定三个方面。
本品是在原有复方羊角片、复方羊角颗粒的基础上进一步提高,在鉴别上增加了对川芎、白芷的薄层鉴别,在检查上原剂型无砷盐、重金属的限量检查,现增加了重金属限量不得过百万分之十,砷盐不得过百万分之二;含量测定上原剂型无定量指标,现对制川乌进行了定量。
该发明是在现有颗粒、片剂的基础上剂型工艺改革,克服了原剂型的不足,且质量标准又有新的提高,对提高产品质量有重大的意义,丰富了用药品种,使人们尤其是患有糖尿病的患者更乐意服用,满足和保障了人们的用药需求。
具体实施例方式
实施例1将处方中六味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2次,每次3小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.08-1.10(60℃),喷雾干燥制成干膏粉备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉,用70%的乙醇为溶剂,渗漉提取,收集8-10倍量漉液,滤过,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.08-1.10(60℃),喷雾干燥制成干膏粉,合并上述干膏粉,与适量辅料混匀,制成丸,干燥,即得。
实施例2将处方中六味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2次,每次3小时,滤过,合并滤液备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉,用70%的乙醇为溶剂,渗漉提取,收集8-10倍量漉液,滤过,回收乙醇,与上述提取液合并,浓缩至相对密度为1.08-1.10(60℃),喷雾干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制成丸,干燥,即得。
实施例3将处方中六味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2次,每次3小时,滤过,合并滤液,浓缩至适量,加2.5倍量乙醇,搅拌,静置,醇沉,滤过备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉,用70的乙醇提取,提取液滤过,与上述提取液合并,回收乙醇,浓缩成相对密度为1.08-1.10(60℃),喷雾干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制成丸,干燥,即得。
权利要求
1.一种复方羊角丸及制备方法,其特征在于(1)将处方中羊角、川芎、白芷、制川乌四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,回收乙醇,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,合并稠膏/干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。(2)将处方中羊角、川芎、白芷、制川乌四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,回收乙醇,与提取液合并,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。(3)将处方中羊角、川芎、白芷、制川乌四味药分别检验合格备用;羊角镑片,加水煎煮2-3次,滤过,合并滤液,浓缩至适量,加1-3倍量乙醇醇沉,静置,滤过备用;其余川芎等三味粉碎成粗粉/切成饮片,用30-95%的乙醇提取,提取液滤过,与提取液合并,回收乙醇,浓缩成稠膏/浓缩干燥制成干膏粉,与适量辅料混匀,制丸,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于所得的丸可包薄膜衣,薄膜衣材料采用胃溶型薄膜衣预混剂(欧巴代)、羟丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、甲基纤维素一种/多种混合使用;所用的辅料可以是蔗糖、乳糖、淀粉、β-环糊精、微晶纤维素、羟丙基纤维素、羧甲淀粉钠、阿斯帕坦、交联聚维酮、聚维酮K30一种/多种混合使用。
3.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于所得的丸的粒径为0.5-6mm,最佳为1-4mm;丸干燥可采用真空干燥、流化床干燥、冷冻干燥;所得的丸可直接使用/装入空胶囊中使用。
4.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于粉碎成粗粉/制成饮片的为粉碎成过5-30目的粗粉/切成饮片,最佳为过10-20目粗粉。
5.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于水煎煮的条件为煎煮2-3次,每次1-3小时,加水量为药量的4-12倍;最佳为煎煮2次,每次3小时,加水量第一次为8倍量,第二次为6倍量;浓缩成稠膏的相对密度为1.20-1.40(80-85℃),最佳相对密度为1.30-1.35(80-85℃)。
6.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于提取物干燥可采用真空干燥/喷雾干燥,真空干燥,温度控制在50-90℃,最佳控制在70℃,喷雾干燥为将提取液浓缩至相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液,最佳相对密度为1.08-1.10(60℃),的喷雾干燥,进风温度为100~200℃,出风温度为50~150℃,最佳进风温度为150-170℃,出风温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于醇提的条件为以30-95%的乙醇为溶剂,渗漉/加热回流法提取;最佳以70%乙醇为溶剂,渗漉提取,收集8-10倍量漉液。
8.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于工艺中醇沉的条件为提取液浓缩至适量,加1-3倍量乙醇醇沉;最佳为提取液浓缩至每1ml相当于原生药5g,加入乙醇2.5倍量,搅拌,静置,醇沉。
9.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于滤过可采用常规滤过、离心、超滤、加澄清剂后滤过/离心/超滤的方法。
10.根据权利要求1所述的复方羊角丸及制备方法,其特征在于本发明中复方羊角丸的质量标准控制对川芎、白芷的薄层鉴别,有砷盐不得过百万分之二、重金属不得过百万分之十的限量检查;含量测定上对制川乌进行定量。
全文摘要
本发明公开了一种复方羊角丸及制备方法,本发明是在现有颗粒、片剂的基础上剂型工艺改革,具有释药速度快、生物利用度高、分剂量准确、服用、携带方便等优点,克服了原颗粒剂辅料用量大,蔗糖含量高,不适于患有糖尿病的患者服用的不足,也克服了原片剂包糖衣繁琐、崩解迟缓、服用量大、吞咽困难的不足;丰富了用药品种,质量标准又有新的提高,进一步满足和保障人们的用药需求。该药具有平肝、镇痛的功能;用于偏头痛,紧张性头痛,也可用于神经痛等症疗效显著。是临床受欢迎和安全、稳定、有效的药品,是现代制药企业理想的产品。
文档编号A61K9/20GK1552359SQ03124480
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月29日 优先权日2003年5月29日
发明者毛友昌, 毛晓敏 申请人:毛友昌