一种黄岑素锌药物的制作方法
专利名称：一种黄岑素锌药物的制作方法
技术领域：
本发明涉及药品技术领域，具体地说，是一种从中药黄芩中提取的黄芩素与微量元素锌合成的新药。
黄芩素是中药黄芩中的主要活性成分之一，它具有很好的抗菌抗病毒、抗凝血、抗血栓、抗癌、抗氧化、对平滑肌的双向调节等功能。黄芩素是黄酮类成分，化学结构上具有邻三酚羟基，性质很不稳定，容易被氧化而由黄色变为绿色而失去生物活性，不能制成相应的制剂，使其临床应用意义并不大。
本发明的目的是通过改变黄芩素的分子结构，从而达到明显提高化学结构稳定性，且比天然产物黄芩素治疗疾病功能更好的新药。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是以黄芩素作为配体，微量元素锌作为中心原子，由锌盐与黄芩素反应生成黄芩素锌。
本发明的黄芩素锌是通过下述两种方法获得(1)在黄芩素中加入黄芩素重量的20倍左右的水，使其混悬，再慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到pH值为6.5-7.0的溶液，然后在溶液中滴加饱和锌盐溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直至滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，将其在60℃水溶中加热10-30分钟，冷却室温后过滤，收集沉淀物，最后将沉淀物用蒸馏水洗涤至无锌离子为止，并在60℃以下干燥即得到黄芩素锌。
(2)在黄芩素中加入100～200倍黄芩素重量的20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，使其溶解，再慢慢地滴加等摩尔的锌盐20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，边滴加边搅拌，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物直至无锌离子为止，然后在60℃下干燥即得到黄芩素锌。
本发明所述的锌盐包括醋酸锌、氯化锌或硫酸锌在内的水溶性锌盐。
本发明所述的黄芩素可以由黄芩甙水解制得(西北药学杂志，4(2)31，1989年6月)或者采用下述方法制得将黄芩粉碎成粗粉，用乙醚回流提取，提取液回收溶剂后用聚酰胺柱层析，氯仿洗脱，自第二黄色带中收集获得黄芩素。上述两种方法均可制得纯度为90％以上的黄芩素素。
本发明的黄芩素锌可按常规方法制成包括片剂、胶囊剂在内的剂型。
本发明药物的优点和效果本发明的药物可用于治疗心血管疾病、抗菌、抗炎、抗变态反应，临床应用结果取本品50g，粉碎，装胶囊250粒。每日口服2～3次，每次3～4粒。将该药用于治疗高血压100例(4日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率95％，未发现副作用；治疗动脉硬化36例(15日为一个疗程，连服3个疗程)，用效率94％，未发现副作用；治疗过敏性皮炎30例(3日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率100％，治愈率97％，未发现副作用；治疗咽喉炎80例(3日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率100％，未发现副作用。从临床观察证明，本新药疗效显著，无毒副作用，具有良好的降压、改善动脉血管、抗炎和抗过敏等作用。
具体实施例方式
下面通过具体实例进一步说明本发明的特点，但不限于下述实例。
实例1本实例是制取黄芩素，具体制备过程将中药黄芩100g(Scutellaria baicalensis，S.Amoena.S.Likiangensis)粉碎成40目粗粉，加200ml乙醚回流提取两次，提取液回收溶剂，得黄芩总甙元3.12g，用聚酰胺柱层析，氯仿洗脱，自第二黄色带中收集获得黄芩素。
实例2本实例是制取黄芩素锌，具体制备过程将实例1的黄芩素，用20倍量的水使其混悬，慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到的溶液pH值为6.5-7.0，再滴加饱和醋酸锌溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直到滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，水浴(60℃)加热30分钟，放凉过滤，收集沉淀，洗涤至无锌离子为止，最后在60℃干燥即得黄芩素锌(红褐色粉末，不溶于水，难溶于有机溶剂)。
实例3本实例是制取黄芩素锌，具体制备过程取0.27g实例1的黄芩素溶于40ml60％甲醇水溶液，再称取0.22g醋酸锌溶于40ml60％的甲醇水溶液，边搅拌边将其滴入上述黄芩素溶液中，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀，蒸馏水洗涤至无锌离子，60℃干燥得黄芩素锌(红褐色粉末，不溶于水，难溶于不机溶剂)。
实例2和实例3的锌离子检验方法取一滴最后一次洗液加一滴1％的K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)，若无沉淀生成，即可认为洗液中无锌离子。
权利要求
1.一种黄芩素锌药物，其特征在于该药物是由下述方法制得在黄芩素中加入黄芩素重量的20倍左右的水，使其混悬，再慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到pH值为6.5-7.0的溶液，然后在溶液中滴加饱和锌盐溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直至滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，将其在60℃水溶中加热10-30分钟，冷却室温后过滤，收集沉淀物，最后将沉淀物用蒸馏水洗涤至无锌离子为止，并在60℃以下干燥即得到黄芩素锌。
2.一种黄芩素锌药物，其特征在于该药物是由下述方法制得在黄芩素中加入100～200倍黄芩素重量的20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，使其溶解，再慢慢地滴加等摩尔的锌盐20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，边滴加边搅拌，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物直至无锌离子为止，然后在60℃下干燥即得到黄芩素锌。
3.按照权利要求1或2所述的黄芩素药物，其特征在于所述的锌盐包括醋酸锌、氯化锌或硫酸锌在内的水溶性锌盐。
4.权利要求1或2所述的黄芩素药物，其特征在于用于治疗心血管疾病、抗菌、抗炎抗变态反应。
全文摘要
本发明是一种黄芩素锌药物，系由中药黄芩的有效成分黄芩素与水溶性锌盐发生铬合反应生成的一种新药——黄芩素锌。本发明的药物经临床应用证实，可以用于治疗心血管疾病，抗菌、抗炎抗病态反应。
文档编号A61P9/00GK1548046SQ03131058
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月15日 优先权日2003年5月15日
发明者陈力群, 马莉, 王振国, 罗永明, 周小静, 周映霞 申请人:北京群子源生物技术开发有限公司
技术领域：
本发明涉及药品技术领域，具体地说，是一种从中药黄芩中提取的黄芩素与微量元素锌合成的新药。
黄芩素是中药黄芩中的主要活性成分之一，它具有很好的抗菌抗病毒、抗凝血、抗血栓、抗癌、抗氧化、对平滑肌的双向调节等功能。黄芩素是黄酮类成分，化学结构上具有邻三酚羟基，性质很不稳定，容易被氧化而由黄色变为绿色而失去生物活性，不能制成相应的制剂，使其临床应用意义并不大。
本发明的目的是通过改变黄芩素的分子结构，从而达到明显提高化学结构稳定性，且比天然产物黄芩素治疗疾病功能更好的新药。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是以黄芩素作为配体，微量元素锌作为中心原子，由锌盐与黄芩素反应生成黄芩素锌。
本发明的黄芩素锌是通过下述两种方法获得(1)在黄芩素中加入黄芩素重量的20倍左右的水，使其混悬，再慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到pH值为6.5-7.0的溶液，然后在溶液中滴加饱和锌盐溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直至滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，将其在60℃水溶中加热10-30分钟，冷却室温后过滤，收集沉淀物，最后将沉淀物用蒸馏水洗涤至无锌离子为止，并在60℃以下干燥即得到黄芩素锌。
(2)在黄芩素中加入100～200倍黄芩素重量的20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，使其溶解，再慢慢地滴加等摩尔的锌盐20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，边滴加边搅拌，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物直至无锌离子为止，然后在60℃下干燥即得到黄芩素锌。
本发明所述的锌盐包括醋酸锌、氯化锌或硫酸锌在内的水溶性锌盐。
本发明所述的黄芩素可以由黄芩甙水解制得(西北药学杂志，4(2)31，1989年6月)或者采用下述方法制得将黄芩粉碎成粗粉，用乙醚回流提取，提取液回收溶剂后用聚酰胺柱层析，氯仿洗脱，自第二黄色带中收集获得黄芩素。上述两种方法均可制得纯度为90％以上的黄芩素素。
本发明的黄芩素锌可按常规方法制成包括片剂、胶囊剂在内的剂型。
本发明药物的优点和效果本发明的药物可用于治疗心血管疾病、抗菌、抗炎、抗变态反应，临床应用结果取本品50g，粉碎，装胶囊250粒。每日口服2～3次，每次3～4粒。将该药用于治疗高血压100例(4日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率95％，未发现副作用；治疗动脉硬化36例(15日为一个疗程，连服3个疗程)，用效率94％，未发现副作用；治疗过敏性皮炎30例(3日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率100％，治愈率97％，未发现副作用；治疗咽喉炎80例(3日为一个疗程，连服3个疗程)，有效率100％，未发现副作用。从临床观察证明，本新药疗效显著，无毒副作用，具有良好的降压、改善动脉血管、抗炎和抗过敏等作用。
具体实施例方式
下面通过具体实例进一步说明本发明的特点，但不限于下述实例。
实例1本实例是制取黄芩素，具体制备过程将中药黄芩100g(Scutellaria baicalensis，S.Amoena.S.Likiangensis)粉碎成40目粗粉，加200ml乙醚回流提取两次，提取液回收溶剂，得黄芩总甙元3.12g，用聚酰胺柱层析，氯仿洗脱，自第二黄色带中收集获得黄芩素。
实例2本实例是制取黄芩素锌，具体制备过程将实例1的黄芩素，用20倍量的水使其混悬，慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到的溶液pH值为6.5-7.0，再滴加饱和醋酸锌溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直到滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，水浴(60℃)加热30分钟，放凉过滤，收集沉淀，洗涤至无锌离子为止，最后在60℃干燥即得黄芩素锌(红褐色粉末，不溶于水，难溶于有机溶剂)。
实例3本实例是制取黄芩素锌，具体制备过程取0.27g实例1的黄芩素溶于40ml60％甲醇水溶液，再称取0.22g醋酸锌溶于40ml60％的甲醇水溶液，边搅拌边将其滴入上述黄芩素溶液中，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀，蒸馏水洗涤至无锌离子，60℃干燥得黄芩素锌(红褐色粉末，不溶于水，难溶于不机溶剂)。
实例2和实例3的锌离子检验方法取一滴最后一次洗液加一滴1％的K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)，若无沉淀生成，即可认为洗液中无锌离子。
权利要求
1.一种黄芩素锌药物，其特征在于该药物是由下述方法制得在黄芩素中加入黄芩素重量的20倍左右的水，使其混悬，再慢慢滴加饱和碳酸氢钠，使黄芩素全部溶解，得到pH值为6.5-7.0的溶液，然后在溶液中滴加饱和锌盐溶液(3.2g/100ml)，此时产生大量砖红色沉淀，直至滴加最后一滴醋酸锌溶液无沉淀生成为止，将其在60℃水溶中加热10-30分钟，冷却室温后过滤，收集沉淀物，最后将沉淀物用蒸馏水洗涤至无锌离子为止，并在60℃以下干燥即得到黄芩素锌。
2.一种黄芩素锌药物，其特征在于该药物是由下述方法制得在黄芩素中加入100～200倍黄芩素重量的20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，使其溶解，再慢慢地滴加等摩尔的锌盐20％-90％甲醇水溶液或乙醇水溶液，边滴加边搅拌，回流40分钟，产生大量砖红色沉淀，过滤，收集沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物直至无锌离子为止，然后在60℃下干燥即得到黄芩素锌。
3.按照权利要求1或2所述的黄芩素药物，其特征在于所述的锌盐包括醋酸锌、氯化锌或硫酸锌在内的水溶性锌盐。
4.权利要求1或2所述的黄芩素药物，其特征在于用于治疗心血管疾病、抗菌、抗炎抗变态反应。
全文摘要
本发明是一种黄芩素锌药物，系由中药黄芩的有效成分黄芩素与水溶性锌盐发生铬合反应生成的一种新药——黄芩素锌。本发明的药物经临床应用证实，可以用于治疗心血管疾病，抗菌、抗炎抗病态反应。
文档编号A61P9/00GK1548046SQ03131058
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月15日 优先权日2003年5月15日
发明者陈力群, 马莉, 王振国, 罗永明, 周小静, 周映霞 申请人:北京群子源生物技术开发有限公司
最新回复(0)