柑桔类黄酮提取技术的制作方法
专利名称：柑桔类黄酮提取技术的制作方法
技术领域：
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮，并对其进行提纯精制的方法。
柑桔类黄酮具有许多生理功能，例如(1)抗氧化性，包括清除单旋氧，过氧化物，羟基自由基等。(2)抗癌作用，包括抗变异，抗增殖以及癌细胞入侵等。(3)预防心脑血管疾病。(4)抗炎抗过敏作用。因此，柑桔类黄酮常常用于保健食品，医药和化妆品行业。
因此，本发明就是寻找一种从废弃柑桔皮中提取柑桔类黄酮的可行，低廉的有效方法。
根据柑桔类黄酮的性质，柑桔类黄酮易溶于碱水，热水，微溶于甲醇，乙醇等溶剂，不溶于石油醚、乙醚等有机溶剂。以往，人们通常用单一溶剂提取，如采用碱水提取，但该法提取的杂质较多，过滤困难，结晶析出耗时长，产品纯度和得率低等缺点。采用热水提取，但该法过滤困难，不能结晶，有报道采用发酵法可以解决上述问题，但也有增加了步骤，发酵时间长和发酵条件难控制等缺点。采用单一的甲醇或乙醇，但提取率低，很多类黄酮(橙皮甙，新橙皮甙)不易被提取出，而且，甲醇对人体是有毒有害物质。
本发明的目的就是在于改进上述技术的不足，提供一种安全可靠，操作简便，提取率高，耗时短，产品纯度高并且能规模化生产的方法。
本发明的创造性在于采用了复合溶剂提取，复合溶剂的最佳比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠＝60∶20∶15∶5，提取设备采用动态逆流萃取装置，采用重结晶法对产品进行提纯。
本发明采用如下措施来实现将柑桔皮破碎，放入动态逆流浸提装置，调节流速，用60℃复合溶剂提取0.5～1小时，收集滤液，调节滤液PH值，再进行真空浓缩，浓缩至18～20Brix，置于低温下结晶。收集结晶体，用石油醚洗涤，60％的乙醇复溶解，结晶，又用60℃热水再溶解，再结晶，经6次重结晶。即可得到95～98％含量的高纯度的柑桔类黄酮。
下列实施例将更为详细地解释本发明。
实施例1将1Kg的新鲜柑桔皮，破碎成1cm小丁，放入动态浸提器中，用5升60℃复合溶剂提取，其中乙醇3.0升，乙酸乙酯1.0升，水1.0升，氢氧化钠0.08～0.1Kg。浸提0.5～1小时，收集滤液，在-500～-600mHg，55～60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5～4，在0℃放置72小时，析出并收集结晶体15g，用75ml的石油醚洗涤，除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品10.5g，纯度为85％，又经6次重结晶，可得到柑桔类黄酮精品8g。纯度为98％。
实施例2
取500克柑桔皮，粉碎，放入动态浸提器中，用8升60℃复合溶剂提取，其中乙醇4.8升，乙酸乙酯1.6升，水1.6升，氢氧化钠0.08～0.1Kg。浸提1～1.5小时，收集滤液，在-500～-600mHg，55～60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5～4，在0℃放置72小时，析出并收集结晶体33.5g，用180ml的石油醚洗涤，除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品27g，纯度为85％，又经6次重结晶，可得到柑桔类以后步骤可按实施例1进行，得到柑桔类黄酮精品25.4g。纯度为95％。
权利要求
1.种采用复合溶剂法从柑桔皮中提取柑桔类黄酮的方法，它是将柑桔皮经粉碎、复合溶剂萃取，过滤、调节PH值、真空浓缩、结晶、重结晶、干燥、即可得含量达95～98％的柑桔类黄酮产品。其特征在于进行了下列步骤。(1)提取溶剂采用了复合溶剂，其组分和比例为∶乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠＝60∶15∶20∶5，料液比1∶10或1∶5，提取温度为50～60℃，提取时间为0.5～1.5小时.(2)采用动态逆流浸提装置.(3)采用减压浓缩从滤液中回收乙醇和乙酸乙酯，其压力为-500～-600mHg，温度为50～55℃，浓缩至18～20Brix。(4)将浓缩液在0～5℃下结晶，过滤收集晶体，石油醚洗涤，用3倍体积60℃热水复溶解，再结晶，如此重复8次，即可得到纯度为98％的柑桔类黄酮。
2.权利1要求的方法，其特征在于柑桔皮为柚皮、橙皮、桔皮、柠檬皮。
3.如权利要求1或2的方法，其特征在于采用了半连续的动态逆流浸提装置，可调节进出溶剂的流速，维持料液接触时间是0.5～1小时。
4.如权利要求1～3的提取方法，其特征在于滤液用HCl中和，调节PH值为3.5～4.0。
5.如权利要求1～4的提取方法，其特征在于滤液经减压浓缩，其条件为温度60℃，压力150mpa，浓缩至18～20Brix。
6.如权利要求1～5的提取方法，其特征在于将浓缩液在0～5℃下结晶，过滤收集晶体，此为柑桔类黄酮粗品。
7.如权利要求6的提取方法，其特征在于此柑桔类黄酮粗品用5～8倍石油醚洗涤，除去脂溶性物质。
8.再用3倍体积60℃热水复溶解，再结晶，如此重复6次，即可得到纯度为95～98％的柑桔类黄酮。
全文摘要
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮，并对其进行提纯精制的方法。以柑桔皮为原料，通过复合溶剂提取、真空浓缩、结晶分离、重结晶提纯精制、干燥而成的白色粉末产品，该产品含有大量的柚皮甙、橙皮甙以及新橙皮甙等柑桔类黄酮，这些保健因子具有抗癌、抗氧化性、抗炎抗过敏等作用，可以广泛运用于保健食品、化妆品等行业。生产过程安全、可靠、简便，同时具有柑桔类黄酮提取率高、产品纯度高等特点，适合大规模工业化生产。
文档编号A61P29/00GK1580064SQ0313552
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月4日 优先权日2003年8月4日
发明者陈功, 何斌 申请人:陈功, 何斌
技术领域：
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮，并对其进行提纯精制的方法。
柑桔类黄酮具有许多生理功能，例如(1)抗氧化性，包括清除单旋氧，过氧化物，羟基自由基等。(2)抗癌作用，包括抗变异，抗增殖以及癌细胞入侵等。(3)预防心脑血管疾病。(4)抗炎抗过敏作用。因此，柑桔类黄酮常常用于保健食品，医药和化妆品行业。
因此，本发明就是寻找一种从废弃柑桔皮中提取柑桔类黄酮的可行，低廉的有效方法。
根据柑桔类黄酮的性质，柑桔类黄酮易溶于碱水，热水，微溶于甲醇，乙醇等溶剂，不溶于石油醚、乙醚等有机溶剂。以往，人们通常用单一溶剂提取，如采用碱水提取，但该法提取的杂质较多，过滤困难，结晶析出耗时长，产品纯度和得率低等缺点。采用热水提取，但该法过滤困难，不能结晶，有报道采用发酵法可以解决上述问题，但也有增加了步骤，发酵时间长和发酵条件难控制等缺点。采用单一的甲醇或乙醇，但提取率低，很多类黄酮(橙皮甙，新橙皮甙)不易被提取出，而且，甲醇对人体是有毒有害物质。
本发明的目的就是在于改进上述技术的不足，提供一种安全可靠，操作简便，提取率高，耗时短，产品纯度高并且能规模化生产的方法。
本发明的创造性在于采用了复合溶剂提取，复合溶剂的最佳比例为乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠＝60∶20∶15∶5，提取设备采用动态逆流萃取装置，采用重结晶法对产品进行提纯。
本发明采用如下措施来实现将柑桔皮破碎，放入动态逆流浸提装置，调节流速，用60℃复合溶剂提取0.5～1小时，收集滤液，调节滤液PH值，再进行真空浓缩，浓缩至18～20Brix，置于低温下结晶。收集结晶体，用石油醚洗涤，60％的乙醇复溶解，结晶，又用60℃热水再溶解，再结晶，经6次重结晶。即可得到95～98％含量的高纯度的柑桔类黄酮。
下列实施例将更为详细地解释本发明。
实施例1将1Kg的新鲜柑桔皮，破碎成1cm小丁，放入动态浸提器中，用5升60℃复合溶剂提取，其中乙醇3.0升，乙酸乙酯1.0升，水1.0升，氢氧化钠0.08～0.1Kg。浸提0.5～1小时，收集滤液，在-500～-600mHg，55～60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5～4，在0℃放置72小时，析出并收集结晶体15g，用75ml的石油醚洗涤，除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品10.5g，纯度为85％，又经6次重结晶，可得到柑桔类黄酮精品8g。纯度为98％。
实施例2
取500克柑桔皮，粉碎，放入动态浸提器中，用8升60℃复合溶剂提取，其中乙醇4.8升，乙酸乙酯1.6升，水1.6升，氢氧化钠0.08～0.1Kg。浸提1～1.5小时，收集滤液，在-500～-600mHg，55～60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5～4，在0℃放置72小时，析出并收集结晶体33.5g，用180ml的石油醚洗涤，除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品27g，纯度为85％，又经6次重结晶，可得到柑桔类以后步骤可按实施例1进行，得到柑桔类黄酮精品25.4g。纯度为95％。
权利要求
1.种采用复合溶剂法从柑桔皮中提取柑桔类黄酮的方法，它是将柑桔皮经粉碎、复合溶剂萃取，过滤、调节PH值、真空浓缩、结晶、重结晶、干燥、即可得含量达95～98％的柑桔类黄酮产品。其特征在于进行了下列步骤。(1)提取溶剂采用了复合溶剂，其组分和比例为∶乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠＝60∶15∶20∶5，料液比1∶10或1∶5，提取温度为50～60℃，提取时间为0.5～1.5小时.(2)采用动态逆流浸提装置.(3)采用减压浓缩从滤液中回收乙醇和乙酸乙酯，其压力为-500～-600mHg，温度为50～55℃，浓缩至18～20Brix。(4)将浓缩液在0～5℃下结晶，过滤收集晶体，石油醚洗涤，用3倍体积60℃热水复溶解，再结晶，如此重复8次，即可得到纯度为98％的柑桔类黄酮。
2.权利1要求的方法，其特征在于柑桔皮为柚皮、橙皮、桔皮、柠檬皮。
3.如权利要求1或2的方法，其特征在于采用了半连续的动态逆流浸提装置，可调节进出溶剂的流速，维持料液接触时间是0.5～1小时。
4.如权利要求1～3的提取方法，其特征在于滤液用HCl中和，调节PH值为3.5～4.0。
5.如权利要求1～4的提取方法，其特征在于滤液经减压浓缩，其条件为温度60℃，压力150mpa，浓缩至18～20Brix。
6.如权利要求1～5的提取方法，其特征在于将浓缩液在0～5℃下结晶，过滤收集晶体，此为柑桔类黄酮粗品。
7.如权利要求6的提取方法，其特征在于此柑桔类黄酮粗品用5～8倍石油醚洗涤，除去脂溶性物质。
8.再用3倍体积60℃热水复溶解，再结晶，如此重复6次，即可得到纯度为95～98％的柑桔类黄酮。
全文摘要
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮，并对其进行提纯精制的方法。以柑桔皮为原料，通过复合溶剂提取、真空浓缩、结晶分离、重结晶提纯精制、干燥而成的白色粉末产品，该产品含有大量的柚皮甙、橙皮甙以及新橙皮甙等柑桔类黄酮，这些保健因子具有抗癌、抗氧化性、抗炎抗过敏等作用，可以广泛运用于保健食品、化妆品等行业。生产过程安全、可靠、简便，同时具有柑桔类黄酮提取率高、产品纯度高等特点，适合大规模工业化生产。
文档编号A61P29/00GK1580064SQ0313552
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月4日 优先权日2003年8月4日
发明者陈功, 何斌 申请人:陈功, 何斌
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