一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺的制作方法
专利名称：一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于油料副产品饼粕化学加工工艺。
饼粕是指山茶科植物油茶或茶树的种子，经机榨提油后所得到的副产品。
新鲜饼粕含有残油5～7%，茶皂素等甙类化合物10～16%，以及蛋白质、淀粉和纤维素等物质。茶皂素是一种优良的天然非离子表面活性剂。饼粕经提尽茶皂素后无苦涩味，可加工成饲料，使其得到综合利用。
日本专利173963(昭和19年)和苏联专利957910(1982)都采用两步法，即用一种有机溶剂提取饼粕中油脂，再用另一种溶剂提取茶皂素。国内现有技术都沿用两步法工艺。其缺点是用了两种溶剂，要建两套提取装置，因此设备投资大，生产周期长和成本高，致使许多厂家只建成提取油装置而使饼粕不能充分利用。
国内专利86106634提出一步法提取工艺，即采用丙酮和低级醇的混合溶剂浸取饼粕，同时提取茶油和茶皂素。由于混合溶剂各组份沸点的差异，在加热浸取时易产生分馏，使浸取罐内溶剂组成不均一而影响提取效率，同时也给溶剂回收和循环使用带来一定的难度。
本发明的目的是克服上述缺点，使用一种单一有机溶剂，采用梯度浸取方法，经一步浸取将饼粕中油脂和茶皂素都同时提取出来。本方法工艺简单，设备投资少，提取效率高且稳定，因浸取溶剂是单一的有机溶剂，回收和循环使用很方便，溶剂价格低，利于降低成本。
本发明主要工序原理是油脂和茶皂素是两类极性相差较大的化合物。油脂在无水低级醇(乙醇或异丙醇，下同)中有一定的溶解度，在含水低级醇中溶解度都很小，而茶皂素刚好与油脂相反，因此，单独用一种浓度的醇水溶液很难使油脂和茶皂素都有符合工艺要求的溶解度。本工艺使用不同浓度的低级醇水溶液，对饼粕进行多次梯度浸取，达到把饼粕中油脂和茶皂素都提取出来的目的。提取液经浓缩，低级醇蒸发回收，浓缩液中醇的浓度很低，油脂不溶而分层析出，很易与茶皂素分离。
本工艺方法主要工序是单一有机溶剂梯度浸取-浓缩分油-茶皂素纯化。
附图
是本工艺方法流程图。
饼粕〔1〕经破碎烘干放入浸取罐组〔2〕，用一种低级醇水溶液〔3〕进行梯度浸取，低级醇可以是乙醇或异丙醇，其浓度为65～100%(V/V%，下同)。溶剂浓度梯度可采用二阶梯度(65～95%，95～100%)或三阶梯度(65～85%，85～95%，95～100%)。梯度浸取顺序可先高后低或反之。为了提高浸取效率，组罐〔2〕连接成逆流浸取方式。浸取温度65～75℃，单罐浸取总时间3～6小时，溶剂总用量为原料的2～3倍(W/W)。浸取后残粕〔4〕经脱溶〔5〕，得成品残粕〔6〕。提取液〔7〕进入浓缩工序蒸馏浓缩，浓缩比为1/6～1/10。回收的溶剂〔3〕循环使用。浓缩液冷却到常温并静置8小时以上，初级产品粗茶皂素浆料〔12〕和粗油〔9〕分层而被分离。粗油〔9〕用浓度为75～95%溶剂〔3〕常温洗涤〔10〕三次，得产品茶油〔11〕，洗涤液〔3〕返回浸取罐〔2〕作浸取溶剂。上述工序到〔12〕为止可独立实施。为了得到精制茶皂素产品，将浆料〔12〕送入沉淀纯化罐〔13〕，在常温搅拌下加入浆料重量2～3倍的沉淀剂〔14〕，使茶皂素沉淀。沉淀剂可以是丙酮或乙醚或两者混合物。静置并固液分离，沉淀用少量沉淀剂〔14〕洗一次，经干燥粉碎后为精制工业茶皂素粉末〔15〕。母液〔16〕放入蒸馏塔〔17〕蒸馏回收沉淀剂〔14〕，循环使用，并得到副产品釜残浆料〔18〕。
上述工艺中组罐个数，溶剂的浓度梯度阶数，单罐浸取次数可根据生产中对油脂和茶皂素提取效率要求的高低，溶剂总用量及成本等综合因素来确定。
为了进一步阐明本工艺三个主要工序的特点，以本工艺方法的一种，即以油茶饼粕为原料，工业乙醇为溶剂，采用三罐组二阶梯度浸取为例说明如下1.梯度浸取工序新鲜原料〔1〕破碎烘干，放入浸取罐组〔2〕浸取(采用二阶梯度浸取)。工业乙醇中加入无水乙醇(≥99%)或水配成两种不同浓度的浸取溶剂A(96.4～97.4%)和C(89～91%)。浸取顺序先A后C。罐组〔2〕由五个罐组成，其中有三个罐在同时进行浸取，首尾两罐为装料准备罐和脱溶出料罐。五个罐连接成逆流浸取罐组进行循环浸取操作。
该实例浸取工序主要工艺参数是原料粒度＜4mm
原料含水率＜3%每罐原料装量1.2Kg浸取溶剂 乙醇水溶液，二阶梯度A＝96.4～97.4%，C＝89～91%溶剂总用量 溶剂∶原料＝2∶1(W/W)单罐浸取次数 6次浸取温度 65～75℃浸取时间平均单罐单次 1小时单罐总浸取时间 6小时2.浓缩分油工序从浸取工序来的提取液(A、C浸取液可合并)进行蒸馏浓缩，分别回收＞95%和＜95%的乙醇以备循环使用。浓缩到提取液的1/6～1/7后冷却至室温，并静置8小时以上。粗油脂和皂素浆料自动分层而分离。粗油用新鲜C溶剂洗涤3次得到淡黄色清亮茶油。洗涤液返回浸取工序作浸取溶剂。皂素浆料可直接作为初级产品出售或干燥成粗皂素粉末产品或转入纯化工序。
3.纯化工序上工序皂素浆料在常温搅拌情况下缓缓加入浆料重量3倍的沉淀剂丙酮，皂素被沉淀。分离母液，沉淀用少量丙酮洗一次后干燥粉碎，得精制茶皂素粉末。母液经蒸馏回收丙酮后，其釜残浆料是副产品之一，可作普通乳化剂使用。
本实例工艺效果和产品质量提取效率 油脂＞95%，茶皂素＞85%残粕〔6〕 产额65～70%油脂含量≤0.3%，总皂甙含量≤2%茶油〔11〕 产额≥4.0%质量淡黄色透明液体粗茶皂素浆料〔12〕红棕色粘稠液体，总皂甙含量40～50%精制工业茶皂素〔15〕产额12～16%，淡黄色或浅棕黄色粉末，总皂甙含量≥90%釜残浆料〔18〕 深红棕色粘稠液体
权利要求
1.经一步浸取，从油茶或茶籽饼粕中提取油脂和茶皂素的工艺方法，其工艺技术特征是用一种单一的含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素。主要工序是梯度浸取----浓缩分油----茶皂素纯化，其中前两个工序可独立实施。
2.按权利要求1所述方法，其特征是作浸取溶剂用的含水低级醇可为乙醇或异丙醇，其浓度为65～100%(V/V%，下同)。
3.按权利要求1所述方法，其特征是采取用不同浓度低级醇对饼粕作多次梯度浸取，可用二阶梯度(浓度为65～95%和95～100%)或三阶梯度(浓度为65～85%，85～95%，95～100%)，浸取顺序可先用高浓度低级醇浸取，后用较低浓度的低级醇，或反之，总溶剂比为溶剂/饼粕＝2～3/1(W/W)。
4.按权利要求1和3所述方法，其特征是采用逆流罐组循环浸取装置。浸取温度65～75℃，单罐单次浸取时间0.5～1小时，单罐总浸取时间3～6小时。组罐个数，浸取时间和单罐浸取次数可根据生产要求来确定。
5.按权利要求1所述方法，其浓缩分油工序的技术特征是将各梯度浸取液合并蒸馏浓缩，浓缩比为1/6～1/10。初级产品茶皂素浆料和油脂静置分层而分离。油脂用低级醇(浓度75～95%)洗涤三次得茶油。蒸馏和洗涤用的低级醇返回浸取工艺循环使用。
6.按权利要求1所述方法，茶皂素纯化工序的特征是常温下在浆料中加入其重量2～3倍沉淀剂使茶皂素沉淀并纯化，沉淀剂可为丙酮或乙醚或两者混合物。
7.按权利要求1所述方法，其特征是前两道工序(梯度浸取-浓缩分油)可独立实施。
全文摘要
本发明是一种从油茶或茶籽饼粕中提取油脂和茶皂素工艺方法。本发明提出了用单一的含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素。本方法工艺简单，设备投资少，提取效率高而且稳定，浸取溶剂回收和循环使用方便。本方法可获得茶油、茶皂素和脱毒残粕三种产品，使饼粕得到综合利用。
文档编号C11B13/00GK1054788SQ90101339
公开日1991年9月25日 申请日期1990年3月9日 优先权日1990年3月9日
发明者王廷吉, 魏俊锋 申请人:华东地质学院应用技术研究所
技术领域：
本发明属于油料副产品饼粕化学加工工艺。
饼粕是指山茶科植物油茶或茶树的种子，经机榨提油后所得到的副产品。
新鲜饼粕含有残油5～7%，茶皂素等甙类化合物10～16%，以及蛋白质、淀粉和纤维素等物质。茶皂素是一种优良的天然非离子表面活性剂。饼粕经提尽茶皂素后无苦涩味，可加工成饲料，使其得到综合利用。
日本专利173963(昭和19年)和苏联专利957910(1982)都采用两步法，即用一种有机溶剂提取饼粕中油脂，再用另一种溶剂提取茶皂素。国内现有技术都沿用两步法工艺。其缺点是用了两种溶剂，要建两套提取装置，因此设备投资大，生产周期长和成本高，致使许多厂家只建成提取油装置而使饼粕不能充分利用。
国内专利86106634提出一步法提取工艺，即采用丙酮和低级醇的混合溶剂浸取饼粕，同时提取茶油和茶皂素。由于混合溶剂各组份沸点的差异，在加热浸取时易产生分馏，使浸取罐内溶剂组成不均一而影响提取效率，同时也给溶剂回收和循环使用带来一定的难度。
本发明的目的是克服上述缺点，使用一种单一有机溶剂，采用梯度浸取方法，经一步浸取将饼粕中油脂和茶皂素都同时提取出来。本方法工艺简单，设备投资少，提取效率高且稳定，因浸取溶剂是单一的有机溶剂，回收和循环使用很方便，溶剂价格低，利于降低成本。
本发明主要工序原理是油脂和茶皂素是两类极性相差较大的化合物。油脂在无水低级醇(乙醇或异丙醇，下同)中有一定的溶解度，在含水低级醇中溶解度都很小，而茶皂素刚好与油脂相反，因此，单独用一种浓度的醇水溶液很难使油脂和茶皂素都有符合工艺要求的溶解度。本工艺使用不同浓度的低级醇水溶液，对饼粕进行多次梯度浸取，达到把饼粕中油脂和茶皂素都提取出来的目的。提取液经浓缩，低级醇蒸发回收，浓缩液中醇的浓度很低，油脂不溶而分层析出，很易与茶皂素分离。
本工艺方法主要工序是单一有机溶剂梯度浸取-浓缩分油-茶皂素纯化。
附图
是本工艺方法流程图。
饼粕〔1〕经破碎烘干放入浸取罐组〔2〕，用一种低级醇水溶液〔3〕进行梯度浸取，低级醇可以是乙醇或异丙醇，其浓度为65～100%(V/V%，下同)。溶剂浓度梯度可采用二阶梯度(65～95%，95～100%)或三阶梯度(65～85%，85～95%，95～100%)。梯度浸取顺序可先高后低或反之。为了提高浸取效率，组罐〔2〕连接成逆流浸取方式。浸取温度65～75℃，单罐浸取总时间3～6小时，溶剂总用量为原料的2～3倍(W/W)。浸取后残粕〔4〕经脱溶〔5〕，得成品残粕〔6〕。提取液〔7〕进入浓缩工序蒸馏浓缩，浓缩比为1/6～1/10。回收的溶剂〔3〕循环使用。浓缩液冷却到常温并静置8小时以上，初级产品粗茶皂素浆料〔12〕和粗油〔9〕分层而被分离。粗油〔9〕用浓度为75～95%溶剂〔3〕常温洗涤〔10〕三次，得产品茶油〔11〕，洗涤液〔3〕返回浸取罐〔2〕作浸取溶剂。上述工序到〔12〕为止可独立实施。为了得到精制茶皂素产品，将浆料〔12〕送入沉淀纯化罐〔13〕，在常温搅拌下加入浆料重量2～3倍的沉淀剂〔14〕，使茶皂素沉淀。沉淀剂可以是丙酮或乙醚或两者混合物。静置并固液分离，沉淀用少量沉淀剂〔14〕洗一次，经干燥粉碎后为精制工业茶皂素粉末〔15〕。母液〔16〕放入蒸馏塔〔17〕蒸馏回收沉淀剂〔14〕，循环使用，并得到副产品釜残浆料〔18〕。
上述工艺中组罐个数，溶剂的浓度梯度阶数，单罐浸取次数可根据生产中对油脂和茶皂素提取效率要求的高低，溶剂总用量及成本等综合因素来确定。
为了进一步阐明本工艺三个主要工序的特点，以本工艺方法的一种，即以油茶饼粕为原料，工业乙醇为溶剂，采用三罐组二阶梯度浸取为例说明如下1.梯度浸取工序新鲜原料〔1〕破碎烘干，放入浸取罐组〔2〕浸取(采用二阶梯度浸取)。工业乙醇中加入无水乙醇(≥99%)或水配成两种不同浓度的浸取溶剂A(96.4～97.4%)和C(89～91%)。浸取顺序先A后C。罐组〔2〕由五个罐组成，其中有三个罐在同时进行浸取，首尾两罐为装料准备罐和脱溶出料罐。五个罐连接成逆流浸取罐组进行循环浸取操作。
该实例浸取工序主要工艺参数是原料粒度＜4mm
原料含水率＜3%每罐原料装量1.2Kg浸取溶剂 乙醇水溶液，二阶梯度A＝96.4～97.4%，C＝89～91%溶剂总用量 溶剂∶原料＝2∶1(W/W)单罐浸取次数 6次浸取温度 65～75℃浸取时间平均单罐单次 1小时单罐总浸取时间 6小时2.浓缩分油工序从浸取工序来的提取液(A、C浸取液可合并)进行蒸馏浓缩，分别回收＞95%和＜95%的乙醇以备循环使用。浓缩到提取液的1/6～1/7后冷却至室温，并静置8小时以上。粗油脂和皂素浆料自动分层而分离。粗油用新鲜C溶剂洗涤3次得到淡黄色清亮茶油。洗涤液返回浸取工序作浸取溶剂。皂素浆料可直接作为初级产品出售或干燥成粗皂素粉末产品或转入纯化工序。
3.纯化工序上工序皂素浆料在常温搅拌情况下缓缓加入浆料重量3倍的沉淀剂丙酮，皂素被沉淀。分离母液，沉淀用少量丙酮洗一次后干燥粉碎，得精制茶皂素粉末。母液经蒸馏回收丙酮后，其釜残浆料是副产品之一，可作普通乳化剂使用。
本实例工艺效果和产品质量提取效率 油脂＞95%，茶皂素＞85%残粕〔6〕 产额65～70%油脂含量≤0.3%，总皂甙含量≤2%茶油〔11〕 产额≥4.0%质量淡黄色透明液体粗茶皂素浆料〔12〕红棕色粘稠液体，总皂甙含量40～50%精制工业茶皂素〔15〕产额12～16%，淡黄色或浅棕黄色粉末，总皂甙含量≥90%釜残浆料〔18〕 深红棕色粘稠液体
权利要求
1.经一步浸取，从油茶或茶籽饼粕中提取油脂和茶皂素的工艺方法，其工艺技术特征是用一种单一的含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素。主要工序是梯度浸取----浓缩分油----茶皂素纯化，其中前两个工序可独立实施。
2.按权利要求1所述方法，其特征是作浸取溶剂用的含水低级醇可为乙醇或异丙醇，其浓度为65～100%(V/V%，下同)。
3.按权利要求1所述方法，其特征是采取用不同浓度低级醇对饼粕作多次梯度浸取，可用二阶梯度(浓度为65～95%和95～100%)或三阶梯度(浓度为65～85%，85～95%，95～100%)，浸取顺序可先用高浓度低级醇浸取，后用较低浓度的低级醇，或反之，总溶剂比为溶剂/饼粕＝2～3/1(W/W)。
4.按权利要求1和3所述方法，其特征是采用逆流罐组循环浸取装置。浸取温度65～75℃，单罐单次浸取时间0.5～1小时，单罐总浸取时间3～6小时。组罐个数，浸取时间和单罐浸取次数可根据生产要求来确定。
5.按权利要求1所述方法，其浓缩分油工序的技术特征是将各梯度浸取液合并蒸馏浓缩，浓缩比为1/6～1/10。初级产品茶皂素浆料和油脂静置分层而分离。油脂用低级醇(浓度75～95%)洗涤三次得茶油。蒸馏和洗涤用的低级醇返回浸取工艺循环使用。
6.按权利要求1所述方法，茶皂素纯化工序的特征是常温下在浆料中加入其重量2～3倍沉淀剂使茶皂素沉淀并纯化，沉淀剂可为丙酮或乙醚或两者混合物。
7.按权利要求1所述方法，其特征是前两道工序(梯度浸取-浓缩分油)可独立实施。
全文摘要
本发明是一种从油茶或茶籽饼粕中提取油脂和茶皂素工艺方法。本发明提出了用单一的含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素。本方法工艺简单，设备投资少，提取效率高而且稳定，浸取溶剂回收和循环使用方便。本方法可获得茶油、茶皂素和脱毒残粕三种产品，使饼粕得到综合利用。
文档编号C11B13/00GK1054788SQ90101339
公开日1991年9月25日 申请日期1990年3月9日 优先权日1990年3月9日
发明者王廷吉, 魏俊锋 申请人:华东地质学院应用技术研究所
最新回复(0)