清洗用之混合溶剂的制作方法
专利名称：清洗用之混合溶剂的制作方法
技术领域：
本发明系关于一种清洁用之溶剂组合物，包含1，1，2-三氯三氟乙烷、硝基甲烷、甲醇和环戊烷或甲酸乙酯或二甲氧基甲烷三者择一之四成分类似共沸组合物溶剂。该组合物可使用于以蒸气或液体溶剂型式进行去脂或洗净。一般被广泛使用于电力马达、金属工业、精密指示系统、印刷电路板等工业，尤其适合使用于电子工业如做为熔接电路板后之清洁剂或去脂剂。1，1，2-三氯三氟乙烷，因具有清洁效力，且无毒性，不可燃性，所以被广泛使用于去脂应用，但1，1，2-三氯三氟乙烷为低级性溶剂，因此清洗时，无法有效的移走极性物质之污染物。因此必须添加高极性之低碳数醇类，但此混合组成物在使用于清洗作业中，如有水份存在，将会造成活性金属如Zn、Al、Cu等腐蚀，因此最好采用一种1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇和硝基甲烷共混合之类似共沸组合物，然而此混合溶剂组合物并非永远呈现理想之清洁能力，而需视油脂、熔接剂之种类及其加工条件而定。
本发明之目的在(1)提供一种极优良清洁能力之洗净剂，尤其适合作为清除助焊剂之清洗剂。
(2)提供一种在气、液相均具有不燃性，低毒性，易回收，可重复使用之清洗剂。
(3)提供一种加少许热量即沸腾之清洗剂，不仅可减少操作之安全顾虑，且可节省大量能源。
本发明系采用添加一种有极佳去脂能力及不影响材料安定性之第四成份，具有广泛的清洗能力，尤其适于清洗材料，如电子零件，印刷电路板等。为更有助于了解，本发明之更详细叙述如后，并参阅相关图式1-5，本发明之1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、第四成份，若依92.0-95.0，4.0-7.0，0.1-0.6，0.1-2.0重量百分比例混合，具有非常良好之清洗能力，特别是对助焊剂之去除效果，且对一般被清洗的机件材料，无任何不良影响。此处所提及的材料包括金属和非金属材料如印刷电路板上之Al，Cu，Zn，Ni，Sn等金属材料及酚醛树脂、环氧树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯之共聚物等非金属材料。然此类溶剂组合物并非一定呈现共沸之特性，而此种特性对该溶剂组合物之是否实际可用及易回收有关键性的影响。
上述清洗组合物之清洗方式有蒸气式、溶剂浸渍式、超音波式或上述二种或三种型式并用方式。因此在加温使用的过程中若清洗剂不具共沸性，则清洗剂中成份的组成比例，会逐渐改变，甚至形成完全不同组成的混合物，结果清洗效果变差无法回收，无法重复使用，且对被清洗材料会产生不良影响。
本发明进一步发现当1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和本发明之第四成份依93.0-95.0，5.0-7.0，0.2-0.5，0.2-1.0之特定重量组成混合时在蒸发、冷凝过程中组成均保持均一恒定，具有类似共沸组合物之优良特性。
本发明之组合物利用5-30板数的蒸馏器进行蒸馏时，其沸点接近一定值，且塔顶馏出物和塔底被馏物几乎维持恒定之组成，
图1系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、甲酸乙酯，以93.02∶6.29∶0.38∶0.32重量百分比组合物。图2系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、环戊烷，以93.08∶6.28∶0.42∶0.22重量百分比组合物。图3系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、二甲氧基甲烷以93.14∶6.20∶0.41∶0.25之重量百分比组合物。图4系1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、甲乙酮以93.02∶6.28∶0.38∶0.31重量百分比组合物。图5系1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、环戊烷以89.30∶7.50∶0.15∶3.05重量百分比组合物。
由图1-5之结果比较可以了解，当以1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和本发明之第四成份，制取本发明物时，各成份混合的比例非常重要，当以本发明之特定比例范围调配组合物时才具共沸物之特性，若调配比例不在本发明之特定范围内，尤其是环戊烷类的含量不在本发明的数值范围时，如图5，将无法制得有共沸或类似共沸性质之本发明物。同时非以本发明之四种溶剂成份之组合物，虽然依本发明之特定比例调配，可能没有共沸特性，而无法应用于清洗使用，如图4及表2之说明。
本发明之更佳组成系由1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和环戊烷以92.8-93.4，5.00-6.20，0.20-0.50，0.20-0.60，之比例组合而成。由上述之组成范围可知图5之各成份与图2者完全一样，但因组成不同则无法显示共沸性质。而图4之第四成分甲乙酮虽然其组成含量在于上述最佳组成范围内，但因成份不同，则无法显示共沸之特性。本发明使用之添加成分是极优良的脱油脂剂，且有抑低腐蚀之作用，因此本发明之组合物特别适合清除各式污染物，尤其是难溶性油脂或熔接电路板之助焊剂。在本发明之组成范围内洗净效果非常良好，且又能回收重复使用，减低使用之成本。同时本发明因具有类似共沸的特性，所以适合任何洗净型式使用。
实例1采用20理论板数之蒸馏塔，附冷冻水冷凝装置及精密加温控制器和数字式温度检知器。
在蒸馏塔下方1000ml加热皿中，充填入93.03%之1，1，2-三氯三氯乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%环戊烷，约700ml，以每小时40ml之蒸馏速率，并控制高回流比，连续蒸馏20小时每隔2小时取出塔顶蒸馏液及塔底母液各10ml，以气相层析仪分析其混合溶剂各成份之重量百分比组成，百分值经过平均之后，得出如下表之结果表1
比较例1采用与实施例1相同之设备、方法和程序，唯塔底母液未加热前之重量百分组成为93.02%之1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%甲乙酮，测定之结果如表2。
实例2以双槽式超音波洗净机(力多超音波公司出品)两槽填入适量之清洗剂，其混合比例为93.08wt%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28wt%甲醇，0.42wt%硝基甲烷，0.22wt%环戊烷。
调整槽内温度约40℃，使混合溶液之气液相达稳定之状态。以分别涂有助焊剂(品名A83，SM35-10，TEC-84)，松香，硬脂酸之印制电路板进行清洗操作，操作程序为液相超音波清洗30秒，气相清洗30秒。清洗混合液连续使用8小时，每2小时取样一次测定混合液各成份组成，测定结果各成份组成在气相、液相时，只有轻微变化，组成相当稳定。气液相组成之差距相当小，不会大于0.4，清洗后之组成及清洗效果详见下表3
实例3准备尺寸为长3厘米宽2厘米之铝、铜、锌金属薄片，将此薄片置于500ml之三口烧瓶中，烧瓶共有6只，其中3只分别充填入300克重混合溶剂A(93.02%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%环戊烷)并分别置入上述3种金属薄片，另外3只则充填入同重之溶剂B(93.08%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.24%甲醇，0.42%硝基甲烷，0.26%甲酸乙酯)然后同样地置入上述3种金属片。6只烧瓶上头均连接可供全回流之球形冷凝管，然后将这些烧瓶置于恒温水槽中，温度精确的控制在40-42℃，每隔6小时取样一次，以原子吸收分光光度计检测溶液中金属含量。两组测试结果如下表
由以上之测定结果可知，金属在混合液中之含量相当低，也就是本发明之溶剂混合物对铝、铜、锌之金属腐蚀性低。
权利要求
1.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为90.0-95.2%1，1，2-三氯三氟乙烷，4.0-7.0%甲醇，0.03-0.70%硝基甲烷，0.1-3.5%二甲氧基甲烷。
2.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为91.1-95.2%，1，1，2-三氯三氟乙烷，5.0-7.0%甲醇，0.07-0.6%硝基甲烷，0.2-2.2%环戊烷。
3.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为90.2-95.2%1，1，2-三氯三氟乙烷，4.0-7.0%甲醇，0.05-0.8%硝基甲烷，0.1-2.0%甲酸乙酯。
全文摘要
本发明系将一种1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷(以下简称1，1，2-三氯三氟乙烷)之溶剂当作主要成分，而添加甲醇，硝基甲烷和戊烷类或甲酸乙酯或二甲氧基甲烷之四成分仿共沸组合物。该组合物具有极优良之清洗能力和无腐蚀性，可广泛使用于各种工业去脂，去污之用途，特别适合作为印刷电路板松香类助焊剂之清洗用。该组合物具有共沸特性，及无毒性，不可燃性，可重复使用，易回收等特点。
文档编号C11D7/50GK1061798SQ90109570
公开日1992年6月10日 申请日期1990年11月24日 优先权日1990年11月24日
发明者杨宗灯, 陈博明, 陈庆阳 申请人:台湾塑胶工业股份有限公司
技术领域：
本发明系关于一种清洁用之溶剂组合物，包含1，1，2-三氯三氟乙烷、硝基甲烷、甲醇和环戊烷或甲酸乙酯或二甲氧基甲烷三者择一之四成分类似共沸组合物溶剂。该组合物可使用于以蒸气或液体溶剂型式进行去脂或洗净。一般被广泛使用于电力马达、金属工业、精密指示系统、印刷电路板等工业，尤其适合使用于电子工业如做为熔接电路板后之清洁剂或去脂剂。1，1，2-三氯三氟乙烷，因具有清洁效力，且无毒性，不可燃性，所以被广泛使用于去脂应用，但1，1，2-三氯三氟乙烷为低级性溶剂，因此清洗时，无法有效的移走极性物质之污染物。因此必须添加高极性之低碳数醇类，但此混合组成物在使用于清洗作业中，如有水份存在，将会造成活性金属如Zn、Al、Cu等腐蚀，因此最好采用一种1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇和硝基甲烷共混合之类似共沸组合物，然而此混合溶剂组合物并非永远呈现理想之清洁能力，而需视油脂、熔接剂之种类及其加工条件而定。
本发明之目的在(1)提供一种极优良清洁能力之洗净剂，尤其适合作为清除助焊剂之清洗剂。
(2)提供一种在气、液相均具有不燃性，低毒性，易回收，可重复使用之清洗剂。
(3)提供一种加少许热量即沸腾之清洗剂，不仅可减少操作之安全顾虑，且可节省大量能源。
本发明系采用添加一种有极佳去脂能力及不影响材料安定性之第四成份，具有广泛的清洗能力，尤其适于清洗材料，如电子零件，印刷电路板等。为更有助于了解，本发明之更详细叙述如后，并参阅相关图式1-5，本发明之1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、第四成份，若依92.0-95.0，4.0-7.0，0.1-0.6，0.1-2.0重量百分比例混合，具有非常良好之清洗能力，特别是对助焊剂之去除效果，且对一般被清洗的机件材料，无任何不良影响。此处所提及的材料包括金属和非金属材料如印刷电路板上之Al，Cu，Zn，Ni，Sn等金属材料及酚醛树脂、环氧树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯之共聚物等非金属材料。然此类溶剂组合物并非一定呈现共沸之特性，而此种特性对该溶剂组合物之是否实际可用及易回收有关键性的影响。
上述清洗组合物之清洗方式有蒸气式、溶剂浸渍式、超音波式或上述二种或三种型式并用方式。因此在加温使用的过程中若清洗剂不具共沸性，则清洗剂中成份的组成比例，会逐渐改变，甚至形成完全不同组成的混合物，结果清洗效果变差无法回收，无法重复使用，且对被清洗材料会产生不良影响。
本发明进一步发现当1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和本发明之第四成份依93.0-95.0，5.0-7.0，0.2-0.5，0.2-1.0之特定重量组成混合时在蒸发、冷凝过程中组成均保持均一恒定，具有类似共沸组合物之优良特性。
本发明之组合物利用5-30板数的蒸馏器进行蒸馏时，其沸点接近一定值，且塔顶馏出物和塔底被馏物几乎维持恒定之组成，
图1系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、甲酸乙酯，以93.02∶6.29∶0.38∶0.32重量百分比组合物。图2系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、环戊烷，以93.08∶6.28∶0.42∶0.22重量百分比组合物。图3系包含1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、二甲氧基甲烷以93.14∶6.20∶0.41∶0.25之重量百分比组合物。图4系1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、甲乙酮以93.02∶6.28∶0.38∶0.31重量百分比组合物。图5系1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷、环戊烷以89.30∶7.50∶0.15∶3.05重量百分比组合物。
由图1-5之结果比较可以了解，当以1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和本发明之第四成份，制取本发明物时，各成份混合的比例非常重要，当以本发明之特定比例范围调配组合物时才具共沸物之特性，若调配比例不在本发明之特定范围内，尤其是环戊烷类的含量不在本发明的数值范围时，如图5，将无法制得有共沸或类似共沸性质之本发明物。同时非以本发明之四种溶剂成份之组合物，虽然依本发明之特定比例调配，可能没有共沸特性，而无法应用于清洗使用，如图4及表2之说明。
本发明之更佳组成系由1，1，2-三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和环戊烷以92.8-93.4，5.00-6.20，0.20-0.50，0.20-0.60，之比例组合而成。由上述之组成范围可知图5之各成份与图2者完全一样，但因组成不同则无法显示共沸性质。而图4之第四成分甲乙酮虽然其组成含量在于上述最佳组成范围内，但因成份不同，则无法显示共沸之特性。本发明使用之添加成分是极优良的脱油脂剂，且有抑低腐蚀之作用，因此本发明之组合物特别适合清除各式污染物，尤其是难溶性油脂或熔接电路板之助焊剂。在本发明之组成范围内洗净效果非常良好，且又能回收重复使用，减低使用之成本。同时本发明因具有类似共沸的特性，所以适合任何洗净型式使用。
实例1采用20理论板数之蒸馏塔，附冷冻水冷凝装置及精密加温控制器和数字式温度检知器。
在蒸馏塔下方1000ml加热皿中，充填入93.03%之1，1，2-三氯三氯乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%环戊烷，约700ml，以每小时40ml之蒸馏速率，并控制高回流比，连续蒸馏20小时每隔2小时取出塔顶蒸馏液及塔底母液各10ml，以气相层析仪分析其混合溶剂各成份之重量百分比组成，百分值经过平均之后，得出如下表之结果表1
比较例1采用与实施例1相同之设备、方法和程序，唯塔底母液未加热前之重量百分组成为93.02%之1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%甲乙酮，测定之结果如表2。
实例2以双槽式超音波洗净机(力多超音波公司出品)两槽填入适量之清洗剂，其混合比例为93.08wt%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28wt%甲醇，0.42wt%硝基甲烷，0.22wt%环戊烷。
调整槽内温度约40℃，使混合溶液之气液相达稳定之状态。以分别涂有助焊剂(品名A83，SM35-10，TEC-84)，松香，硬脂酸之印制电路板进行清洗操作，操作程序为液相超音波清洗30秒，气相清洗30秒。清洗混合液连续使用8小时，每2小时取样一次测定混合液各成份组成，测定结果各成份组成在气相、液相时，只有轻微变化，组成相当稳定。气液相组成之差距相当小，不会大于0.4，清洗后之组成及清洗效果详见下表3
实例3准备尺寸为长3厘米宽2厘米之铝、铜、锌金属薄片，将此薄片置于500ml之三口烧瓶中，烧瓶共有6只，其中3只分别充填入300克重混合溶剂A(93.02%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.28%甲醇，0.38%硝基甲烷，0.31%环戊烷)并分别置入上述3种金属薄片，另外3只则充填入同重之溶剂B(93.08%1，1，2-三氯三氟乙烷，6.24%甲醇，0.42%硝基甲烷，0.26%甲酸乙酯)然后同样地置入上述3种金属片。6只烧瓶上头均连接可供全回流之球形冷凝管，然后将这些烧瓶置于恒温水槽中，温度精确的控制在40-42℃，每隔6小时取样一次，以原子吸收分光光度计检测溶液中金属含量。两组测试结果如下表
由以上之测定结果可知，金属在混合液中之含量相当低，也就是本发明之溶剂混合物对铝、铜、锌之金属腐蚀性低。
权利要求
1.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为90.0-95.2%1，1，2-三氯三氟乙烷，4.0-7.0%甲醇，0.03-0.70%硝基甲烷，0.1-3.5%二甲氧基甲烷。
2.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为91.1-95.2%，1，1，2-三氯三氟乙烷，5.0-7.0%甲醇，0.07-0.6%硝基甲烷，0.2-2.2%环戊烷。
3.一种清洗或去脂用之类似共沸组合物，其重量百分比组成范围为90.2-95.2%1，1，2-三氯三氟乙烷，4.0-7.0%甲醇，0.05-0.8%硝基甲烷，0.1-2.0%甲酸乙酯。
全文摘要
本发明系将一种1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷(以下简称1，1，2-三氯三氟乙烷)之溶剂当作主要成分，而添加甲醇，硝基甲烷和戊烷类或甲酸乙酯或二甲氧基甲烷之四成分仿共沸组合物。该组合物具有极优良之清洗能力和无腐蚀性，可广泛使用于各种工业去脂，去污之用途，特别适合作为印刷电路板松香类助焊剂之清洗用。该组合物具有共沸特性，及无毒性，不可燃性，可重复使用，易回收等特点。
文档编号C11D7/50GK1061798SQ90109570
公开日1992年6月10日 申请日期1990年11月24日 优先权日1990年11月24日
发明者杨宗灯, 陈博明, 陈庆阳 申请人:台湾塑胶工业股份有限公司
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