一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法
专利名称：一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法
技术领域：
本发明属于复合树脂材料领域，涉及一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂抗
菌及机械性能的方法。
背景技术：
自20世纪60年代复合树脂材料发明之后，由于其优异的美观性能、较好的机械强 度、良好的操作性能等优点，而被广泛应用于临床，但是由于复合树脂聚合收縮的特性而易 引起树脂与牙体组织间的微渗漏，同时相比于银汞合金，玻璃离子等修复材料树脂表面更 易粘附细菌，而树脂材料本身又不具备抗菌作用，因此复合树脂修复后的继发龋问题成为 修复体更换的主要原因，严重影响了临床上复合树脂的修复效果。 为解决该问题，在尽量减小复合树脂聚合收縮的同时，很多学者尝试了复合树脂 抗菌改性的途经，主要方法是改变复合树脂的基质成分和填料成分，如对树脂进行氟化改 性，有机高分子改性及添加抗菌剂等方法。其中氟化改性的方法由于材料释氟量较小且不 能长期释氟而未得到广泛应用。有机高分子改性方法中，由于抗菌功能基团与树脂单体靠 化学键连接，直接对粘附在树脂表面的细菌发挥作用，所以此类非溶出性抗菌材料的一大 优点就是抗菌作用持久且不影响材料的机械性能。但此方法也存在一定的不足，如合成工 艺较复杂，成本高，材料表面蛋白吸附影响抗菌效果及未能显著提高树脂机械强度等，因此 还需进一步研究解决此类问题。向复合树脂中直接添加抗菌剂的工艺较简单，成本较低，因 此得到广泛关注。壳聚糖、蜂胶、洗必泰、载银抗菌剂、光催化类抗菌剂(Ti02)都曾被用于 口腔材料的抗菌改性，在取得了一定抗菌效果的同时，经此类抗菌剂改性后的材料存在着 使用寿命短、耐热性差、易分解、易产生微生物耐(抗)药性、影响制品颜色、透光度、机械强 度、成本较高等缺点。选择具有较高的抗菌效能，颜色稳定同时具有增强增韧材料作用的抗 菌剂成为制备抗菌复合树脂的关键所在。 四针状氧化锌晶须(T-Zn0w)是一种新型抗菌材料，它具有抗菌效能高、安全稳定 性好、不变色、价格低廉等优点，更重要的是它在赋予材料抗菌能力的同时可以提高材料的 机械强度。目前四针状氧化锌晶须抗菌剂在抗菌塑料、陶瓷、纺织行业应用广泛，在医药行 业应用才刚刚起步，尚未见其在口腔复合树脂材料中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种利用四针状氧化锌晶须 改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤 (1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为1_10%，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液 处理后得到抗菌填料； (2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10_80%，树脂基质的质量百分
3比为20-90%。 所述步骤(1)中四针状氧化锌晶须的针状体长度《30ym、针状体根部直径为 0. 5-2iim。 具体做法是将Y _氨丙基三乙氧基硅烷作为溶质加入环己烷中配成体积浓度比 为2X溶液，所述溶液水解20-45min后获得表面处理液；其次，按照质量百分比，将90-99% 的复合树脂填料和1-10%的四针状氧化锌晶须搅拌混合均匀获得混合料，将混合料加入所 述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体后，将剩余物在 8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料。 本发明采用的四针状氧化锌晶须是一种具有三维立体结构的晶须，它有一个中心 体及四根针状晶体，四根针状体均从四面体的重心向三维方向(正四面体顶点)展开。受 其独特结构的影响，它表现出多种独特的功能，如补强增韧、广谱抗菌、抗静电、耐磨、微波 吸收等。作为一种新型抗菌材料，应用于口腔材料抗菌方面T-ZnOw具有很多优点，它既克 服了一般银系无机抗菌剂易变色的缺点，又不同于光催化抗菌材料那样需要借助紫外光催 化才能抗菌，更不会像有机抗菌剂那样带来二次污染和其他副作用，并且由于高度有序的 原子排列结构使其强度和模量接近于材料的原子间价键的理论强度，因而对复合材料具有 很强的增强增韧作用，同时其四个具有纳米效应的针尖部位不会产生团聚，使其更容易在 复合材料中分散均匀，因此四针状氧化锌晶须抗菌剂成为口腔修复材料抗菌改性的理想选 择。
具体实施例方式
实施例1 :一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为1%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解20min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10%，树脂基质的质量百分比为 90%。 实施例2 :—种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为10%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷 作为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解45min后获得表面处理 液；将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的 液体后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为80%，树脂基质的质量百分比为 20%。
实施例3 :—种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为5%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解30min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为75%，树脂基质的质量百分比为 25%。 实施例4 :一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为5%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解30min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为70%，树脂基质的质量百分比为 30%。 本发明中复合树脂填料和树脂基质都是本领域公知的物质，复合树脂填料中可以
含有粒径为5-12 ii m的二氧化硅，树脂基质可以由下述物质分别构成，按照质量百分比
(1)光固化复合树脂树脂基质由14. 31-14. 41%的顺丁烯二酸酐改性环氧二甲基丙烯酸
酯、4. 78-9. 61%的双甲基丙烯酸三甘醇酯、0. 1-0. 19%的樟脑醌和0. 24-0. 57%的对二甲
氨基苯甲酸乙酯混合均匀组成；(2)化学固化复合树脂树脂基质由24. 04-24. 60%的顺丁
烯二酸酐改性环氧二甲基丙烯酸酯、4. 34-8. 01%的甲基丙烯酸甲酯、0. 32-0. 58%的过氧
化苯甲酰和0. 32-0. 58 %的N， N- 二羟乙基对甲苯胺构成。 本发明的四针状氧化锌晶须及经其改性的复合树脂具有以下特点 1.四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)对变形链球菌的最小抑菌浓度(MIC)为
156. 25ii g/ml，最小杀菌浓度(MBC)为312. g/ml。 2.将四针状氧化锌晶须添加于复合树脂中当其在填料中的质量百分比为1%、 3%、5%、7%、 10%时，树脂对变形链球菌的抗菌率分别为33. 32± 1. 12%、84. 85±5. 16%、 94. 22±3. 73%、92. 33±2. 36%、99. 43±0. 48% 3.将上述复合树脂老化处理3个月后，其抗菌率分别为30.56±3.47%、 80. 08±4. 39%、89. 89±5. 55%、89. 14±4. 28%、90. 33±5. 24%
4. T-ZnOw对复合树脂的增强作用 表1T-Zn0w抗菌剂添加量对复合树脂机械强度的影响(文士SD， a = 0. 05，n = 10)
50%1%3%5%70/o10%
FS(MPa)97.29±18.7102.14±14.117.16±14.134.61±18.129.23±15.110.58±16.
136卯263440
CS(MPa)175.53±21.181.08±18.189.92±17.200.85±19.211.84±12.193.93±19.
942656851405
DTS(MP40.07±5.1542.01±5.0049.79±5.0856.75±4.6054.55±3.935.44±5.34
0
5. T-Zn0w的添加对复合树脂颜色的影响
表2老化前实验组与对照组的颜色差异(文士SD)
组别b*AE色差级别#
对照组67.44±0.32-1.20±0.283.79±0.37//
P/oT-ZnOw67.31±0.29-1.21±0.203.81±0.280.13±0.19不显3%T-ZnOw67.55±0.38-U9±0.213.84±0.220.76土0.23不显
50/oT-ZnOw68.49±0.33-1.01±0.233.88±0.211.26±0.42可辨
7%T-ZnOw69.06±0.28-0.92±0.274.04±0.221.66±0.38可辨
腦T-ZnOw69.88±0.45-0.84±0.324.32±0.272.52±0.56可辨# : AE < 1. O，颜色差异不显；1. 0 < AE < 3. 3，颜色差异可辨但在临床可接受爽围内；AE > 3. 3，颜色差异明显而不能被临床接受。表3老化后实验组与对照组的颜色差异(文士SD)
组别L*a*AE色差级别#
对照组64.87±0.40-1.12±0.273.88±0.33//
l%T-ZnOw64.99±0.29-1.02±0.273.73±0.300.22±0.43不显3%T-ZnOw65.37±0.38-1.24±0.233.86±0.430.87±0.54不显
5%T-ZnOw66.15±0.34-0.95±0.193.92±0.311.43±0.24可辨
7%T-ZnOw66.08±0.33-0.99±0.204.02±0.251.22±0.35可辨
10%T-ZnOw66.29±0.42-0.97±0.284.07±0.241.58±0.51可辨 # : AE < 1. O，颜色差异不显；1. 0 < AE < 3. 3，颜色差异可辨但在临床可接受范 围内；AE > 3. 3，颜色差异明显而不能被临床接受。 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的具体实施方式
仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱
6离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所 提交的权利要求书确定专利保护范围。
权利要求
一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，其特征在于，按照如下步骤(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的四针状氧化锌晶须质量百分比为1-10％，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液处理后得到抗菌填料；(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂，实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10-80％，树脂基质的质量百分比为20-90％。
2. 如权利要求1所述一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，其特征在于所述步骤(1)中四针状氧化锌晶须的针状体长度《30ym、针状体根部直径为0. 5—2iim。
全文摘要
本发明公开了一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的四针状氧化锌晶须质量百分比为1-10％，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液处理后得到抗菌填料；(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂，实现复合树脂性能的改性。本发明制备的抗菌复合树脂具有抗菌效能高、安全稳定性好、不变色、价格低廉等优点，更重要的是四针状氧化锌晶须在赋予复合树脂抗菌能力的同时可以提高其机械强度。目前四针状氧化锌晶须抗菌剂在抗菌塑料、陶瓷、纺织行业应用广泛，在医药行业应用才刚起步，尚未见其在口腔复合树脂材料中的应用。
文档编号A61P31/04GK101705005SQ20091021894
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者方明, 牛丽娜, 陈吉华 申请人:中国人民解放军第四军医大学
技术领域：
本发明属于复合树脂材料领域，涉及一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂抗
菌及机械性能的方法。
背景技术：
自20世纪60年代复合树脂材料发明之后，由于其优异的美观性能、较好的机械强 度、良好的操作性能等优点，而被广泛应用于临床，但是由于复合树脂聚合收縮的特性而易 引起树脂与牙体组织间的微渗漏，同时相比于银汞合金，玻璃离子等修复材料树脂表面更 易粘附细菌，而树脂材料本身又不具备抗菌作用，因此复合树脂修复后的继发龋问题成为 修复体更换的主要原因，严重影响了临床上复合树脂的修复效果。 为解决该问题，在尽量减小复合树脂聚合收縮的同时，很多学者尝试了复合树脂 抗菌改性的途经，主要方法是改变复合树脂的基质成分和填料成分，如对树脂进行氟化改 性，有机高分子改性及添加抗菌剂等方法。其中氟化改性的方法由于材料释氟量较小且不 能长期释氟而未得到广泛应用。有机高分子改性方法中，由于抗菌功能基团与树脂单体靠 化学键连接，直接对粘附在树脂表面的细菌发挥作用，所以此类非溶出性抗菌材料的一大 优点就是抗菌作用持久且不影响材料的机械性能。但此方法也存在一定的不足，如合成工 艺较复杂，成本高，材料表面蛋白吸附影响抗菌效果及未能显著提高树脂机械强度等，因此 还需进一步研究解决此类问题。向复合树脂中直接添加抗菌剂的工艺较简单，成本较低，因 此得到广泛关注。壳聚糖、蜂胶、洗必泰、载银抗菌剂、光催化类抗菌剂(Ti02)都曾被用于 口腔材料的抗菌改性，在取得了一定抗菌效果的同时，经此类抗菌剂改性后的材料存在着 使用寿命短、耐热性差、易分解、易产生微生物耐(抗)药性、影响制品颜色、透光度、机械强 度、成本较高等缺点。选择具有较高的抗菌效能，颜色稳定同时具有增强增韧材料作用的抗 菌剂成为制备抗菌复合树脂的关键所在。 四针状氧化锌晶须(T-Zn0w)是一种新型抗菌材料，它具有抗菌效能高、安全稳定 性好、不变色、价格低廉等优点，更重要的是它在赋予材料抗菌能力的同时可以提高材料的 机械强度。目前四针状氧化锌晶须抗菌剂在抗菌塑料、陶瓷、纺织行业应用广泛，在医药行 业应用才刚刚起步，尚未见其在口腔复合树脂材料中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种利用四针状氧化锌晶须 改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤 (1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为1_10%，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液 处理后得到抗菌填料； (2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10_80%，树脂基质的质量百分
3比为20-90%。 所述步骤(1)中四针状氧化锌晶须的针状体长度《30ym、针状体根部直径为 0. 5-2iim。 具体做法是将Y _氨丙基三乙氧基硅烷作为溶质加入环己烷中配成体积浓度比 为2X溶液，所述溶液水解20-45min后获得表面处理液；其次，按照质量百分比，将90-99% 的复合树脂填料和1-10%的四针状氧化锌晶须搅拌混合均匀获得混合料，将混合料加入所 述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体后，将剩余物在 8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料。 本发明采用的四针状氧化锌晶须是一种具有三维立体结构的晶须，它有一个中心 体及四根针状晶体，四根针状体均从四面体的重心向三维方向(正四面体顶点)展开。受 其独特结构的影响，它表现出多种独特的功能，如补强增韧、广谱抗菌、抗静电、耐磨、微波 吸收等。作为一种新型抗菌材料，应用于口腔材料抗菌方面T-ZnOw具有很多优点，它既克 服了一般银系无机抗菌剂易变色的缺点，又不同于光催化抗菌材料那样需要借助紫外光催 化才能抗菌，更不会像有机抗菌剂那样带来二次污染和其他副作用，并且由于高度有序的 原子排列结构使其强度和模量接近于材料的原子间价键的理论强度，因而对复合材料具有 很强的增强增韧作用，同时其四个具有纳米效应的针尖部位不会产生团聚，使其更容易在 复合材料中分散均匀，因此四针状氧化锌晶须抗菌剂成为口腔修复材料抗菌改性的理想选 择。
具体实施例方式
实施例1 :一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为1%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解20min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10%，树脂基质的质量百分比为 90%。 实施例2 :—种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为10%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷 作为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解45min后获得表面处理 液；将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的 液体后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为80%，树脂基质的质量百分比为 20%。
实施例3 :—种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为5%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解30min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为75%，树脂基质的质量百分比为 25%。 实施例4 :一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤
(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的 四针状氧化锌晶须质量百分比为5%，复合树脂填料为余量；将Y-氨丙基三乙氧基硅烷作 为溶质加入环己烷中配成体积浓度比为2%溶液，所述溶液水解30min后获得表面处理液； 将混合料加入所述表面处理液中获得固液混合物，用旋转蒸发器去除固液混合物中的液体 后，将剩余物在8(TC下干燥、翻松，然后在12(TC活化2小时，得到抗菌填料；
(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂， 实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为70%，树脂基质的质量百分比为 30%。 本发明中复合树脂填料和树脂基质都是本领域公知的物质，复合树脂填料中可以
含有粒径为5-12 ii m的二氧化硅，树脂基质可以由下述物质分别构成，按照质量百分比
(1)光固化复合树脂树脂基质由14. 31-14. 41%的顺丁烯二酸酐改性环氧二甲基丙烯酸
酯、4. 78-9. 61%的双甲基丙烯酸三甘醇酯、0. 1-0. 19%的樟脑醌和0. 24-0. 57%的对二甲
氨基苯甲酸乙酯混合均匀组成；(2)化学固化复合树脂树脂基质由24. 04-24. 60%的顺丁
烯二酸酐改性环氧二甲基丙烯酸酯、4. 34-8. 01%的甲基丙烯酸甲酯、0. 32-0. 58%的过氧
化苯甲酰和0. 32-0. 58 %的N， N- 二羟乙基对甲苯胺构成。 本发明的四针状氧化锌晶须及经其改性的复合树脂具有以下特点 1.四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)对变形链球菌的最小抑菌浓度(MIC)为
156. 25ii g/ml，最小杀菌浓度(MBC)为312. g/ml。 2.将四针状氧化锌晶须添加于复合树脂中当其在填料中的质量百分比为1%、 3%、5%、7%、 10%时，树脂对变形链球菌的抗菌率分别为33. 32± 1. 12%、84. 85±5. 16%、 94. 22±3. 73%、92. 33±2. 36%、99. 43±0. 48% 3.将上述复合树脂老化处理3个月后，其抗菌率分别为30.56±3.47%、 80. 08±4. 39%、89. 89±5. 55%、89. 14±4. 28%、90. 33±5. 24%
4. T-ZnOw对复合树脂的增强作用 表1T-Zn0w抗菌剂添加量对复合树脂机械强度的影响(文士SD， a = 0. 05，n = 10)
50%1%3%5%70/o10%
FS(MPa)97.29±18.7102.14±14.117.16±14.134.61±18.129.23±15.110.58±16.
136卯263440
CS(MPa)175.53±21.181.08±18.189.92±17.200.85±19.211.84±12.193.93±19.
942656851405
DTS(MP40.07±5.1542.01±5.0049.79±5.0856.75±4.6054.55±3.935.44±5.34
0
5. T-Zn0w的添加对复合树脂颜色的影响
表2老化前实验组与对照组的颜色差异(文士SD)
组别b*AE色差级别#
对照组67.44±0.32-1.20±0.283.79±0.37//
P/oT-ZnOw67.31±0.29-1.21±0.203.81±0.280.13±0.19不显3%T-ZnOw67.55±0.38-U9±0.213.84±0.220.76土0.23不显
50/oT-ZnOw68.49±0.33-1.01±0.233.88±0.211.26±0.42可辨
7%T-ZnOw69.06±0.28-0.92±0.274.04±0.221.66±0.38可辨
腦T-ZnOw69.88±0.45-0.84±0.324.32±0.272.52±0.56可辨# : AE < 1. O，颜色差异不显；1. 0 < AE < 3. 3，颜色差异可辨但在临床可接受爽围内；AE > 3. 3，颜色差异明显而不能被临床接受。表3老化后实验组与对照组的颜色差异(文士SD)
组别L*a*AE色差级别#
对照组64.87±0.40-1.12±0.273.88±0.33//
l%T-ZnOw64.99±0.29-1.02±0.273.73±0.300.22±0.43不显3%T-ZnOw65.37±0.38-1.24±0.233.86±0.430.87±0.54不显
5%T-ZnOw66.15±0.34-0.95±0.193.92±0.311.43±0.24可辨
7%T-ZnOw66.08±0.33-0.99±0.204.02±0.251.22±0.35可辨
10%T-ZnOw66.29±0.42-0.97±0.284.07±0.241.58±0.51可辨 # : AE < 1. O，颜色差异不显；1. 0 < AE < 3. 3，颜色差异可辨但在临床可接受范 围内；AE > 3. 3，颜色差异明显而不能被临床接受。 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的具体实施方式
仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱
6离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所 提交的权利要求书确定专利保护范围。
权利要求
一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，其特征在于，按照如下步骤(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的四针状氧化锌晶须质量百分比为1-10％，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液处理后得到抗菌填料；(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂，实现复合树脂性能的改性；其中抗菌填料的质量百分比为10-80％，树脂基质的质量百分比为20-90％。
2. 如权利要求1所述一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，其特征在于所述步骤(1)中四针状氧化锌晶须的针状体长度《30ym、针状体根部直径为0. 5—2iim。
全文摘要
本发明公开了一种利用四针状氧化锌晶须改性复合树脂性能的方法，按照如下步骤(1)将复合树脂填料和四针状氧化锌晶须混合均匀组成混合料，所述混合料中的四针状氧化锌晶须质量百分比为1-10％，复合树脂填料为余量；将混合料加入表面处理液处理后得到抗菌填料；(2)将步骤(1)所得的抗菌填料与树脂基质混合固化后形成固化抗菌复合树脂，实现复合树脂性能的改性。本发明制备的抗菌复合树脂具有抗菌效能高、安全稳定性好、不变色、价格低廉等优点，更重要的是四针状氧化锌晶须在赋予复合树脂抗菌能力的同时可以提高其机械强度。目前四针状氧化锌晶须抗菌剂在抗菌塑料、陶瓷、纺织行业应用广泛，在医药行业应用才刚起步，尚未见其在口腔复合树脂材料中的应用。
文档编号A61P31/04GK101705005SQ20091021894
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者方明, 牛丽娜, 陈吉华 申请人:中国人民解放军第四军医大学
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