一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法
专利名称：一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测
方法。
背景技术：
目前收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第六册的胃药胶囊， 其制备方法繁琐，需要制备成四种不同颜色的颗粒，制粒过程复杂，操作不方便，并且部颁 标准所载的胃药胶囊检测方法的鉴别项有5项内容其中有三项是采用化学方法鉴别，另外 两项为显微鉴别与薄层色谱鉴别，薄层色谱鉴别主要通过用延胡索乙素做对照来确定胃药 胶囊是否含有延胡索，但这种检测方法准确度、可靠性不是很高，无法确定所含延胡索乙素 的来源。
发明内容
本发明提供了一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，该制备方法简 便、易于操作，简化了制备过程且更好的保证了产品的均匀性；该质量检测方法操作简单、 检测结果准确可靠。 本发明的技术方案为一种中药胃药制剂的制备方法，由以下重量配比的中药原 料组成，醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90份、炒鸡蛋壳120份、煅 珍珠母120份，其特征在于所述的中药胃药制剂的制备方法为延胡索加1%冰醋酸溶液， 煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上清液，浓縮成稠膏；漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋 壳和煅珍珠母五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，制成丸剂或加辅料，制成胶囊剂、颗 粒剂或片剂。 —种中药胃药制剂，由醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90 份、炒鸡蛋壳120份、煅珍珠母120份六味药组成，其质量检测方法如下
鉴别 (1)取胃药制剂粉末，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不 一，木纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔； (2)取胃药制剂4g，研细，加3(TC 6(TC石油醚30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药 材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 4 : 16(TC 9(TC石油醚-乙酸乙酯为展开齐lJ，展开，取出，晾干，喷以5^茴香醛硫酸溶液， 105t:加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点； 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55 : 45甲 醇_用三乙胺调pH值至6. 0的0. 1 %磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含
20ilg的溶液，即得; 供试品溶液的制备取胃药制剂，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使 湿润，再加入3 : l三氯甲烷-甲醇混合溶液50ml，超声处理30分钟，功率为250W，频率为 40kHz，放冷，滤过，滤液加入直径为1. 5cm的中性氧化铝柱上，氧化铝细度为100 200目、 重量为15g，收集洗脱液，再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加 甲醇使溶解，并转溶至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。 所述的一种中药胃药制剂每lg含延胡索以延胡索乙素计，不少于32 ii g。
所述的制成胶囊剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧甲基纤维素钠、微粉硅 胶、预胶化淀粉和硬脂酸镁中的一种或几种；制成颗粒剂所用的辅料为糊精、糖粉和乳糖中 的一种或几种；制成片剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧加基淀粉钠、预胶化淀粉、 超级羧加基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、L-HPC、聚维酮、交联羧甲基纤维素 钠、硬脂酸镁、滑石粉和微粉硅胶中的一种或几种。 本发明所提供的一种中药胃药制剂的制备方法简单，便于生产操作，縮短了生产 周期，提高了劳动效率，同时延胡索浸膏与混合药粉拌匀所制得的制剂均一性较好；本发明 另外提供了一种中药胃药制剂的质量检测方法，该质量检测方法操作简便，选用土木香对 照药材进行薄层色谱鉴别，选用延胡索乙素进行含量测定，使准确度、可靠性更高。
具体实施例方式
以下将结合实施例具体说明本发明。本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方
案，并非限定本发明的实质。 实施例1 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳 (炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上 清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，合坨，制浓縮丸 剂。 胃药丸质量检测方法如下
鉴别 (1)取本品，粉碎，取药粉置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小 不一。木纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。
4
含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml ，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1. 5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药丸每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例2 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳
(炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取
上清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量淀粉制
粒，混匀，制成胶囊剂。 胃药胶囊质量检测方法如下 鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1.5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药胶囊每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例3 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳
(炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上
清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量糖粉和糊
精，制粒，混匀，制成颗粒剂。 胃药颗粒质量检测方法如下 鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1.5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药颗粒每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例4 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳 (炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上 清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量预胶化淀 粉，制粒，加适量滑石粉，混匀，制成片剂。
胃药片质量检测方法如下
鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。
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(2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1. 5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药片每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
权利要求
一种中药胃药制剂的制备方法，由以下重量配比的中药原料组成，醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90份、炒鸡蛋壳120份、煅珍珠母120份，其特征在于所述的中药胃药制剂的制备方法为延胡索加1％冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上清液，浓缩成稠膏；漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋壳和煅珍珠母五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，制成丸剂或加辅料，制成胶囊剂、颗粒剂或片剂。
2. 根据权利要求1所述的一种中药胃药制剂的质量检测方法，其特征在于 鉴别(1) 取胃药制剂粉末，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一，木 纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔；(2) 取胃药制剂4g，研细，加30°C 6(TC石油醚30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液， 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4 : 1 60°C 90°C石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，105°C 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点；含量测定照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55 : 45甲醇-用 三乙胺调pH值至6. 0的0. 1 %磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙 素峰计算应不低于2000 ;对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20ii g 的溶液，即得；供试品溶液的制备取胃药制剂，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入3 : l三氯甲烷-甲醇混合溶液50ml，超声处理30分钟，功率为250W，频率为 40kHz，放冷，滤过，滤液加入直径为1. 5cm的中性氧化铝柱上，氧化铝细度为100 200目、 重量为15g，收集洗脱液，再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加 甲醇使溶解，并转溶至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得。
3. 根据权利要求1或2所述的一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，其特 征在于所述的一种中药胃药制剂每lg含延胡索以延胡索乙素计，不少于32 i！ g。
4. 根据权利要求1所述的一种中药胃药制剂的制备方法，其特征在于所述的制成胶 囊剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧甲基纤维素钠、微粉硅胶、预胶化淀粉和硬脂 酸镁中的一种或几种；制成颗粒剂所用的辅料为糊精、糖粉和乳糖中的一种或几种；制成 片剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧加基淀粉钠、预胶化淀粉、超级羧加基淀粉钠、 羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、L-HPC、聚维酮、交联羧甲基纤维素钠、硬脂酸镁、滑石粉 和微粉硅胶中的一种或几种。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法。目前的制备方法繁琐，需要制备成四种不同颜色的颗粒，制粒过程复杂，操作不方便；检测方法准确度、可靠性不是很高，无法确定所含延胡索乙素的来源。一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，由醋制延胡索、漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋壳、煅珍珠母组成，本中药制酸止痛，用于肝胃不和所致的胃脘疼痛、胃酸过多、嘈杂反酸。本发明制备方法简便、易于操作，简化了制备过程且更好的保证了产品的均匀性；该质量检测方法操作简单、检测结果准确可靠。
文档编号A61K35/54GK101708220SQ200910219570
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者付彬, 张 浩, 石丽, 黄小华 申请人:西安碑林药业股份有限公司
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测
方法。
背景技术：
目前收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第六册的胃药胶囊， 其制备方法繁琐，需要制备成四种不同颜色的颗粒，制粒过程复杂，操作不方便，并且部颁 标准所载的胃药胶囊检测方法的鉴别项有5项内容其中有三项是采用化学方法鉴别，另外 两项为显微鉴别与薄层色谱鉴别，薄层色谱鉴别主要通过用延胡索乙素做对照来确定胃药 胶囊是否含有延胡索，但这种检测方法准确度、可靠性不是很高，无法确定所含延胡索乙素 的来源。
发明内容
本发明提供了一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，该制备方法简 便、易于操作，简化了制备过程且更好的保证了产品的均匀性；该质量检测方法操作简单、 检测结果准确可靠。 本发明的技术方案为一种中药胃药制剂的制备方法，由以下重量配比的中药原 料组成，醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90份、炒鸡蛋壳120份、煅 珍珠母120份，其特征在于所述的中药胃药制剂的制备方法为延胡索加1%冰醋酸溶液， 煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上清液，浓縮成稠膏；漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋 壳和煅珍珠母五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，制成丸剂或加辅料，制成胶囊剂、颗 粒剂或片剂。 —种中药胃药制剂，由醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90 份、炒鸡蛋壳120份、煅珍珠母120份六味药组成，其质量检测方法如下
鉴别 (1)取胃药制剂粉末，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不 一，木纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔； (2)取胃药制剂4g，研细，加3(TC 6(TC石油醚30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药 材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 4 : 16(TC 9(TC石油醚-乙酸乙酯为展开齐lJ，展开，取出，晾干，喷以5^茴香醛硫酸溶液， 105t:加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点； 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55 : 45甲 醇_用三乙胺调pH值至6. 0的0. 1 %磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含
20ilg的溶液，即得; 供试品溶液的制备取胃药制剂，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使 湿润，再加入3 : l三氯甲烷-甲醇混合溶液50ml，超声处理30分钟，功率为250W，频率为 40kHz，放冷，滤过，滤液加入直径为1. 5cm的中性氧化铝柱上，氧化铝细度为100 200目、 重量为15g，收集洗脱液，再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加 甲醇使溶解，并转溶至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。 所述的一种中药胃药制剂每lg含延胡索以延胡索乙素计，不少于32 ii g。
所述的制成胶囊剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧甲基纤维素钠、微粉硅 胶、预胶化淀粉和硬脂酸镁中的一种或几种；制成颗粒剂所用的辅料为糊精、糖粉和乳糖中 的一种或几种；制成片剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧加基淀粉钠、预胶化淀粉、 超级羧加基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、L-HPC、聚维酮、交联羧甲基纤维素 钠、硬脂酸镁、滑石粉和微粉硅胶中的一种或几种。 本发明所提供的一种中药胃药制剂的制备方法简单，便于生产操作，縮短了生产 周期，提高了劳动效率，同时延胡索浸膏与混合药粉拌匀所制得的制剂均一性较好；本发明 另外提供了一种中药胃药制剂的质量检测方法，该质量检测方法操作简便，选用土木香对 照药材进行薄层色谱鉴别，选用延胡索乙素进行含量测定，使准确度、可靠性更高。
具体实施例方式
以下将结合实施例具体说明本发明。本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方
案，并非限定本发明的实质。 实施例1 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳 (炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上 清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，合坨，制浓縮丸 剂。 胃药丸质量检测方法如下
鉴别 (1)取本品，粉碎，取药粉置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小 不一。木纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。
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含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇_0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml ，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1. 5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药丸每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例2 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳
(炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取
上清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量淀粉制
粒，混匀，制成胶囊剂。 胃药胶囊质量检测方法如下 鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1.5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药胶囊每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例3 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳
(炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上
清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量糖粉和糊
精，制粒，混匀，制成颗粒剂。 胃药颗粒质量检测方法如下 鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。 (2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1.5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药颗粒每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
实施例4 延胡索(醋制)120g、海螵蛸(漂)60g、土木香60g、白矾(煅)90g、鸡蛋壳 (炒)120g、煅珍珠母120g，延胡索加1 %冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上 清液，浓縮成稠膏；其余土木香等五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，加适量预胶化淀 粉，制粒，加适量滑石粉，混匀，制成片剂。
胃药片质量检测方法如下
鉴别 (1)取本品，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一。木纤维 长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔。
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(2)取本品4g，研细，加石油醚(30°C 60°C )30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残 渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油 醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶 液，105t:加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 含量测定照高效液相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0) (55 : 45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按 延胡索乙素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含 20iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入三氯甲烷-甲醇(3 : 1)混合溶液50ml，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30 分钟，放冷，滤过，滤液加入中性氧化铝柱(100 200目，15g，直径1. 5cm)上，收集洗脱液， 再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，并转溶 至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得胃药片每lg含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于32iig。
权利要求
一种中药胃药制剂的制备方法，由以下重量配比的中药原料组成，醋制延胡索120份、漂海螵蛸60份、土木香60份、煅白矾90份、炒鸡蛋壳120份、煅珍珠母120份，其特征在于所述的中药胃药制剂的制备方法为延胡索加1％冰醋酸溶液，煎煮3次，合并煎液，滤过，静置，取上清液，浓缩成稠膏；漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋壳和煅珍珠母五味粉碎成细粉，混匀，与上述稠膏拌匀，制成丸剂或加辅料，制成胶囊剂、颗粒剂或片剂。
2. 根据权利要求1所述的一种中药胃药制剂的质量检测方法，其特征在于 鉴别(1) 取胃药制剂粉末，置显微镜下观察网纹导管完整者少数，碎片可见，大小不一，木 纤维长梭形或断裂成长条形，具斜纹孔；(2) 取胃药制剂4g，研细，加30°C 6(TC石油醚30ml，冷浸过夜，滤过，滤液挥干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取土木香对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液， 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4 : 1 60°C 90°C石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，105°C 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点；含量测定照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55 : 45甲醇-用 三乙胺调pH值至6. 0的0. 1 %磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙 素峰计算应不低于2000 ;对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20ii g 的溶液，即得；供试品溶液的制备取胃药制剂，研细，取约2. 5g，精密称定，加入2ml浓氨试液使湿 润，再加入3 : l三氯甲烷-甲醇混合溶液50ml，超声处理30分钟，功率为250W，频率为 40kHz，放冷，滤过，滤液加入直径为1. 5cm的中性氧化铝柱上，氧化铝细度为100 200目、 重量为15g，收集洗脱液，再用三氯甲烷20ml洗脱，合并洗脱液，置7(TC水浴上蒸干，残渣加 甲醇使溶解，并转溶至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得。
3. 根据权利要求1或2所述的一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，其特 征在于所述的一种中药胃药制剂每lg含延胡索以延胡索乙素计，不少于32 i！ g。
4. 根据权利要求1所述的一种中药胃药制剂的制备方法，其特征在于所述的制成胶 囊剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧甲基纤维素钠、微粉硅胶、预胶化淀粉和硬脂 酸镁中的一种或几种；制成颗粒剂所用的辅料为糊精、糖粉和乳糖中的一种或几种；制成 片剂所用的辅料为淀粉、糊精、糖粉、乳糖、羧加基淀粉钠、预胶化淀粉、超级羧加基淀粉钠、 羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、L-HPC、聚维酮、交联羧甲基纤维素钠、硬脂酸镁、滑石粉 和微粉硅胶中的一种或几种。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法。目前的制备方法繁琐，需要制备成四种不同颜色的颗粒，制粒过程复杂，操作不方便；检测方法准确度、可靠性不是很高，无法确定所含延胡索乙素的来源。一种中药胃药制剂的制备方法及其质量检测方法，由醋制延胡索、漂海螵蛸、土木香、煅白矾、炒鸡蛋壳、煅珍珠母组成，本中药制酸止痛，用于肝胃不和所致的胃脘疼痛、胃酸过多、嘈杂反酸。本发明制备方法简便、易于操作，简化了制备过程且更好的保证了产品的均匀性；该质量检测方法操作简单、检测结果准确可靠。
文档编号A61K35/54GK101708220SQ200910219570
公开日2010年5月19日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者付彬, 张 浩, 石丽, 黄小华 申请人:西安碑林药业股份有限公司
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