妇康丸中木香的薄层色谱检测方法
专利名称：妇康丸中木香的薄层色谱检测方法
技术领域：
本发明属于薄层色谱检测技术领域，具体涉及一种利用薄层色谱检测木香中熊果 酸的方法。
背景技术：
木香为妇康丸中的一种有效成分，如果不对其分析，可能会导致产品的质量和疗 效不稳定。使用薄层色谱法鉴别中药制剂的原理，通常是在同一块薄层板上点加供试品和对 照品，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照品的色谱图进行对比 分析，从而对药品进行定性鉴别。薄层色谱鉴别法具有简便、快速、易普及等特点。该法具 有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性较强，广泛应用于中药材及中 成药的鉴别检查。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种妇康丸中木香的薄层色谱检测方法。本发明的技术方案为妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0. 5 lg，加乙醇15 30ml，加热回流 20 40分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加热回流 20 40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展 开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加热至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品 溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对 比分析。所述步骤(4)中点样量为1 3 μ 1，展距为6 10cm。所述展开剂为环己烷和丙酮的混合液，环己烷和丙酮的体积比为10 2 4。所述硅胶板为羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板。本发明中，木香的鉴定作了阴性对照试验，结果表明，妇康丸中其他药品不干扰的鉴定。本发明的有益效果是操作简单，价格低廉，可行性强，重复性好，有利于推广。
具体实施例方式实施例1妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作
3
(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0. 5g，加乙醇15ml，加热回流30分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为1 μ 1，展距为6cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂，环 己烷和丙酮的体积比为10 3在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至 斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制 备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例2妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材lg，加乙醇30ml，加热回流40分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流20分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为3 μ 1，展距为10cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂， 环己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热 至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1) 制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例3妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材lg，加乙醇30ml，加热回流40分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸8g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流40分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为2 μ 1，展距为8cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂，环 己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在90°C加热至 斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制 备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例4妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作
(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸8g，粉碎，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为3 μ 1，展距为10cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂， 环己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100°C加热 至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1) 制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。上述实施例中，妇康丸购自郑州豫密药业股份有限公司，处方及处方量为白术 12重量份，党参12重量份，茯苓12重量份，苍术12重量份，川芎12重量份，熟地黄12重量 份，川牛膝12重量份，蒲黄12重量份，香附12重量份，山茱萸28重量份。
权利要求
1.妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0.5 lg，加乙醇15 30ml，加热回流20 40分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加热回流20 40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2)制备 阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展开， 喷以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加热至斑点显色，根据步骤⑵制备的供试品溶液 和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分 析。
2.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述步骤 (4)中点样量为1 3μ 1，展距为6 10cm。
3.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述展开 剂为环己烷和丙酮的混合液，环己烷和丙酮的体积比为10 2 4。
4.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述硅胶 板为羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板。
全文摘要
本发明公开了一种妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性对照溶液的制备；色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展开，喷以5％香草醛硫酸溶液，在90～110℃加热至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一Rf值处，作对比分析。本发明的有益效果是操作简单，价格低廉，可行性强，重复性好，有利于推广。
文档编号A61K36/8905GK102106947SQ200910227680
公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者冯金河, 崔慧芳, 张艳红, 段桂生, 魏朝阳 申请人:郑州豫密药业股份有限公司
技术领域：
本发明属于薄层色谱检测技术领域，具体涉及一种利用薄层色谱检测木香中熊果 酸的方法。
背景技术：
木香为妇康丸中的一种有效成分，如果不对其分析，可能会导致产品的质量和疗 效不稳定。使用薄层色谱法鉴别中药制剂的原理，通常是在同一块薄层板上点加供试品和对 照品，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照品的色谱图进行对比 分析，从而对药品进行定性鉴别。薄层色谱鉴别法具有简便、快速、易普及等特点。该法具 有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性较强，广泛应用于中药材及中 成药的鉴别检查。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种妇康丸中木香的薄层色谱检测方法。本发明的技术方案为妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0. 5 lg，加乙醇15 30ml，加热回流 20 40分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加热回流 20 40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展 开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加热至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品 溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对 比分析。所述步骤(4)中点样量为1 3 μ 1，展距为6 10cm。所述展开剂为环己烷和丙酮的混合液，环己烷和丙酮的体积比为10 2 4。所述硅胶板为羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板。本发明中，木香的鉴定作了阴性对照试验，结果表明，妇康丸中其他药品不干扰的鉴定。本发明的有益效果是操作简单，价格低廉，可行性强，重复性好，有利于推广。
具体实施例方式实施例1妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作
3
(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0. 5g，加乙醇15ml，加热回流30分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为1 μ 1，展距为6cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂，环 己烷和丙酮的体积比为10 3在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至 斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制 备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例2妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材lg，加乙醇30ml，加热回流40分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流20分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为3 μ 1，展距为10cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂， 环己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热 至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1) 制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例3妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材lg，加乙醇30ml，加热回流40分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚Iml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸8g，粉碎，加乙醚40ml，加热回流40分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为2 μ 1，展距为8cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂，环 己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在90°C加热至 斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制 备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。实施例4妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作
(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，过 滤，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸8g，粉碎，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2) 制备阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上点样，点样量为3 μ 1，展距为10cm，以环己烷和丙酮的混合液为展开剂， 环己烷和丙酮的体积比为10 4在展开剂中展开，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100°C加热 至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1) 制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分析。上述实施例中，妇康丸购自郑州豫密药业股份有限公司，处方及处方量为白术 12重量份，党参12重量份，茯苓12重量份，苍术12重量份，川芎12重量份，熟地黄12重量 份，川牛膝12重量份，蒲黄12重量份，香附12重量份，山茱萸28重量份。
权利要求
1.妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于它按如下步骤操作(1)对照品溶液的制备称木香对照药材0.5 lg，加乙醇15 30ml，加热回流20 40分钟，过滤，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供试品溶液的制备称取妇康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加热回流20 40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1 2ml溶解；(3)阴性对照溶液的制备按处方量药材同法制备不含木香的妇康丸，按步骤(2)制备 阴性对照分析液；(4)色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展开， 喷以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加热至斑点显色，根据步骤⑵制备的供试品溶液 和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一 Rf值处，作对比分 析。
2.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述步骤 (4)中点样量为1 3μ 1，展距为6 10cm。
3.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述展开 剂为环己烷和丙酮的混合液，环己烷和丙酮的体积比为10 2 4。
4.根据权利要求1所述的妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，其特征在于所述硅胶 板为羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板。
全文摘要
本发明公开了一种妇康丸中木香的薄层色谱检测方法，它按如下步骤操作对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性对照溶液的制备；色谱识别吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在硅胶板上点样，在展开剂中展开，喷以5％香草醛硫酸溶液，在90～110℃加热至斑点显色，根据步骤(2)制备的供试品溶液和步骤(3)制备的阴性对照溶液与步骤(1)制备的对照品溶液斑点同一Rf值处，作对比分析。本发明的有益效果是操作简单，价格低廉，可行性强，重复性好，有利于推广。
文档编号A61K36/8905GK102106947SQ200910227680
公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者冯金河, 崔慧芳, 张艳红, 段桂生, 魏朝阳 申请人:郑州豫密药业股份有限公司
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