专利名称:一种蜀葵花总黄酮提取物、其制备及应用的制作方法
技术领域:
本发明涉及维吾尔药成分纯化方法,尤其涉及蜀葵花总黄酮提取物、其制备及应
用,属于医药技术领域。
背景技术:
蜀葵花为锦葵科植物蜀葵Althaea rosea (L. ) Gavan.的干燥花,不同于黄蜀葵花。 夏季采摘,晒干。呈不规则圆柱状或长卵形,长3到5cm,少数带有花萼的残片。花色主要为 紫红色与淡粉白色两种,花冠5瓣或重瓣,多粘结成团,用水湿润展开后呈倒卵形,先端边 缘具有不规则齿裂或全缘,基部爪的两侧有成簇密集的茸毛。雄蕊多数,花丝联合成筒状, 花药黄色。花瓣白色,质柔韧而薄,干时稍脆。气微芳香,味淡。功能与主治为润肺止咳, 发汗平喘,消肿透疹,安神益心。用于咳喘不止,咳痰不爽,小儿麻疹,便秘痔疮,失眠健忘, 汗出不畅。化学成分研究报道含有槲皮素、山奈酚、黄芪甙等成分。维药蜀葵花作为维吾尔 医常用药材,,其质量标准的研究工作相对滞后,急待完善。 传统的黄酮类化合物的纯化主要采用溶剂萃取法、聚酰胺、硅胶层析法和活性碳 吸附法。其中溶剂萃取法所用有机溶剂具有不同程度的毒性,且萃取过程中易乳化,只能得 到总黄酮总量的50%左右,因此需要几种不同溶剂一次萃取才能将总黄酮基本萃取完全。 聚酰胺和硅胶纯化总黄酮时,不可逆吸附率分别为40%左右和60%左右,得率不高。活性 碳吸附法中黄酮的吸附率高,可纯度得不到保证。因此上述方法在牛舌草总黄酮纯化中,均 不理想。而大孔树脂作为新型的高分子吸附剂,广泛应用于制药及天然植物中活性成分如 皂苷、黄酮、内脂、生物碱等中药大分子化合物的纯化分离。随着大孔树脂种类的日益增多, 对于中草药有效成分的纯化越来越受到人们的重视。 维药蜀葵花总黄酮制剂用于治疗咳喘、消肿、小儿麻痹、便秘痔疮、失眠健忘等疾 病的报道较少。
发明内容
针对现有蜀葵花中总黄酮的提取与纯化方法上存在的不足之处,本发明提供一种 全新的蜀葵花中总黄酮的提取与纯化方法及其应用,主要用树脂对蜀葵花进行柱提纯,采 用这种方法,降低了有机溶剂在整个提纯过程中的应用,防止了有机溶剂对最终产物的影 响,本发明方法所制备的蜀葵花总黄酮提取物可用于开发制备治疗咳喘、消肿、小儿麻痹、 便秘痔疮、失眠健忘的药物。 本发明所述的蜀葵花总黄酮提取物按重量百分比的总黄酮含量为50% 90% ; 其中所含黄酮成分包括槲皮素(15. 0 % 45. 0 % )、山奈酚(5. 0 % 20. 0 % )、黄芪甙 (3.0% 18% ),其它黄酮类成分余量。 本发明所述的蜀葵花总黄酮提取物的制备方法,提取纯化步骤为 1)取粉碎干燥的蜀葵花,以药材质量10 20倍体积量的体积分数为40% 90%
乙醇为提取剂剂,先浸泡12小时,然后加热至回流提取,收集提取液,减压回收乙醇,得浓縮液; 2)将步骤1得到的浓縮液,选用HPD-100或HPD-400或HPD-600或AB_8或D101 大孔树脂,上样,上样吸附0. 1 2. 0小时,先水洗,水洗体积为1BV 3BV,水洗流速为1BV/ h 3BV/h,然后用乙醇洗脱,洗脱用乙醇体积分数为30% 80%,洗脱量为2BV 4BV,洗 脱速度为lBV/h 4BV/h ; 3)收集步骤2的乙醇洗脱液,浓縮,5(TC真空干燥,得干燥的纯化产品。其中步骤2)的优选工艺条件为HPD-400或D101大孔树脂进行纯化,吸附时间为
0. 5 1.011,体积分数50% 60%乙醇为洗脱剂,洗脱量为3BV,洗脱速度为2BV/h。这样
可以最大程度的将总黄酮提取出来,且不会造成洗脱剂的浪费。 应用所述的蜀葵花总黄酮提取物的中药制剂,其特征是所述中药制剂是以所述蜀 葵花总黄酮提取物为药物有效成份,加入药用辅料后制成的滴丸或片剂或胶囊剂或颗粒 剂。 可用于开发制备治疗咳喘、消肿、小儿麻痹、便秘痔疮、失眠健忘的药物。
本发明具有以下优点 1.本发明提供的蜀葵花总黄酮提取物的制备方法操作简单、快捷;
2.所选的大孔树脂具有吸附量大、解吸率大的功能;
3.以乙醇为溶剂和洗脱剂,价廉、无毒。
具体实施例方式
为了更好理解本发明的技术方案,以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例1 取粉碎干燥的蜀葵花100g,以药材质量15倍体积量的体积分数为50%乙醇为提 取剂剂,先浸泡12小时,然后加热至回流提取,收集提取液,减压回收乙醇,得浓縮液,将得 到的浓縮液,选用D101大孔树脂纯化,上样吸附1. 0小时,先水洗,水洗体积为2BV,水洗流 速为lBV/h,然后用乙醇洗脱,洗脱用乙醇体积分数为50% ,洗脱量为3BV,洗脱速度为2BV/ h, 收集乙醇洗脱液,浓縮,5(TC真空干燥,得干燥的纯化产品。总黄酮提取物收得率 为3. 3 % ,按重量百分比其总黄酮以芦丁计含量为67.5%,其成分含量为槲皮素25.6%、 山奈酚16. 0%、黄芪甙15. 4%,其它黄酮类成分余量。
实施例2 取粉碎干燥的蜀葵花100g,以药材质量10倍体积量的体积分数为90%乙醇为提 取剂剂,先浸泡12小时,然后加热至回流提取,收集提取液,减压回收乙醇,得浓縮液,将得 到的浓縮液,选用HP-400大孔树脂纯化,上样吸附2. 0小时,先水洗,水洗体积为4BV,水洗 流速为3BV/h,然后用乙醇洗脱,洗脱用乙醇体积分数为70%,洗脱量为4BV,洗脱速度为 4BV/h, 收集乙醇洗脱液,浓縮,5(TC真空干燥,得干燥的纯化产品。总黄酮提取物收得率 为3. 1 % ,按重量百分比其总黄酮以芦丁计含量为60. 3 % ,其成分含量为槲皮素23. 8 % 、 山奈酚15. 5%、黄芪甙15. 1%,其它黄酮类成分余量。
实施例3
取粉碎干燥的蜀葵花100g,以药材质量20倍体积量的体积分数为0%乙醇为提取 剂剂,先浸泡12小时,然后加热至回流提取,收集提取液,减压回收乙醇,得浓縮液,将得到 的浓縮液,选用AB-8大孔树脂纯化,上样吸附1. 0小时,先水洗,水洗体积为3BV,水洗流速 为2BV/h,然后用乙醇洗脱,洗脱用乙醇体积分数为60% ,洗脱量为2BV,洗脱速度为3BV/h,
收集乙醇洗脱液,浓縮,5(TC真空干燥,得干燥的纯化产品。总黄酮提取物收得率 为3. 4% ,按重量百分比其总黄酮以芦丁计含量为64. 7 % ,其成分含量为槲皮素22.6%、 山奈酚15.7%、黄芪甙16.8%,其它黄酮类成分余量。实施例4蜀葵花总黄酮片组分量蜀葵花总黄酮提取物l-100g淀粉20g糊精80g微晶纤维素85g低取代羟丙甲纤维素15g70 %的乙醇溶液(体积分数)15ml6%淀粉桨5ml硬脂酸镁lg制备过程蜀葵花总黄酮提取物、淀粉、糊精、微晶纤维素、硬脂酸镁、低取代羟丙甲纤维素分别粉碎过80目筛;将蜀葵花总黄酮与糊精、淀粉、2/3量的低取代羟丙甲纤维素 及70%的乙醇溶液和6%淀粉浆混合研磨,是均匀,制软材;再20目筛制颗粒,干燥,整粒
后加入剩余的低取代羟丙甲纤维素,混匀,再加入硬脂酸镁混匀,压1000片;检验合格后包装。 实施例5蜀葵花总黄酮胶囊剂 组分 量 蜀葵花总黄酮提取物 5-100g 淀粉 100g 糊精 30g 70 %的乙醇溶液(体积分数)20ml 制备过程将淀粉、糊精和蜀葵花总黄酮提取物混匀,过80目筛,加入20ml的 70%乙醇溶液,制软材,再用20目筛制颗粒,干燥,整粒,装胶囊,共制成IOOO粒,每粒含蜀 葵花总黄酮提取物5-100mg,即可。
实施例6蜀葵花总黄酮滴丸 组分 量 蜀葵花总黄酮提取物 l-50g PEG4000 20g PEG6000 20g 制备过程将聚乙二醇4000、聚乙二醇6000加热溶化,在将熔融蜀葵花总黄酮提 取物加入其中,充分搅拌,使药物充分分散于基质中;将上述药液转移至滴丸机上,80 9(TC密封保温10 20分钟,用无水甲基硅油作冷却剂,l(TC梯度冷却,用30 60滴/分
5速度进行滴制,即得成型丸粒。再收集滴丸,用无水石油醚洗涤用30 60滴/分速度进行
滴制,即得成型丸粒。再收集滴丸,用无水石油醚洗涤2次,凉干,包装即可。 实施例7蜀葵花总黄酮颗粒剂 组分 量 蜀葵花总黄酮提取物 l-10g 糊精 20g 淀粉 10g 糖粉 10g 酒石酸 lg 30 %乙醇溶液(体积分数)10ml 制备过程将蜀葵花总黄酮提取物、糊精、淀粉、糖粉分别过100目筛,混匀,再将 酒石酸溶于30%乙醇溶液中,一次加入上述混合物中,混匀,制软材,过20mu尼龙筛,6(TC 以下干燥,整粒后用塑料袋包装,每袋2g,含蜀葵花总黄酮提取物50-500mg。
权利要求
一种蜀葵花总黄酮提取物,按重量百分比的总黄酮含量为50%~90%;其中所含黄酮成分包括槲皮素15.0%~45.0%、山奈酚5.0%~20.0%、黄芪甙3.0%~18%,其它黄酮类成分余量。
2. 如权利要求1所述的蜀葵花总黄酮提取物的制备方法,其特征是提取纯化步骤为1) 取粉碎干燥的蜀葵花,以药材质量10 20倍体积量的体积分数为40% 90%乙醇 为提取剂剂,先浸泡12小时,然后加热至回流提取,收集提取液,减压回收乙醇,得浓縮液;2) 将步骤1得到的浓縮液,选用HPD-100或HPD-400或HPD-600或AB_8或D101大孔 树脂,上样,上样吸附0. 1 2. 0小时,先水洗,水洗体积为1BV 3BV,水洗流速为lBV/h 3BV/h,然后用乙醇洗脱,洗脱用乙醇体积分数为30% 80%,洗脱量为2BV 4BV,洗脱速 度为lBV/h 4BV/h ;3) 收集步骤2的乙醇洗脱液,浓縮,5(TC真空干燥,得干燥的纯化产品。
3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中优选工艺条件为 HPD-400或D101大孔树脂进行纯化,吸附时间为0. 5 1. 0h,体积分数50% 60%乙醇为 洗脱剂,洗脱量为3BV,洗脱速度为2BV/h。
4. 应用如权利要求1所述的蜀葵花总黄酮提取物的中药制剂,其特征是所述中药制剂 是以所述蜀葵花总黄酮提取物为药物有效成份,加入药用辅料后制成的滴丸或片剂或胶囊 剂或颗粒剂。
全文摘要
本发明属于医药技术领域,涉及一种维吾尔中草药蜀葵干燥花的总黄酮树脂纯化方法,通过乙醇回流提取,大孔树脂纯化得到的提取物按重量百分比的总黄酮含量为50%~90%;其中所含黄酮成分包括槲皮素15.0%~45.0%、山奈酚5.0%~20.0%、黄芪甙3.0%~18%,其它黄酮类成分余量。本发明的蜀葵花总黄酮提取物用于制备治疗咳喘、消肿、小儿麻痹、便秘痔疮、失眠健忘的药物。
文档编号A61P1/00GK101757058SQ20091023009
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者段洪东, 王世潇 申请人:段洪东