一种桂油包合物的制备工艺的制作方法
专利名称：一种桂油包合物的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种维药挥发油包合物的制备方法，特别涉及一种桂油包合物的制备方法。
背景技术：
肉桂属樟科，常绿乔木，在我国华南地区的一些地方盛产。肉桂叶为樟科植物肉桂 Ci皿amom咖cassia presl的干燥叶。是广西特产的中药材之一，已收载于《广西中药材标 准》(1990年版)，具有温中散寒，解表发汗功效。用于外感风寒引起的头晕、头痛、腹痛、腹
泻等症。 桂油是用肉桂的枝、叶经蒸煮而得的挥发油，具有浓郁的芳香气味，主要成分为桂 醛，棕黄色液体，比重(20°C ) 1.050 1. 070，折光率(20°C ) 1.602 1.614。桂油是我国 传统的出口商品，在我国已有一百多年的生产历史。八十年代以前一直沿用农村传统方法 生产，从九十年代初才逐步应用工业化生产。 但是，桂油具有较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解。
发明内容
本发明的目的就在于克服桂油较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解的不足，而 提供一种桂油包合物的制备工艺，该工艺方法简便、高效，克服了原有工艺的不足，符合工 业化生产的目的和需求。 本发明的技术方案是一种桂油包合物的制备工艺，其特征在于依照下列步骤 完成取桂油质量2 5倍量的|3 _环糊精(|3 -CD)制成其饱和水溶液；降温，缓慢滴加桂 油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。 其中桂油与e-环糊精的质量比为1 : 2 5，优选1 : 3 4;饱和溶液降温至
30 6(TC，优选40 50°C ;恒温机械搅拌时间为4 8小时，优选5 7小时。 采用P-CD与中药挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明
显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率。 P-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将桂油 进行包合，使桂油的稳定性明显增加，而且桂油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物 溶解度明显增加，可制成中药片齐U、胶囊齐U、颗粒齐U、袋泡剂和气雾齐IJ、滴眼齐IJ、软膏剂等多 种剂型，发展前景广阔。
具体实施例方式
为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例l 在加有80ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入2. OOg P -CD，搅拌升温，制成P -CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物2. lOg，收率为70%。
实施例2 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入5. OOg P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4. 32g，收率为72% 。
实施例3 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3. 50gP-CD，搅拌升温，制成P _CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 6g，收率为80%。
实施例4 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至60°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 33g，收率为74%。
实施例5 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 69g，收率为82%。
实施例6 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 47g，收率为77% 。
实施例7 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌6小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4. 05g，收率为90%。
权利要求
一种桂油包合物的制备工艺，其特征在于依照下列步骤完成取桂油质量2～5倍量的β-环糊精(β-CD)制成其饱和水溶液；降温，缓慢滴加挥发油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。
2. 根据权利要求l所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于桂油与P-环糊精的 质量比为1 : 2 5。
3. 根据权利要求1所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于饱和溶液降温至30 60°C。
4. 根据权利要求1所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于恒温机械搅拌时间为8 12小时。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，涉及一种桂油包合物的制备工艺，采用β-CD与中药挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率。β-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将桂油进行包合，使桂油的稳定性明显增加，而且桂油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物溶解度明显增加，可制成中药片剂、胶囊剂、颗粒剂、袋泡剂和气雾剂、滴眼剂、软膏剂等多种剂型，发展前景广阔。
文档编号A61P1/12GK101757108SQ20091023009
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者李晓萌, 段洪东 申请人:段洪东
技术领域：
本发明涉及一种维药挥发油包合物的制备方法，特别涉及一种桂油包合物的制备方法。
背景技术：
肉桂属樟科，常绿乔木，在我国华南地区的一些地方盛产。肉桂叶为樟科植物肉桂 Ci皿amom咖cassia presl的干燥叶。是广西特产的中药材之一，已收载于《广西中药材标 准》(1990年版)，具有温中散寒，解表发汗功效。用于外感风寒引起的头晕、头痛、腹痛、腹
泻等症。 桂油是用肉桂的枝、叶经蒸煮而得的挥发油，具有浓郁的芳香气味，主要成分为桂 醛，棕黄色液体，比重(20°C ) 1.050 1. 070，折光率(20°C ) 1.602 1.614。桂油是我国 传统的出口商品，在我国已有一百多年的生产历史。八十年代以前一直沿用农村传统方法 生产，从九十年代初才逐步应用工业化生产。 但是，桂油具有较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解。
发明内容
本发明的目的就在于克服桂油较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解的不足，而 提供一种桂油包合物的制备工艺，该工艺方法简便、高效，克服了原有工艺的不足，符合工 业化生产的目的和需求。 本发明的技术方案是一种桂油包合物的制备工艺，其特征在于依照下列步骤 完成取桂油质量2 5倍量的|3 _环糊精(|3 -CD)制成其饱和水溶液；降温，缓慢滴加桂 油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。 其中桂油与e-环糊精的质量比为1 : 2 5，优选1 : 3 4;饱和溶液降温至
30 6(TC，优选40 50°C ;恒温机械搅拌时间为4 8小时，优选5 7小时。 采用P-CD与中药挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明
显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率。 P-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将桂油 进行包合，使桂油的稳定性明显增加，而且桂油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物 溶解度明显增加，可制成中药片齐U、胶囊齐U、颗粒齐U、袋泡剂和气雾齐IJ、滴眼齐IJ、软膏剂等多 种剂型，发展前景广阔。
具体实施例方式
为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例l 在加有80ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入2. OOg P -CD，搅拌升温，制成P -CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物2. lOg，收率为70%。
实施例2 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入5. OOg P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4. 32g，收率为72% 。
实施例3 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3. 50gP-CD，搅拌升温，制成P _CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至30°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 6g，收率为80%。
实施例4 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至60°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 33g，收率为74%。
实施例5 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 69g，收率为82%。
实施例6 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3. 47g，收率为77% 。
实施例7 在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g P _CD，搅拌升温，制成P-CD的饱 和水溶液；将该饱和溶液降温至45°C ，缓慢滴加1. OOg桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌6小 时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4. 05g，收率为90%。
权利要求
一种桂油包合物的制备工艺，其特征在于依照下列步骤完成取桂油质量2～5倍量的β-环糊精(β-CD)制成其饱和水溶液；降温，缓慢滴加挥发油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。
2. 根据权利要求l所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于桂油与P-环糊精的 质量比为1 : 2 5。
3. 根据权利要求1所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于饱和溶液降温至30 60°C。
4. 根据权利要求1所述的桂油包合物的制备工艺，其特征在于恒温机械搅拌时间为8 12小时。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，涉及一种桂油包合物的制备工艺，采用β-CD与中药挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率。β-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将桂油进行包合，使桂油的稳定性明显增加，而且桂油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物溶解度明显增加，可制成中药片剂、胶囊剂、颗粒剂、袋泡剂和气雾剂、滴眼剂、软膏剂等多种剂型，发展前景广阔。
文档编号A61P1/12GK101757108SQ20091023009
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者李晓萌, 段洪东 申请人:段洪东
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