用于将tsp材料铜焊至基体的系统与方法
用于将tsp材料铜焊至基体的系统与方法
【专利说明】
【背景技术】
[0001]超硬材料经常用于切割工具和凿岩工具。多晶金刚石(P⑶)材料是一种这样的超硬材料，并且因其好的耐磨性和硬度而闻名。为了形成多晶金刚石，以5至1GPa的压力和1350°C至1500°C的温度的高压和高温烧结(HPHT烧结)金刚石颗粒，以制造出超硬的多晶结构。为了在HPHT烧结期间促进金刚石晶体的共生，在烧结之前将催化剂材料添加到金刚石颗粒混合物和/或在烧结期间使催化剂材料渗入金刚石颗粒混合物，以形成多晶金刚石结构。传统上被用作催化剂的金属选自可溶解的金属催化剂组，该可溶解的金属催化剂组选自周期表的VIII族，包括钴、铁和镍以及它们的组合物和它们的合金。在HPHT烧结之后，产生的PCD结构包括彼此结合的互相连接的金刚石晶体或晶粒的网，催化剂材料占据结合的金刚石晶体之间的空隙空间或孔隙。在存在基体的情况下，可以HPHP烧结金刚石颗粒混合物，以形成结合至基体的PCD复合体。基体还可以充当在烧结期间渗入到金刚石颗粒混合物中的金属催化剂的源。
[0002]当传统的PCD体在切割和/或磨损应用期间暴露于高温时，可能易受热降解的侵害。这个易损性起因于存在于填隙地设置在PCD体内的金属催化剂的热膨胀特性与晶间结合的金刚石的热膨胀特性之间的差别。已知在如400°C—样低的温度开始该有差异的热膨胀，并且该有差异的热膨胀能够诱发热应力，该热应力对于金刚石的晶间结合是不利的，并且最终导致能使PCD结构易受破坏的裂缝的形成。因此，这种行为是不期望的。
[0003]已知与传统P⑶材料共存的另一形式的热降解是一种还与P⑶体的空隙区域中的金属催化剂的存在和金属催化剂对金刚石晶体的粘附相关的热降解。特别地，已知金属催化剂随着温度的增加在金刚石中导致不期望的催化相变(将其转变为一氧化碳、二氧化碳或石墨)，由此限制可以使用P⑶体的温度。
[0004]为了改善PCD材料的热稳定性，可以在烧结之后将催化剂材料从PCD体中去除，以形成热稳定PCD。在存在金属催化剂的情况下，通过第一 HPHT烧结金刚石颗粒来形成该热稳定PCD材料(被称作“TSP”)，形成具有催化剂占据金刚石晶体之间的空隙区域的PCD体。然后，从PCD体去除催化剂材料，留下金刚石晶体之间的空的空隙空间的网状物。例如，一个已知的方法是通过诸如例如在美国专利第4，224，380号中所公开的使烧结的PCD结构经历酸浸工艺来从烧结的PCD的至少一部分去除催化剂材料的大部分。将酸浸工艺应用于PCD导致热稳定材料部分基本上没有催化剂材料。如果在HPHT烧结期间使用基体，经常在酸浸之前从PCD体去除催化剂材料。如本文所使用的，术语“基本上没有”当用在指多晶超硬体中的结合剂或催化剂材料的量时被理解为意味着，实际上能够从其所期望的区域或整个体去除催化剂材料，或意味着催化剂材料保留在该区域或整个体中但已经被反应或以其他方式被处理使得其关于周围的多晶相不再起催化剂作用，或意味着一点也没有或仅微量的结合剂或催化剂材料保留在该区域或整个体中。还可以通过其他合适的工艺，例如通过诸如酸浸或王水浸泡的化学处理，在电化学方面例如通过电解工艺、通过液态金属溶解或液态金属渗透在液相烧结工艺期间清除存在的催化剂材料并用另一种非催化剂材料对其进行取代，或通过它们的组合去除催化剂材料。
[0005]作为改善P⑶材料的热稳定性的另一种方式，已使用了碳酸盐催化剂来形成P⑶。这种PCD通常被称为“碳酸盐PCD”。在烧结之前，将碳酸盐催化剂与金刚石粉相混合，并且在烧结期间促进金刚砂的生长。当使用碳酸盐催化剂时，金刚石随着温度的增加保持稳定的多晶金刚石形式，而不被转变为二氧化碳、一氧化碳或石墨。因此，碳酸盐PCD比用金属催化剂形成的P⑶更热稳定，并且同样地也被认为是TSP。
[0006]作为提供更热稳定的超硬金刚石的另一种方式，已通过降低催化剂材料的量来提供具有高金刚石含量的金刚石体。此外，已经形成了无结合剂的多晶金刚石，而不使用催化剂材料。生成的金刚石材料具有均匀的晶间金刚石微结构，而不具有散置在金刚石晶体之间的催化剂材料。因此，无结合剂的金刚石体不再受到金刚石与催化剂之间有差别的热膨胀。无结合剂的金刚石也被认为是TSP。
[0007]还可以通过使用热兼容碳化硅结合剂而不是钴形成多晶金刚石来形成TSP材料。如本文中所使用的“TSP”指的是任意上述类型的TSP材料。
[0008]将TSP附连到基体(例如，碳化钨基体)上的一种方式是借助于铜焊材料在TSP材料层与基体之间形成铜焊结合。换句话说，使用铜焊材料层将TSP材料层附连到基体上形成切割元件或复合体。这种复合体中的铜焊层趋向于多孔，按体积计有时大于1%，按体积计有时甚至大于4%，导致铜焊粘结合的过早或较早的失效。
【发明内容】
[0009]在一个实施例中，提供了一种将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法。所述方法包括将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间，将TSP材料层与基体中的至少一个挤压在TSP材料层与基体中的另一个上，将铜焊材料加热到至少800°C的温度，以及冷却铜焊材料以形成将TSP材料层附连到基体上的结合。在一个实施例中，放置包括将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间而形成组件，以及加热包括在炉腔内加热该组件。在另一实施例中，所述方法还包括将组件暴露于诸如氢基气体、氮基气体、氩基气体、惰性气体以及它们的组合的气体。在又一实施例中，所述方法还包括在暴露之后、加热之前对所述炉腔抽真空。在一个实施例中，加热包括感应加热。在另一实施例中，所述方法还包括用感应线圈包围组件的至少一部分，用于感应加热铜焊材料。在另一实施例中，所述方法还包括在加热之前将散热器放置在TSP材料层上。在一个实施例中，这在挤压之前完成。在又一实施例中，挤压包括以至少100psi的压力挤压组件，而在另一实施例中，挤压包括以100psi至15000psi范围内的压力挤压组件。在另一实施例中，所冷却的铜焊材料具有按体积计为0.1%或更小的孔隙率。在又一实施例中，所冷却的铜焊材料具有按体积计为0.5%或更小的孔隙率。
[0010]在又一实施例中，提供了一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统。所述系统包括用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和基体构成的组件的第一部件，所述铜焊材料在TSP材料层与基体之间；以及第二部件。第一部件与第二部件中的至少一个可移向第一部件与第二部件中的另一个，用于对组件施加压力。所述系统还包括炉腔，所述第一部件和所述第二部件至少部分地在炉腔内。所述系统还包括用于将炉腔抽真空的真空源，第一部件与炉腔之间的第一密封装置以及第二部件与炉腔之间的第二密封装置。在另一实施例中，所述系统还包括用于将惰性气体提供至被抽真空的炉腔的惰性气体源。
[0011]在又一实施例中，提供了另一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统。该系统包括用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和基体构成的组件的第一部件，所述铜焊材料位于TSP材料层与基体之间；以及第二部件。第一部件与第二部件中的至少一个可移向第一部件与第二部件中的另一个，用于对组件施加压力。所述系统还包括用于包围组件的感应线圈，以及邻近第二部件的散热器。在另一实施例中，散热器邻近第二部件，用于与TSP材料层接合。在又一实施例中，所述系统还包括用于将惰性气体提供至组件的惰性气体源。
[0012]提供该
【发明内容】
，以引入下面的详细描述中所进一步描述的选出的概念。该
【发明内容】
既不旨在确定所要求保护的主题的关键或必要的特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。
【附图说明】
[0013]图1是根据本发明的方法在处理之前的由TSP材料、铜焊材料与基体构成的组件的透视图。
[0014]图2是根据本发明的方法在处理之后自图1中所示的组件所形成的复合体的透视图。
[0015]图3是根据本发明的一个实施例的铜焊系统的示意图。
[0016 ]图4是根据本发明的另一实施例的铜焊系统的示意图。
[0017]图5描绘了根据本发明的一个实施例的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0018]在一个实施例中，如图1中所示，将铜焊材料10施加到基体12与TSP材料层14之间，以形成组件16。在一个实施例中，TSP材料层具有界面18，基体具有用于与TSP材料层的界面18接合的界面20。使用铜焊材料将TSP材料层附连到基体上以形成如本文所描述的并且在图2中所示的复合体22。可以将铜焊材料施加于一个或两个界面。铜焊材料可以是铜并且可以包括诸如钛或硅的一种或多种活性元素。也可以使用其他众所周知的铜焊材料。例如，对于形成该发明的TSP复合体22有用的铜焊材料包括选自包括银、金、铜、镍、钯、硼、铬、硅、钛、钼、钒、铁、铝、锰、钴以及它们的混合物和合金的组的那些材料。包括两种或更多种上述材料的合金是尤其期望的并且对于这个目的是有用的。对于将TSP材料层14附连到基体12上有用的铜焊材料包括被表征为“活性的”和“非活性的”那些材料。“活性的”铜焊材料是与TSP材料反应的那些材料，并且由于这个原因被用于将复合体的TSP材料层附连到基体上，而“非活性的”铜焊材料是不必与TSP材料进行反应的那些材料。本发明还可以使用非活性的铜焊材料。
[0019]对于将TSP材料层附连到本发明的基体上有用的实例的“活性的”铜焊材料包括但不限于具有下列组分和液相线温度(LT)以及固相线温度(ST)的那些材料(其中，以重量百分比的形式提供组分的量):
[0020]81.25 金，18 镍，0.75 钛，LT = 960°C，ST = 945°C ；
[0021]82 金，16 镍，0.75 钼，1.25 钒，LT = 960°C, ST = 940°C ；
[0022]20.5 金，66.5 镍，2.I 硼，5.5 铬，3.2 硅，2.2 铁，LT = 971 °C, ST = 941 °C ；
[0023]56.55 镍，30.5 钯，2.45 硼，10.5 铬，LT = 977°C, ST = 941 °C ；
[0024]92.75 铜，3 硅，2 铝，2.25 钛，LT = I, 024°C, ST = 969°C ；
[0025]82.3 镍，3.2 硼，7 铬，4.5 硅，3 铁，LT = I, 024°C ；ST = 969°C ;以及
[0026]96.4 金，3 镍，0.6 钛，LT = I, 030°C，ST = 1，003°C。
[0027]可以用于将TSP材料附连到本发明的基体上的实例的“非活性的”铜焊材料包括具有下列组分和液相线温度(LT)以及固相线温度(ST)的那些材料(其中，以重量百分比的形式提供组分的量):
[0028]52.5 铜，9.5 镍，38 锰，LT = 925。。，ST = 880°C ；
[0029]31 金，43.5 铜，9.75 镍，9.75 钯，16 锰，LT = 949°C, ST = 927°C ；
[0030]54 银，21 铜，25 钯，LT = 950°C, ST = 900°C ；
[0031]67.5 铜，9 镍，23.5 锰，LT = 955°C, ST = 925°C ；
[0032]58.5 铜，10 钴，31.5 锰，LT = 999°C, ST = 896°C ；
[0033]35 金，31.5 铜，14 镍，10 钯，9.5 锰，LT = 1，004°C，ST = 971。。；
[0034]25 金，37 铜，10 镍，15 钯，13 锰，LT = 1，013°C，ST = 970°C ;以及
[0035]35 金，62 铜，3 镍，LT = I, 030。。，ST = I, OOO0Co
[0036]如上面所提到的，对于将TSP材料附连到基体上有用的铜焊材料能够是活性的并且与TSP材料进行反应以用于形成复合体。在使用了这种活性的铜焊材料的实例的实施例中，铜焊材料能够与TSP材料反应以在其中和/或其与相邻的基体之间形成反应产物。这种反应产物的存在能够起作用以增强TSP材料的热特性和/或机械特性。例如，在铜焊材料包括硅或钛以及TSP材料包括多晶金刚石超硬相的情况下，铜焊材料中的硅或钛与金刚石中的碳反应以形成SiC或TiC。
[0037]除活性的或非活性的特性之外，还能够基于它们的特征液体(液相线)或固体/结晶化(固相线)温度来选择用于将TSP材料附连到该发明的基体上的铜焊材料。此外，当通过焊接或铜焊技术将该发明的复合体附连到最终应用设备上时，还期望所选的铜焊材料是一种具有比用于将复合体附连到最终使用设备上的焊接或铜焊温度更高的液相线温度的材料。例如，在以用于附连到用于钻地下地层的钻头上的切割元件的形式提供复合体的情况下，期望铜焊材料具有比用于将复合体连接到这种钻头的那个温度高的液相线/固相线温度。
[0038]如图3中所示，组件16放置在真空炉腔24中。在一个实施例中，炉包括两个支撑物26、28。将基体和/或TSP材料层安置在炉腔内的一个支撑物上，例如，如图3中所示的支撑物28 ο 一个或两个支撑物是可向彼此移动的，用于对TSP材料层、铜焊层以及基体施加压力。在每个支撑物与真空炉腔之间提供密封装置30，以在真空被应用于真空炉腔时，当一个或两个支撑物向彼此移动时真空不会泄漏。可以使用诸如框架32的结构，该框架具有相对的加载部件34、36，它们中的一个或两个向彼此移动，用于向另一个移动一个或两个支撑物，以产生对组件16的压力。加载部件可以使用现有技术中已知的液压的、电力的或机械的设备移向彼此。例如，可以将加载部件螺纹地或可滑动地接合至框架并且使用现有技术中已知的机械的、电力的或液压的设备移向彼此。在另一实施例中，支撑物可以整个存在于真空炉腔内。
[0039]自源38将氢基气体、氮基气体或氩基气体或另一种惰性气体或它们的组合泵入至真空炉腔中，以清洁金属表面并去除所有氧气。然后，由真空源40将真空炉腔抽真空以去除氢基气体、氮基气体或氩基气体或其他惰性气体或它们的组合以及自金属表面去除的所有杂质以及氧气。在一个实施例中，大约I X 10_3托的真空压力是足够的，其能够由单级真空系统供给。在其他实施例中，使用IX 10_3至I X 10 _7托范围内的真空压力，其可以由多级真空系统供给。这种真空系统在现有技术中是已知的。然后，通过向彼此移动一个或两个支撑物来向组件16施加压力。当将真空炉腔加热到足够将铜焊加热到800°C至1200°C范围内的温度的温度时，通过支撑物将5psi至15，OOOpsi范围内的压力施加给组件。在一个实施例中，所施加的压力在100psi至15，OOOpsi范围内。在另一个实施例中，所施加的压力在5psi至1，OOOpsi范围内。在一个实施例中，将真空炉腔加热到用于将铜焊加热到大于920°C的温度的温度，在另一实施例中用于将铜焊加热到大于1050°C的温度的温度。高于大约1050°C的温度比用于将传统P⑶材料铜焊到基体的温度更高。当将传统的P⑶铜焊到基体时，可以将铜焊加热到低于920°C的温度，以最小化PCD材料的石墨化。在本发明中，将铜焊加热到的温度还取决于铜焊的类型，并且更具体地是铜焊的液相线温度，即，铜焊液化的温度。在一个实施例中，该温度维持大约30秒至120秒范围内的一段时间。使用较高的温度，可以使用较短的时间来最小化TSP材料的石墨化。当铜焊处于液相线状态时，维持由支撑部件所提供的压力。然后，允许TSP材料与铜焊和基体的组件16冷却与凝固，凭此铜焊将TSP材料层结合到基体，形成具有铜焊层11的复合体22，该铜焊层11具有很小的或没有孔隙率。在一个实施例中，孔隙率按体积计为0.1%或更小。在另一实施例中，孔隙率按体积计为0.5%或更小。在一个实施例中，一旦将铜焊冷却到低于液相线温度的温度，即，冷却到铜焊凝固并将TSP材料结合到基体的温度，就解 除压力。
[0040]在另一实施例中，使用感应加热系统50，而不是真空炉腔，例如，如图4中所示。将组件22放置在一个支撑物上，例如，如图4中所示的支撑物28。正如之前的实施例，支撑物耦合到框架32和加载部件34、36，用于将一个支撑物移向另一个或用于将两个向彼此移动用于产生对组件的压力。在这个实施例的情况下，感应线圈51包围组件。将散热器52放置在TSP材料层14之上以及支撑物26、28之间。在图4中所示的实例性实施例中，将散热器放置在TSP层和支撑物26之间。在一个实施例中，散热器是诸如铜的材料或诸如亚硝酸铝的其他陶瓷的固态层。在铜焊之前，可以在压力下自源54向组件注入诸如氮基气体、氢基气体或氩基气体或其它惰性气体或它们的组合的气体。例如，可以经由喷嘴注入气体。该气体排出氧气，并且可以帮助去除来自金属表面的一些杂质。然后支撑物被移向彼此以产生压力。在一个实施例中，产生5psi至15，OOOpsi范围内的压力。在另一实施例中，所施加的压力在100psi至15，OOOpsi范围内。在又一实施例中，所施加的压力在5psi至1，OOOpsi范围内。然后，向感应线圈供给电能，用于感应加热组件22。将诸如电功率的电能供给感应线圈使线圈将组件22加热到足以将铜焊加热到800°C至1200°C范围的温度的温度。在一个实施例中，该温度足以将铜焊加热到大于920°C的温度，以及在另一实例中足以将铜焊加热到大于1050°C的温度。加热温度取决于铜焊的类型和铜焊的液相线温度，即，铜焊液化的温度。感应加热通常非常快，由于感应线圈在几秒内产生高的热量。例如，期望的铜焊的加热温度，例如可以在大约30秒或更短的时间内达到800°C至1200°C范围内的温度。在一个实施例中，将温度维持大约5秒或更短的时间。当铜焊处于液相线状态时，维持该压力。然后，允许TSP材料层与铜焊和基体的组件16冷却，凭此铜焊凝固并将TSP材料层结合到基体，形成具有铜焊层11的复合体22，该铜焊层11具有很小的或没有孔隙率。在一个实施例中，一旦将铜焊冷却到低于其液相线温度的温度，即，冷却到铜焊凝固并将TSP材料结合到基体的温度，就解除压力。
[0041]因为感应加热变热非常快，因此可能难于控制TSP材料层的温度。使用散热器52吸收来自TSP材料层的一些热量，由此控制加热速度和TSP材料层的温度，以便防止可能由于快速加热而发生的TSP材料的石墨化。
[0042]在另一实施例中，炉腔的感应线圈可以在类似于图3中所示的真空炉腔24的炉腔内。
[0043]在图5的流程图100中所示的实施例中，将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间(102) JSP材料层和基体中的至少一个被挤压在TSP材料层和基体中的另一个上(104)。将铜焊材料加热到至少800°C的温度(106)。然后，冷却铜焊以形成将TSP材料层附连到基体上的结合(108)。
[0044]尽管上面已经详细地描述了仅几个实例性的实施例，但本领域技术人员将意识到，在实际上不背离本发明的情况下在实例性的实施例中的许多修改是可能的。因此，所有这些修改都旨在被包括在如下权利要求中所定义的本公开的范围内。申请人的表达意图是不援引35U.S.C.112的第6段对本文的任何权利要求进行任何限制，除了那些在权利要求中与明确地使用词“用于...的装置”相关联的那些之外。
【主权项】
1.一种将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法，包括: 将铜焊材料放置在所述TSP材料层与所述基体之间； 将所述TSP材料层和所述基体中的至少一个挤压在所述TSP材料层和所述基体中的另一个上； 将所述铜焊材料加热到至少800°c的温度；以及 冷却所述铜焊材料，以形成将TSP材料层附连到所述基体上的结合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，放置包括将铜焊材料放置在所述TSP材料层与所述基体之间而形成组件，且加热包括在炉腔内加热所述组件。
3.根据权利要求2所述的方法，还包括:将所述组件暴露于选自基本上由氢基气体、氮基气体、氩基气体、惰性气体以及它们的组合组成的气体组的气体。
4.根据权利要求3所述的方法，还包括:在暴露之后、加热之前对所述炉腔抽真空。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括将所述铜焊材料加热到大于920°C的温度。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括将所述铜焊材料加热到大于1050°C的温度。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括感应加热。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括用感应线圈包围所述组件的至少一部分，以感应加热所述铜焊材料。
9.根据权利要求8所述的方法，还包括在加热之前将散热器放置在所述TSP材料层上。
10.根据权利要求8所述的方法，还包括在挤压之前将散热器放置在所述TSP材料层上。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以至少100psi的压力挤压所述组件。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以100psi至15000psi范围内的压力挤压所述组件。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以5psi至15，OOOpsi范围内的压力挤压所述组件。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以5psi至1，OOOpsi范围内的压力挤压所述组件。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，在冷却之后，所述铜焊材料具有按体积计不大于0.1 %的孔隙率。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，在冷却之后，所述铜焊材料具有按体积计不大于0.5%的孔隙率。
17.一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统，包括: 第一部件，其用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和所述基体构成的组件，所述铜焊材料位于所述TSP材料层与所述基体之间； 第二部件，其中，所述第一部件和所述第二部件中的至少一个能够移向所述第一部件和所述第二部件中的另一个，以对所述组件施加压力； 炉腔，其中，所述第一部件和所述第二部件至少部分位于所述炉腔内； 真空源，其用于在所述炉腔中抽真空； 第一密封装置，其在所述第一部件与所述炉腔之间；以及 第二密封装置，其在所述第二部件与所述炉腔之间。
18.根据权利要求17所述的铜焊系统，还包括惰性气体源，其用于向被抽真空的炉腔提供惰性气体。
19.一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统，包括: 第一部件，其用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和所述基体构成的组件，所述铜焊材料位于所述TSP材料层与所述基体之间； 第二部件，其中，所述第一部件和所述第二部件中的至少一个能够移向所述第一部件和所述第二部件中的另一个，以对所述组件施加压力； 感应线圈，其用于包围所述组件；以及 散热器，其邻近所述第二部件。
20.根据权利要求19所述的铜焊系统，还包括惰性气体源，其用于向所述组件提供惰性气体。
【专利摘要】公开了将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法与系统。该方法包括：将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间，将TSP材料层和基体中的至少一个挤压在TSP材料层和基体中的另一个上，将铜焊材料加热到至少800℃的温度，以及冷却铜焊材料以形成将TSP材料层附连到基体上的结合。
【IPC分类】B23K20-22, B23K20-02, B23K20-16, B23K1-00, B23K20-00
【公开号】CN104812519
【申请号】CN201380060614
【发明人】J·D·贝尔纳普, M·K·凯沙维安
【申请人】史密斯国际有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2013年10月3日
【公告号】CA2887368A1, EP2903774A1, US20140097159, WO2014055721A1
【专利说明】
【背景技术】
[0001]超硬材料经常用于切割工具和凿岩工具。多晶金刚石(P⑶)材料是一种这样的超硬材料，并且因其好的耐磨性和硬度而闻名。为了形成多晶金刚石，以5至1GPa的压力和1350°C至1500°C的温度的高压和高温烧结(HPHT烧结)金刚石颗粒，以制造出超硬的多晶结构。为了在HPHT烧结期间促进金刚石晶体的共生，在烧结之前将催化剂材料添加到金刚石颗粒混合物和/或在烧结期间使催化剂材料渗入金刚石颗粒混合物，以形成多晶金刚石结构。传统上被用作催化剂的金属选自可溶解的金属催化剂组，该可溶解的金属催化剂组选自周期表的VIII族，包括钴、铁和镍以及它们的组合物和它们的合金。在HPHT烧结之后，产生的PCD结构包括彼此结合的互相连接的金刚石晶体或晶粒的网，催化剂材料占据结合的金刚石晶体之间的空隙空间或孔隙。在存在基体的情况下，可以HPHP烧结金刚石颗粒混合物，以形成结合至基体的PCD复合体。基体还可以充当在烧结期间渗入到金刚石颗粒混合物中的金属催化剂的源。
[0002]当传统的PCD体在切割和/或磨损应用期间暴露于高温时，可能易受热降解的侵害。这个易损性起因于存在于填隙地设置在PCD体内的金属催化剂的热膨胀特性与晶间结合的金刚石的热膨胀特性之间的差别。已知在如400°C—样低的温度开始该有差异的热膨胀，并且该有差异的热膨胀能够诱发热应力，该热应力对于金刚石的晶间结合是不利的，并且最终导致能使PCD结构易受破坏的裂缝的形成。因此，这种行为是不期望的。
[0003]已知与传统P⑶材料共存的另一形式的热降解是一种还与P⑶体的空隙区域中的金属催化剂的存在和金属催化剂对金刚石晶体的粘附相关的热降解。特别地，已知金属催化剂随着温度的增加在金刚石中导致不期望的催化相变(将其转变为一氧化碳、二氧化碳或石墨)，由此限制可以使用P⑶体的温度。
[0004]为了改善PCD材料的热稳定性，可以在烧结之后将催化剂材料从PCD体中去除，以形成热稳定PCD。在存在金属催化剂的情况下，通过第一 HPHT烧结金刚石颗粒来形成该热稳定PCD材料(被称作“TSP”)，形成具有催化剂占据金刚石晶体之间的空隙区域的PCD体。然后，从PCD体去除催化剂材料，留下金刚石晶体之间的空的空隙空间的网状物。例如，一个已知的方法是通过诸如例如在美国专利第4，224，380号中所公开的使烧结的PCD结构经历酸浸工艺来从烧结的PCD的至少一部分去除催化剂材料的大部分。将酸浸工艺应用于PCD导致热稳定材料部分基本上没有催化剂材料。如果在HPHT烧结期间使用基体，经常在酸浸之前从PCD体去除催化剂材料。如本文所使用的，术语“基本上没有”当用在指多晶超硬体中的结合剂或催化剂材料的量时被理解为意味着，实际上能够从其所期望的区域或整个体去除催化剂材料，或意味着催化剂材料保留在该区域或整个体中但已经被反应或以其他方式被处理使得其关于周围的多晶相不再起催化剂作用，或意味着一点也没有或仅微量的结合剂或催化剂材料保留在该区域或整个体中。还可以通过其他合适的工艺，例如通过诸如酸浸或王水浸泡的化学处理，在电化学方面例如通过电解工艺、通过液态金属溶解或液态金属渗透在液相烧结工艺期间清除存在的催化剂材料并用另一种非催化剂材料对其进行取代，或通过它们的组合去除催化剂材料。
[0005]作为改善P⑶材料的热稳定性的另一种方式，已使用了碳酸盐催化剂来形成P⑶。这种PCD通常被称为“碳酸盐PCD”。在烧结之前，将碳酸盐催化剂与金刚石粉相混合，并且在烧结期间促进金刚砂的生长。当使用碳酸盐催化剂时，金刚石随着温度的增加保持稳定的多晶金刚石形式，而不被转变为二氧化碳、一氧化碳或石墨。因此，碳酸盐PCD比用金属催化剂形成的P⑶更热稳定，并且同样地也被认为是TSP。
[0006]作为提供更热稳定的超硬金刚石的另一种方式，已通过降低催化剂材料的量来提供具有高金刚石含量的金刚石体。此外，已经形成了无结合剂的多晶金刚石，而不使用催化剂材料。生成的金刚石材料具有均匀的晶间金刚石微结构，而不具有散置在金刚石晶体之间的催化剂材料。因此，无结合剂的金刚石体不再受到金刚石与催化剂之间有差别的热膨胀。无结合剂的金刚石也被认为是TSP。
[0007]还可以通过使用热兼容碳化硅结合剂而不是钴形成多晶金刚石来形成TSP材料。如本文中所使用的“TSP”指的是任意上述类型的TSP材料。
[0008]将TSP附连到基体(例如，碳化钨基体)上的一种方式是借助于铜焊材料在TSP材料层与基体之间形成铜焊结合。换句话说，使用铜焊材料层将TSP材料层附连到基体上形成切割元件或复合体。这种复合体中的铜焊层趋向于多孔，按体积计有时大于1%，按体积计有时甚至大于4%，导致铜焊粘结合的过早或较早的失效。
【发明内容】
[0009]在一个实施例中，提供了一种将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法。所述方法包括将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间，将TSP材料层与基体中的至少一个挤压在TSP材料层与基体中的另一个上，将铜焊材料加热到至少800°C的温度，以及冷却铜焊材料以形成将TSP材料层附连到基体上的结合。在一个实施例中，放置包括将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间而形成组件，以及加热包括在炉腔内加热该组件。在另一实施例中，所述方法还包括将组件暴露于诸如氢基气体、氮基气体、氩基气体、惰性气体以及它们的组合的气体。在又一实施例中，所述方法还包括在暴露之后、加热之前对所述炉腔抽真空。在一个实施例中，加热包括感应加热。在另一实施例中，所述方法还包括用感应线圈包围组件的至少一部分，用于感应加热铜焊材料。在另一实施例中，所述方法还包括在加热之前将散热器放置在TSP材料层上。在一个实施例中，这在挤压之前完成。在又一实施例中，挤压包括以至少100psi的压力挤压组件，而在另一实施例中，挤压包括以100psi至15000psi范围内的压力挤压组件。在另一实施例中，所冷却的铜焊材料具有按体积计为0.1%或更小的孔隙率。在又一实施例中，所冷却的铜焊材料具有按体积计为0.5%或更小的孔隙率。
[0010]在又一实施例中，提供了一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统。所述系统包括用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和基体构成的组件的第一部件，所述铜焊材料在TSP材料层与基体之间；以及第二部件。第一部件与第二部件中的至少一个可移向第一部件与第二部件中的另一个，用于对组件施加压力。所述系统还包括炉腔，所述第一部件和所述第二部件至少部分地在炉腔内。所述系统还包括用于将炉腔抽真空的真空源，第一部件与炉腔之间的第一密封装置以及第二部件与炉腔之间的第二密封装置。在另一实施例中，所述系统还包括用于将惰性气体提供至被抽真空的炉腔的惰性气体源。
[0011]在又一实施例中，提供了另一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统。该系统包括用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和基体构成的组件的第一部件，所述铜焊材料位于TSP材料层与基体之间；以及第二部件。第一部件与第二部件中的至少一个可移向第一部件与第二部件中的另一个，用于对组件施加压力。所述系统还包括用于包围组件的感应线圈，以及邻近第二部件的散热器。在另一实施例中，散热器邻近第二部件，用于与TSP材料层接合。在又一实施例中，所述系统还包括用于将惰性气体提供至组件的惰性气体源。
[0012]提供该
【发明内容】
，以引入下面的详细描述中所进一步描述的选出的概念。该
【发明内容】
既不旨在确定所要求保护的主题的关键或必要的特征，也不旨在用于限制所要求保护的主题的范围。
【附图说明】
[0013]图1是根据本发明的方法在处理之前的由TSP材料、铜焊材料与基体构成的组件的透视图。
[0014]图2是根据本发明的方法在处理之后自图1中所示的组件所形成的复合体的透视图。
[0015]图3是根据本发明的一个实施例的铜焊系统的示意图。
[0016 ]图4是根据本发明的另一实施例的铜焊系统的示意图。
[0017]图5描绘了根据本发明的一个实施例的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0018]在一个实施例中，如图1中所示，将铜焊材料10施加到基体12与TSP材料层14之间，以形成组件16。在一个实施例中，TSP材料层具有界面18，基体具有用于与TSP材料层的界面18接合的界面20。使用铜焊材料将TSP材料层附连到基体上以形成如本文所描述的并且在图2中所示的复合体22。可以将铜焊材料施加于一个或两个界面。铜焊材料可以是铜并且可以包括诸如钛或硅的一种或多种活性元素。也可以使用其他众所周知的铜焊材料。例如，对于形成该发明的TSP复合体22有用的铜焊材料包括选自包括银、金、铜、镍、钯、硼、铬、硅、钛、钼、钒、铁、铝、锰、钴以及它们的混合物和合金的组的那些材料。包括两种或更多种上述材料的合金是尤其期望的并且对于这个目的是有用的。对于将TSP材料层14附连到基体12上有用的铜焊材料包括被表征为“活性的”和“非活性的”那些材料。“活性的”铜焊材料是与TSP材料反应的那些材料，并且由于这个原因被用于将复合体的TSP材料层附连到基体上，而“非活性的”铜焊材料是不必与TSP材料进行反应的那些材料。本发明还可以使用非活性的铜焊材料。
[0019]对于将TSP材料层附连到本发明的基体上有用的实例的“活性的”铜焊材料包括但不限于具有下列组分和液相线温度(LT)以及固相线温度(ST)的那些材料(其中，以重量百分比的形式提供组分的量):
[0020]81.25 金，18 镍，0.75 钛，LT = 960°C，ST = 945°C ；
[0021]82 金，16 镍，0.75 钼，1.25 钒，LT = 960°C, ST = 940°C ；
[0022]20.5 金，66.5 镍，2.I 硼，5.5 铬，3.2 硅，2.2 铁，LT = 971 °C, ST = 941 °C ；
[0023]56.55 镍，30.5 钯，2.45 硼，10.5 铬，LT = 977°C, ST = 941 °C ；
[0024]92.75 铜，3 硅，2 铝，2.25 钛，LT = I, 024°C, ST = 969°C ；
[0025]82.3 镍，3.2 硼，7 铬，4.5 硅，3 铁，LT = I, 024°C ；ST = 969°C ;以及
[0026]96.4 金，3 镍，0.6 钛，LT = I, 030°C，ST = 1，003°C。
[0027]可以用于将TSP材料附连到本发明的基体上的实例的“非活性的”铜焊材料包括具有下列组分和液相线温度(LT)以及固相线温度(ST)的那些材料(其中，以重量百分比的形式提供组分的量):
[0028]52.5 铜，9.5 镍，38 锰，LT = 925。。，ST = 880°C ；
[0029]31 金，43.5 铜，9.75 镍，9.75 钯，16 锰，LT = 949°C, ST = 927°C ；
[0030]54 银，21 铜，25 钯，LT = 950°C, ST = 900°C ；
[0031]67.5 铜，9 镍，23.5 锰，LT = 955°C, ST = 925°C ；
[0032]58.5 铜，10 钴，31.5 锰，LT = 999°C, ST = 896°C ；
[0033]35 金，31.5 铜，14 镍，10 钯，9.5 锰，LT = 1，004°C，ST = 971。。；
[0034]25 金，37 铜，10 镍，15 钯，13 锰，LT = 1，013°C，ST = 970°C ;以及
[0035]35 金，62 铜，3 镍，LT = I, 030。。，ST = I, OOO0Co
[0036]如上面所提到的，对于将TSP材料附连到基体上有用的铜焊材料能够是活性的并且与TSP材料进行反应以用于形成复合体。在使用了这种活性的铜焊材料的实例的实施例中，铜焊材料能够与TSP材料反应以在其中和/或其与相邻的基体之间形成反应产物。这种反应产物的存在能够起作用以增强TSP材料的热特性和/或机械特性。例如，在铜焊材料包括硅或钛以及TSP材料包括多晶金刚石超硬相的情况下，铜焊材料中的硅或钛与金刚石中的碳反应以形成SiC或TiC。
[0037]除活性的或非活性的特性之外，还能够基于它们的特征液体(液相线)或固体/结晶化(固相线)温度来选择用于将TSP材料附连到该发明的基体上的铜焊材料。此外，当通过焊接或铜焊技术将该发明的复合体附连到最终应用设备上时，还期望所选的铜焊材料是一种具有比用于将复合体附连到最终使用设备上的焊接或铜焊温度更高的液相线温度的材料。例如，在以用于附连到用于钻地下地层的钻头上的切割元件的形式提供复合体的情况下，期望铜焊材料具有比用于将复合体连接到这种钻头的那个温度高的液相线/固相线温度。
[0038]如图3中所示，组件16放置在真空炉腔24中。在一个实施例中，炉包括两个支撑物26、28。将基体和/或TSP材料层安置在炉腔内的一个支撑物上，例如，如图3中所示的支撑物28 ο 一个或两个支撑物是可向彼此移动的，用于对TSP材料层、铜焊层以及基体施加压力。在每个支撑物与真空炉腔之间提供密封装置30，以在真空被应用于真空炉腔时，当一个或两个支撑物向彼此移动时真空不会泄漏。可以使用诸如框架32的结构，该框架具有相对的加载部件34、36，它们中的一个或两个向彼此移动，用于向另一个移动一个或两个支撑物，以产生对组件16的压力。加载部件可以使用现有技术中已知的液压的、电力的或机械的设备移向彼此。例如，可以将加载部件螺纹地或可滑动地接合至框架并且使用现有技术中已知的机械的、电力的或液压的设备移向彼此。在另一实施例中，支撑物可以整个存在于真空炉腔内。
[0039]自源38将氢基气体、氮基气体或氩基气体或另一种惰性气体或它们的组合泵入至真空炉腔中，以清洁金属表面并去除所有氧气。然后，由真空源40将真空炉腔抽真空以去除氢基气体、氮基气体或氩基气体或其他惰性气体或它们的组合以及自金属表面去除的所有杂质以及氧气。在一个实施例中，大约I X 10_3托的真空压力是足够的，其能够由单级真空系统供给。在其他实施例中，使用IX 10_3至I X 10 _7托范围内的真空压力，其可以由多级真空系统供给。这种真空系统在现有技术中是已知的。然后，通过向彼此移动一个或两个支撑物来向组件16施加压力。当将真空炉腔加热到足够将铜焊加热到800°C至1200°C范围内的温度的温度时，通过支撑物将5psi至15，OOOpsi范围内的压力施加给组件。在一个实施例中，所施加的压力在100psi至15，OOOpsi范围内。在另一个实施例中，所施加的压力在5psi至1，OOOpsi范围内。在一个实施例中，将真空炉腔加热到用于将铜焊加热到大于920°C的温度的温度，在另一实施例中用于将铜焊加热到大于1050°C的温度的温度。高于大约1050°C的温度比用于将传统P⑶材料铜焊到基体的温度更高。当将传统的P⑶铜焊到基体时，可以将铜焊加热到低于920°C的温度，以最小化PCD材料的石墨化。在本发明中，将铜焊加热到的温度还取决于铜焊的类型，并且更具体地是铜焊的液相线温度，即，铜焊液化的温度。在一个实施例中，该温度维持大约30秒至120秒范围内的一段时间。使用较高的温度，可以使用较短的时间来最小化TSP材料的石墨化。当铜焊处于液相线状态时，维持由支撑部件所提供的压力。然后，允许TSP材料与铜焊和基体的组件16冷却与凝固，凭此铜焊将TSP材料层结合到基体，形成具有铜焊层11的复合体22，该铜焊层11具有很小的或没有孔隙率。在一个实施例中，孔隙率按体积计为0.1%或更小。在另一实施例中，孔隙率按体积计为0.5%或更小。在一个实施例中，一旦将铜焊冷却到低于液相线温度的温度，即，冷却到铜焊凝固并将TSP材料结合到基体的温度，就解 除压力。
[0040]在另一实施例中，使用感应加热系统50，而不是真空炉腔，例如，如图4中所示。将组件22放置在一个支撑物上，例如，如图4中所示的支撑物28。正如之前的实施例，支撑物耦合到框架32和加载部件34、36，用于将一个支撑物移向另一个或用于将两个向彼此移动用于产生对组件的压力。在这个实施例的情况下，感应线圈51包围组件。将散热器52放置在TSP材料层14之上以及支撑物26、28之间。在图4中所示的实例性实施例中，将散热器放置在TSP层和支撑物26之间。在一个实施例中，散热器是诸如铜的材料或诸如亚硝酸铝的其他陶瓷的固态层。在铜焊之前，可以在压力下自源54向组件注入诸如氮基气体、氢基气体或氩基气体或其它惰性气体或它们的组合的气体。例如，可以经由喷嘴注入气体。该气体排出氧气，并且可以帮助去除来自金属表面的一些杂质。然后支撑物被移向彼此以产生压力。在一个实施例中，产生5psi至15，OOOpsi范围内的压力。在另一实施例中，所施加的压力在100psi至15，OOOpsi范围内。在又一实施例中，所施加的压力在5psi至1，OOOpsi范围内。然后，向感应线圈供给电能，用于感应加热组件22。将诸如电功率的电能供给感应线圈使线圈将组件22加热到足以将铜焊加热到800°C至1200°C范围的温度的温度。在一个实施例中，该温度足以将铜焊加热到大于920°C的温度，以及在另一实例中足以将铜焊加热到大于1050°C的温度。加热温度取决于铜焊的类型和铜焊的液相线温度，即，铜焊液化的温度。感应加热通常非常快，由于感应线圈在几秒内产生高的热量。例如，期望的铜焊的加热温度，例如可以在大约30秒或更短的时间内达到800°C至1200°C范围内的温度。在一个实施例中，将温度维持大约5秒或更短的时间。当铜焊处于液相线状态时，维持该压力。然后，允许TSP材料层与铜焊和基体的组件16冷却，凭此铜焊凝固并将TSP材料层结合到基体，形成具有铜焊层11的复合体22，该铜焊层11具有很小的或没有孔隙率。在一个实施例中，一旦将铜焊冷却到低于其液相线温度的温度，即，冷却到铜焊凝固并将TSP材料结合到基体的温度，就解除压力。
[0041]因为感应加热变热非常快，因此可能难于控制TSP材料层的温度。使用散热器52吸收来自TSP材料层的一些热量，由此控制加热速度和TSP材料层的温度，以便防止可能由于快速加热而发生的TSP材料的石墨化。
[0042]在另一实施例中，炉腔的感应线圈可以在类似于图3中所示的真空炉腔24的炉腔内。
[0043]在图5的流程图100中所示的实施例中，将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间(102) JSP材料层和基体中的至少一个被挤压在TSP材料层和基体中的另一个上(104)。将铜焊材料加热到至少800°C的温度(106)。然后，冷却铜焊以形成将TSP材料层附连到基体上的结合(108)。
[0044]尽管上面已经详细地描述了仅几个实例性的实施例，但本领域技术人员将意识到，在实际上不背离本发明的情况下在实例性的实施例中的许多修改是可能的。因此，所有这些修改都旨在被包括在如下权利要求中所定义的本公开的范围内。申请人的表达意图是不援引35U.S.C.112的第6段对本文的任何权利要求进行任何限制，除了那些在权利要求中与明确地使用词“用于...的装置”相关联的那些之外。
【主权项】
1.一种将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法，包括: 将铜焊材料放置在所述TSP材料层与所述基体之间； 将所述TSP材料层和所述基体中的至少一个挤压在所述TSP材料层和所述基体中的另一个上； 将所述铜焊材料加热到至少800°c的温度；以及 冷却所述铜焊材料，以形成将TSP材料层附连到所述基体上的结合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，放置包括将铜焊材料放置在所述TSP材料层与所述基体之间而形成组件，且加热包括在炉腔内加热所述组件。
3.根据权利要求2所述的方法，还包括:将所述组件暴露于选自基本上由氢基气体、氮基气体、氩基气体、惰性气体以及它们的组合组成的气体组的气体。
4.根据权利要求3所述的方法，还包括:在暴露之后、加热之前对所述炉腔抽真空。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括将所述铜焊材料加热到大于920°C的温度。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括将所述铜焊材料加热到大于1050°C的温度。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，加热包括感应加热。
8.根据权利要求1所述的方法，还包括用感应线圈包围所述组件的至少一部分，以感应加热所述铜焊材料。
9.根据权利要求8所述的方法，还包括在加热之前将散热器放置在所述TSP材料层上。
10.根据权利要求8所述的方法，还包括在挤压之前将散热器放置在所述TSP材料层上。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以至少100psi的压力挤压所述组件。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以100psi至15000psi范围内的压力挤压所述组件。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以5psi至15，OOOpsi范围内的压力挤压所述组件。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，挤压包括以5psi至1，OOOpsi范围内的压力挤压所述组件。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，在冷却之后，所述铜焊材料具有按体积计不大于0.1 %的孔隙率。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，在冷却之后，所述铜焊材料具有按体积计不大于0.5%的孔隙率。
17.一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统，包括: 第一部件，其用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和所述基体构成的组件，所述铜焊材料位于所述TSP材料层与所述基体之间； 第二部件，其中，所述第一部件和所述第二部件中的至少一个能够移向所述第一部件和所述第二部件中的另一个，以对所述组件施加压力； 炉腔，其中，所述第一部件和所述第二部件至少部分位于所述炉腔内； 真空源，其用于在所述炉腔中抽真空； 第一密封装置，其在所述第一部件与所述炉腔之间；以及 第二密封装置，其在所述第二部件与所述炉腔之间。
18.根据权利要求17所述的铜焊系统，还包括惰性气体源，其用于向被抽真空的炉腔提供惰性气体。
19.一种用于将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层铜焊至基体的铜焊系统，包括: 第一部件，其用于支撑由TSP材料层、铜焊材料和所述基体构成的组件，所述铜焊材料位于所述TSP材料层与所述基体之间； 第二部件，其中，所述第一部件和所述第二部件中的至少一个能够移向所述第一部件和所述第二部件中的另一个，以对所述组件施加压力； 感应线圈，其用于包围所述组件；以及 散热器，其邻近所述第二部件。
20.根据权利要求19所述的铜焊系统，还包括惰性气体源，其用于向所述组件提供惰性气体。
【专利摘要】公开了将热稳定多晶金刚石(TSP)材料层附连到基体上的方法与系统。该方法包括：将铜焊材料放置在TSP材料层与基体之间，将TSP材料层和基体中的至少一个挤压在TSP材料层和基体中的另一个上，将铜焊材料加热到至少800℃的温度，以及冷却铜焊材料以形成将TSP材料层附连到基体上的结合。
【IPC分类】B23K20-22, B23K20-02, B23K20-16, B23K1-00, B23K20-00
【公开号】CN104812519
【申请号】CN201380060614
【发明人】J·D·贝尔纳普, M·K·凯沙维安
【申请人】史密斯国际有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2013年10月3日
【公告号】CA2887368A1, EP2903774A1, US20140097159, WO2014055721A1
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